Geriausias kelias į fenilacetoną?

[Pussy_Kurt]

Yra daug galimų būdų gauti fenilacetoną, čia noriu aptarti du galimus metodus:

1. Fenilacto rūgštis + acto rūgštis -> P2P (katalizuojamas mno2 ir kaitinamas ~400 °C temperatūroje)

2. Alfa-metilcinamo rūgštis -> Bayer-Villigerio oksidacija -> P2P

APAAN man sunku gauti, nes fenilacetonitrilas yra kalė, o natris yra labai brangus. Fenilacetonitrilį galima gauti oksidacinio dekarboksilinimo būdu fenilalaniną.

Kokia jūsų nuomonė apie P2P gamybą didesniu mastu, pvz., 1 molio iki 1 kg? Katalizuotas būdas buvo nuolatinis procesas, paremtas idėja, aš dirbu prie savadarbės vamzdinės krosnies su katalizatoriaus sluoksniu. Ar kas nors turi patirties taikant šį metodą?

 

[WillD]

Kietas
geras maršrutas, aš jį žinau
taip
pramoninė gamyba vyksta per fenilacetonitrilą kaip komerciškai perspektyviausią kelią.

 

[Zetetic]

Sveikiname jus, gerbiamas eksperte!
Turiu galimybę įsigyti šiek tiek metilcinamo rūgšties. Čia ji nelaikoma prekursoriumi.
Prašau jūsų nupiešti mums šį kelią.
Su pagarba nuo mūsų visų, jaunųjų chemikų!

 

[UWe9o12jkied91d]

[2] J. Org. Chem., 51,10;1925-1926 (1986)

Maišoma transcinamo rūgšties (111,0 g 0,75 mol) suspensija acetone (515 ml) iš pradžių buvo apdorota NaHCO3 (274 g 3,26 mol), o po to atsargiai vandeniu (515 ml) Gautas tirštas mišinys lašiniu būdu , per 1,5 val. buvo apdorotas oksono (2 KHSO5 * KHSO4 * K2SO4) (421 g, jame yra 1,825 ekviv. KHSO5) tirpalu 4 x 10^-4 M vandens. Na2-EDTA (1610 ml).

Šio pridėjimo metu reakcijos temperatūra buvo palaikoma 24-27 °C, naudojant vandens vonią, o rxn pH - apie 1,5 °C. 7.4. Baigus pridėjimą, mišinys maišytas dar 0,5 h ir atvėsintas iki maždaug 10 °C temperatūros. Reakcija buvo parūgštinta koncentruotu HCl (apie 140 ml) iki pH 2, išlaikant 10 °C temperatūrą, ir po to apdorota EtOAc (1,0 l), po to greitai maišant. Mišinys buvo filtruojamas, kad būtų pašalintos netirpios druskos, o organinis sluoksnis pašalintas. Vandeningas sluoksnis ekstrahuotas EtOAc (500 ml), o sujungti organiniai sluoksniai vieną kartą nuplauti sočiu vandens tirpalu. NaCl (200 ml), išdžiovinta virš MgSO4 ir koncentruota vakuume iš 40 °C temperatūros vonelės. Į koncentracijos pabaigą buvo įpilta absoliutaus EtOH (kad rūgštis nesusikristalizuotų) ir koncentracija buvo tęsiama tol, kol buvo pašalinta didžioji tirpiklio dalis.Gelsvas aliejingas likutis buvo ištirpintas absoliučiame EtOH (500 ml), atšaldytas ant ledo ir apdorotas KOH (56 g 1 mol) tirpalu abs. EtOH (250 ml). Gauta tiršta suspensija buvo filtruojama, o kietosios medžiagos nuplautos EtOH. Filtravimo pyragas buvo vėl ištirpintas šviežiame abs. EtOH (750 ml), filtruotas, plautas EtOH ir džiovintas 50 °C temperatūros džiovykloje, kad būtų gauta baltų miltelių pavidalo trans-ß-fenilgliūgšties rūgštis (139 g 92 %).

mūsų tikslinio junginio išeiga buvo 92 %, rxn laikas: 2,5 h, skalė - 0,5 mol. mp 67-68 (litrais: 68-69)

transcinamo pakeitimas metilcinamu

 

[Zetetic]

Dėkojame už atsakymą!