Question Geriausias būdas perkristalizuoti P2NP kristalus

[mithyl2]

Koks geriausias būdas perkristalizuoti P2NP kristalus siekiant grynumo? Kokį tirpiklį reikėtų naudoti?

Ar yra kokių nors kitų detalių, į kurias reikėtų atkreipti dėmesį?

 

[41Dxflatline]

IPA yra tai, ką aš naudoju. Pašildykite jį ir prisotinkite tirpalą, užšaldykite nuosėdas, filtruokite kristalus, nuplaukite natrio bisulfitu, kad pašalintumėte paskutinį benzaldehido gabalėlį

 

[mithyl2]

ar būtina užšaldyti kristalus, kai jie nusėda? ar reikia užšaldyti tirpalą, kuriame jie ištirpinti, kad gautumėte nuosėdas? nes maniau, kad kuo lėtesnis šaldymo procesas, tuo grynesni bus kristalai.

kaip reikėtų plauti kristalus su natrio bisulfitu? ar kristalus pirmiausia reikėtų ištirpinti IPA?

bet kokia pagalba yra dėkinga.

 

[UWe9o12jkied91d]

Taip, užšaldymas sumažina tirpiklio tirpumą, todėl išgaunama kuo daugiau jūsų produkto.viskas vyksta taip: iš nešvaraus kristalo -> ištirpinti minimaliu karšto alkoholio kiekiu -> įdėti į šaldiklį. tai šiek tiek tiesa, p2np tirpiklį organiniuose tirpikliuose reikia lėtai aušinti, kad jis tinkamai kristalizuotųsi, o alkoholyje - ne tiek daug ir rezultatas yra geras tiesiai į šaldiklį.
Manau, kad jis turi omenyje skysčio plovimą natrio bisulfato aq. tirpalu. ARBA gal iš karto po filtravimo plauti kristalus tuo pačiu tirpikliu.

 

[mithyl2]

ačiū, visa tai labai naudinga. išbandysiu abu skalbimo variantus ir pažiūrėsiu, ar vienas iš jų yra priimtinesnis.

kaip manote, kiek natrio bisulfato reikia vienam gramui P2NP?

 

[HerrHaber]

Atsargiai, plauti reikia su prisotintu vandeniniu Na BISULFITU; nei bisulfatas, nei metabisulfitas nepadės, nors iš natrio metabisulfito+H2O gaunamas natrio bisulfitas. Atlikus tikslius skaičiavimus, reikėtų gauti norimą tirpalą, kuris yra labai naudingas gryninant karbonilus, nes su dauguma jų (bent jau su benzaldehidais) sudaro adityvinį junginį, kuris yra kietas ir gali būti filtruojamas, todėl būtent šiam tikslui yra išmetamas, bet galima daryti ir atvirkščiai ir tada parūgštinti arba šarminti adityvinį junginį, kad būtų gautas grynesnės formos karbonilas. Neturėdamas natrio bisulfito, prisimenu, kaip gryninau 2MeObenzaldehidą (po sintezės iš saliciladehido su dimetilsulfatu) kruopščiai paruoštu tirpalu iš natrio sulfito ir nedidelio bei tikslaus GAA kiekio (nežinau, kas tai buvo, bet tikrai tai buvo sena knyga). Nepakankamus mano pateiktus duomenis kiekvienas gali toliau tyrinėti arba apskaičiuoti kompetentingesnis už mane chemikas. Tikiuosi, kad tai padės išvengti nusivylimo.

 

[Never to sleep]

Procedūros

Reikalavimai

1. Natrio bikarbonatas (NaHCO3)
2. Etanolis [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / metanolis [MeOH / CH4O/ CH3OH] / izopropilo alkoholis [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
3. Aktyvinta anglis

Rūgštis .

1. Į kolbą įpilkite nedidelį P2NP mėginį
2. Visiškai ištirpinkite EtOH/MeOH/IPA
3. Paruoškite NaHCO3 tirpalą( 5-10 %), supilkite jį į kolbą, kol pH = 8-9
4. Maišykite 5-10 min.
5. Atskirkite organinį sluoksnį

Jei sluoksnis nesusidaro, mėginyje nėra rūgšties.

Aktyvinta anglis .

1. Visiškai ištirpinkite EtOH/MeOH/IPA
2. Maišykite 30-60 min, dar geriau kelias valandas
3. Filtruokite
4. Užšaldyti
5. Filtruoti

Benzaldehidas .

