Juodasis junginys MDMA laisvoji bazė / hidrochloridas

[Mr Good Cat]

Man visai įdomu, koks šis juodas junginys atsiranda kaitinant hidrochloridą.


Atsižvelgdamas į jo elgseną (kaitinant tampa juodas), visada maniau, kad tai anglis, tačiau nesuprantu, kaip jos į tirpalą patenka toks didelis kiekis.


Patikrinkime šį spėjimą empiriškai.


Kai atlieku bazės ekstrakciją, dažnai matau tą patį: juoda bazė nusileidžia po vandens sluoksniu.


Pavyzdžiui, noriu išgauti bazę iš 300 g hidrochlorido. Pradžiai naudoju apie 500-600 ml vandens. Įdedu apie 85 g NaOH ir matau tai, ką sakiau anksčiau; bazė atsiranda apačioje.


Dabar turiu įpilti apie 10-15 g NaCl į 100 ml vandens, kad ji pakiltų į viršų.


Šiek tiek paskaičiuokime.


600 ml vandens - 600 gr, 600 cm3, tankis - 1,0 gr/cm3

15 gr druskos x 6 = 90 gr, 41 cm3, tankis - 2,17 gr/cm3

Galutinis šio vandens NaCl tirpalo tankis yra 1,07 (net neskaičiuoju NaOH likučių!!!, kurie dar labiau padidins tankį).


Tai reiškia, kad FB sluoksnio tankis bus apie 1,05 gr/cm3.


Kaip žmonės mano, paties pagrindo tankis yra apie 0,9.


Panagrinėkime šiuos duomenis anglies atžvilgiu.


Anglies molinis tūris yra 5,3 cm3/molio, o tankis - 2,26 gr/cm3.


Taigi, jei bazės ir anglies mišinio santykis yra 90:10, tuomet tankis bus 0,9 * 90 % + 2,26 * 10 % = 1,04 gr/cm3 - gana artimas anksčiau mano nurodytiems skaičiams.

Tokiais skaičiavimais galima paaiškinti šį reiškinį, tačiau man pernelyg keista, kad kaitinant produktą gaunamas toks didelis karbono kiekis. Man taip pat keista, kad anglis maišosi su baze.

O gal yra koks nors kitas paaiškinimas?

 

[btcboss2022]

Ar tai ne anglis tai proceso priemaiša labai labai lipni, kuri paprastai atsiranda rūgštinio lakmuso mišinyje ir šiuo metu ją galima pašalinti, nes šarminiame mišinyje ji būna skysta.
Bet aš nežinau, kas tai yra.

 

[Mr Good Cat]

beje, ar tai galėtų būti būdas išgauti gana gryną hidrochloridą iš vandens likučių? pašildykite juos iki 108c, tada lėtai įpilkite į acetoną RT temperatūroje, kad druska visiškai ištirptų, t. y. gerai ištirpdykite ant maišyklės RT temperatūroje, gali būti ant ledo vonelės. šis procesas bus panašus į bazės rūgštinimą acetone. labai panašus. visada matau, kad rūgštinimas acetone duoda geresnį rezultatą.
bus prarasta apie 5-10 %, bet tarp jų bus priemaišų, tirpstančių acetone. taip pat gana gryna druska, nes rezultatas vertas aukų.
Jei turėsiu laiko, išbandysiu su NaCl. Man reikia pridėti kokio nors kito junginio, maždaug 20 % panašaus į tą, kuris yra iš skystų likučių, ką galima naudoti?

 

[Mr Good Cat]

arba kitas būdas - visiškai išdžiovinti likučius, tada įpilti vandens tiek, kiek jo yra 37% hcl. tada atitinkamai įpilti acetono. vanduo ištirpina didžiąją dalį priemaišų, kita dalis priemaišų bus ištirpinta acetone, tada nusėda gana gryna druska.
Taip pat pastebėjau, kad hidrochlorido su priemaišomis tirpumas yra mažesnis nei grynojo.

 

[Mr Good Cat]

Ką tik gavau rezultatą iš laboratorijos. Mėginys buvo po trigubos pakartotinės kristalizacijos. Šiai partijai bazinė ekstrakcija nebuvo atlikta.
Kristalizacija buvo atlikta 3 etapais

1 - kristalizacija vandenyje

2 - pakartotinė kristalizacija IPA. Štai rezultatas.


3 - pakartotinė kristalizacija vandenyje. Čia pateikiamas rezultatas. Laboratorinis bandymas parodė 87 %.
Pavyzdys kairėje - iš tos pačios partijos, bet dvigubai kristalizuotas tik vandenyje (IPA praleistas!!!).


Atsižvelgiant į tai, kad IPA yra geriausias šio juodojo junginio tirpiklis, mano skaičiavimais, 10-20 % šio juodojo junginio pradiniame mišinyje yra daugiau ar mažiau pagrįsta ir tiksli.

Deja, mano godumas neleido man ištirti kito mėginio po bazinės ekstrakcijos. Būtų įdomu palyginti rezultatus.

 

[G.Patton]

Taigi, ar turite duomenų apie jo grynumą po IPA rekristalizacijos ar tik po rekristalizacijos vandenyje?

 

[Mr Good Cat]

šis rezultatas 87 % yra po visų šių 3 atliktų žingsnių.
turiu omenyje, kad nuotraukoje pavaizduotas mėginys po 3 etapo buvo išsiųstas į laboratoriją. tai galutinis produktas, gautas atlikus visus šiuos 3 etapus vieną po kito: vanduo, ipa, vėl vanduo.