1. Visiškai ištirpinkite EtOH/MeOH/IPA
2. Paruoškite NaHCO3 tirpalą( 5-10 %) ir supilkite jį į kolbą
3. Palikite 5 min (stebėkite nuosėdų susidarymą)
4. Filtruokite
5. Užšaldyti
6. Filtruoti

Taip lengvai gausite gryniausią P2NP. Proceso metu bus nuostolių.

Teorija

Nuorodos .

1. Acto rūgštis [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
2. Natrio acetatas [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
3. Vanduo (H2O)
4. Anglies dioksidas (CO2)
5. Benzaldehidas [C7H6O/C6H5CHO]
   
6. Benzilaminas [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
   
7. Natrio benzoatas [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]

Geriau naudoti EtOH, nes IPA yra mažiau poliarinis, o P2NP mažiau tirpsta MeOH.

NaHCO3 yra šarminis. Jei yra rūgšties, tarp natrio Na+ katijono ir rūgšties anijono vyksta rūgštinė-bazinė reakcija, kurios metu susidaro netirpi rūgšties druska irH2O. Su AcOH susidaro NaOAc. Neutralizacijos metu išsiskiriaCO2.

AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2

C7H6Oyra dažna P2NP priemaiša, atsirandanti oksiduojant C7H9N,kuris dažniausiai naudojamas P2NP sintezėje, arba tiesiog nesureagavęs reagentas iš dažniausiai naudojamos Knoevenagelio kondensacijos. Norint jį pašalinti, atliekama bazės katalizuojama kondensacija. NaHCO3 veikia kaip bazė, deprotonuoja C7H6O, sudarydamas jo anijoną C7H6O-, kuris vėliau reaguoja su natrio Na+ katijonu, sudarydamas benzoato druską - C7H6O,H2OirCO2.

C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2

Aktyvintoji anglis savo mažytėmis poromis adsorbuoja įvairias priemaišas ir sulaiko jas savo paviršiuje. Tai gali būti taikoma gryninant daugelį junginių ar elementų. Kad tai veiktų ir būtų išvengta tolesnio mėginio užteršimo, ji turi būti labai gryna.

 

[mithyl2]

Labai ačiū už tai.

ar atlikdami aktyvintosios anglies etapą turite omenyje aktyvintosios anglies sluoksnį buchnerio piltuve, įdėtą tarp 2 filtrinio popieriaus lapų? jei taip, kokio storio turėtų būti jos sluoksnis? 1 cm?

 

[Never to sleep]

Ne visai taip. Į kolbos dugną dedate aktyvuotąją anglį ir įpilate tirpalo. Aktyvintoji anglis tiesiogiai liečiasi su tirpalu, panašiai kaip naudojant džiovinimo priemonę. Vienintelis skirtumas techniniu požiūriu yra tas, kad aktyvintoji anglis adsorbuoja, o džiovintuvas absorbuoja. Adsorbcija reiškia prilipimą prie paviršiaus, o ne įsiurbimą.

Todėl aktyvinta anglis turi būti kuo grynesnė. Jei naudosite šūdiną pigią, ji tik užterš dulkėmis tai, ką bandote išvalyti. Ji tikrai pigi. Šiuo atveju sutaupyti kelis centus yra tiesiog kvaila.

Kalbant apie naudojamą kiekį, jis priklauso nuo to, kaip ir ką valote. Tai iš tikrųjų yra pagrįstas spėjimas, kai idealiu atveju išbandote mėginius, kurie sveria tiek pat, palaipsniui pridėdami daugiau aktyvintosios anglies. Tada išgaunate produktą, patikrinate, ar nėra priemaišų, ir pasveriate. Idealiu atveju bandote naudodami spektrometrą, tačiau ir be jo yra bandymų, kuriais galima patikrinti numanomą grynumą. Paprasčiausia vizualiai patikrinti kristalų vientisumą ir spalvą. Galiausiai pasiekiamas taškas, kai produktas netenka svorio. Taip yra todėl, kad aktyvuotoji anglis adsorbuoja ir jį. Norite išmatuoti tikslų kiekį, kuris užtikrina geriausią grynumą, bet neadsorbuoja pastebimo norimo produkto kiekio.

 

[mithyl2]

Ar aktyvintoji anglis į tirpalą įvedama 2 žingsnyje ir maišoma kelias valandas?

ar filtruojant paprasčiausiai naudoti filtravimo popieriaus gabalėlį ir buchnerio piltuvą? (spėju, kad taip atsikratoma likusios aktyvuotos anglies).

kaip filtruojama antrą kartą, atsižvelgiant į tai, kad p2np šiuo metu jau yra susikristalizavęs?

 

[Never to sleep]

Pačioje pabaigoje visada vartoju aktyvuotąją anglį.

Kalbant apie filtravimą, teisingai manote, kad jis atliekamas siekiant atskirti aktyvuotąją anglį nuo tirpalo. Büchnerio piltuvėlis ir filtravimo popierius puikiai atlieka šį darbą.

Atsižvelgiant į kiekvieno etapo eiliškumą, benzaldehidas pašalinamas naudojant natrio bikarbonatą, kuris taip pat neutralizuoja rūgštį. Jei rūgšties yra, siekiama, kad ph būtų 8-9, jei ne, pridedama pakankamai natrio bikarbonato, kol nebelieka nuosėdų. Šiuo metu galima filtruoti, kol P2NP lieka ištirpęs tirpale, ir naudoti aktyvuotąją anglį. Tada vėl filtruokite ir kristalizuokite P2NP. Tokiu būdu visą gryninimo procesą atliekate naudodami kuo mažiau IPA, pakartotinai naudodami tirpiklį kiekviename etape.

Tiesiog parašiau kiekvieną etapą atskirai, jei kas nors norėtų atlikti tik vieną iš jų.

 

[mithyl2]

dar kartą dėkoju už glaustą atsakymą. kuo greičiau išbandysiu šį gryninimą ir paskelbsiu rezultatus.

 

[metux]

Didelio masto .Take metalinis būgnas 50l, ištirpinti visą aukso rudos mišinys 60-65C.Do lauke su dujiniu šildytuvu, padaryti 3 kartus su šviežiu metanolio kiekvieną kartą, ir atšaldyti į šaldytuvą, -20or more.3 kartus, gausite gražus skaidrus kristalai, šviesiai geltonas.

 

[mithyl2]

manau, kad atlikdama aktyvintosios anglies etapą padariau klaidą - nežinodama, kiek reikia pridėti, įdėjau šiek tiek daugiau aktyvintosios anglies, nei buvo P2NP kiekis. tirpalas buvo labai tirštas ir pabandžius jį filtruoti buchnerio piltuvėliu nieko neatsiranda. tai tik juodas dumblas ir negaliu atskirti aktyvintosios anglies nuo P2NP. ar galima tai išgelbėti?

 

[UWe9o12jkied91d]

ofcourse, kaitinkite, pasirinktinai įpilkite daugiau tirpiklio ir karštą filtruokite

Rekristalizavimas ir karštas filtravimas

Rekristalizavimas. Chemijoje rekristalizacija yra cheminių medžiagų gryninimo metodas. Tirpinant priemaišas ir junginį atitinkamame tirpiklyje, iš tirpalo galima pašalinti norimą junginį arba priemaišas, paliekant kitą. Šis metodas pavadintas dėl to, kad kristalai...

bbgate.com

 

[mithyl2]

ačiū. pabandžiau tai padaryti, bet į drumzliną tirpalą įpyliau tik nedidelį kiekį tirpiklio. pabandysiu dar kartą su didesniu kiekiu tirpiklio.

 

[UWe9o12jkied91d]

Galbūt vietoj vakuumo pabandykite gravitacinį filtravimą ant filtravimo popieriaus, taip pat, manau, galėtumėte naudoti flokulantą, bet pirmiausia pabandykite paprastus dalykus

 

[mithyl2]

bandžiau dar kartą su didesniu tirpiklio kiekiu, ir ant filtravimo popieriaus atsirado sluoksnis, panašus į medžio anglį, ir turiu juodos spalvos tirpalą. bet jei p2np buvo juodame tirpale, tai ar neturėjo jis kristalizuotis, kai pasiekė kambario temperatūrą? nes nekristalizavo. įdėjau į šaldiklį, kad pažiūrėčiau, ar kas nors nusėda.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ne, jei tai daug tirpiklio, jis nesikristalizuos rt temperatūroje per kelias valandas

 

[mithyl2]

patikrinsiu rytoj ryte arba vėliau vakare. bet jei jis vis dar juodas su jame esančia aktyvuota anglimi, ką geriausia galėčiau padaryti? tiesiog filtruoti tol, kol anglies liks nedaug arba visai neliks?