 

[G.Patton]

Radau gerą MDMA rekristalizacijos su IPA paaiškinimą. Ar jūsų procedūra panaši? Turiu omenyje būtent momentą su "vėsinti kuo lėčiau / palaipsniui, kad būtų užtikrintas lėtas kristalų formavimasis".

Įpilkite savo sausą MDMA HCl į ąsotį ir atidėkite jį vėlesniam laikui. Dabar atskiroje ąsotėlyje užvirinkite 10-15 ml 99 % IPA 1 g MDMA HCl negilioje alyvos vonelėje su vidutinio stiprumo maišykle, geriausia naudoti perteklinį IPA kiekį, kuris yra didesnis, nei jums iš tikrųjų reikės ąsotėlyje. Ant ąsočio viršaus atsargiai uždėkite aliuminio folijos lakštą, neapvyniokite aliuminio folija ąsočio taip, kad jis būtų sandarus, nes tai gali sukelti perteklinį slėgį ąsotyje, tikslas - tik uždėti nedidelį lakštą ant atviro ąsočio, kad oro drėgmė nepatektų į IPA, nes bevandenis IPA yra higroskopiškas. Kai IPA įkaista (užverda), nuimkite aliuminio folijos lakštą ir šiek tiek sumažinkite IPA tūrį, kad azeotropiškai pašalintumėte ~ 1 % H2O, esančio IPA, tada išimkite jį iš karšto aliejaus vonelės ir lėtai supilkite arba pipete įpilkite verdantį IPA į kitą ąsotį, kuriame yra MDMA HCl. Tai reikia daryti greitai, kad sausas IPA nesugertų H2O iš ore esančios drėgmės. Būtinai įpilkite tik tiek IPA, kad ištirptų MDMA HCl, norite naudoti absoliučiai mažiausią verdančio IPA kiekį. Įpylę IPA į MDMA HCl, pasukite ąsotį, galite atsargiai padėti MDMA/IPA ąsotį ant kaitvietės, kad jis vėl sušiltų, nes IPA atvės, kai jį nuimsite nuo kaitvietės ir įpilsite į MDMA HCl. Jei nuspręsite padėti MDMA/IPA ąsotėlį ant kaitvietės, toliau sukite jį kaitvietės paviršiumi ir būkite atsargūs, kad nelaikytumėte jo ten per ilgai, tik kelias akimirkas, kad jis vėl sušiltų. Norite, kad ištirptų visas (arba 99 proc.) MDMA HCl, tada uždenkite ąsotį aliuminio folija, kad jis būtų sandarus, užspauskite aliuminio folijos kraštus aplink ąsotį, kad jis būtų sandarus. Dabar leiskite ąsočiui su IPA/MDMA pačiam lėtai atvėsti iki kambario temperatūros. Kai ji pasieks kambario temperatūrą arba bus pakankamai atvėsusi, kad būtų šilta tik liečiant, įpilkite 4x didesnį kiekį šaldiklyje atšaldyto bevandenio acetono, palyginti su panaudotu IPA kiekiu. Tai padės sumažinti MDMA HCl tirpumą IPA. Prieš įpilant acetoną reikia palaukti, kol IPA atvės, kitaip acetonas žaibiškai užvirs. Dabar atsargiai perkelkite jį į šaldytuvą, kai jis pasieks šaldytuvo temperatūrą, tada perkelkite į šaldiklį. Tikslas - kuo lėčiau ir (arba) palaipsniui atšaldyti tirpalą, kad kristalai formuotųsi lėtai, norima būti kuo atsargesniems ir tirpalo nejudinti, nes tai trukdytų formuotis kristalams. Maždaug po 30 minučių šaldiklyje pradėsite pastebėti nuosėdų, tačiau šaldiklyje jį norėsite laikyti ilgiau. Šaldiklyje išbuvę 8-24 valandas, atsargiai vakuuminiu būdu nufiltruokite kristalus per filtrą Nr. 103, vos laikydami vakuuminį vamzdelį prie filtro kolbos smaigalio, kad susidarytų lengvas vakuumas. Jei reikia, nuplaukite kristalus nedideliu kiekiu šaldytuve atšaldyto sauso acetono. Dabar išsklaidykite kristalus ant džiovinimo lėkštės ir leiskite kristalams išdžiūti ore (arba naudokite labai silpną šilumos šaltinį, pvz., kaitinimo lempą).

 

[Mr Good Cat]

Mano procesas dar paprastesnis, bet tikslus:
- IPA kaitinu iki 55-60C
- paruošiu PP erlenmejerio kolbą, kurioje yra mdma hcl
- į kolbą įpilau karštą ipa pagal svorį 2,7 gr ipa : 1,0 gr mdma hcl
- uždarau erlenmejerio kolbą ir laikau ją ant vandens vonelės, palaipsniui mažindamas temperatūrą, maždaug 2C per valandą.

 

[G.Patton]

Panašu, kad turite gauti beveik skaidrių MDMA*HCl kristalų.

 

[Mr Good Cat]

tiksliai. jūs teisus, kristalai atrodo gana gryni ir skaidrūs. bet laboratorinis bandymas rodo, kad tik 87 proc.

taigi kalbama arba apie didelį juodojo junginio procentą (apie 20 %), kuris buvo iš dalies pašalintas su ipa, arba apie bandymų sistemą.
Aš asmeniškai manau, kad tai yra juodasis junginys.

 

[hacke8]

Sveiki, ponai, susidūriau su tokia situacija gamindamas metamfetaminą iš pseudoefedrino. Spėju, kad jos atsiranda dėl per didelio rūgštingumo ir vandens. Šis juodas kompleksas jaučiasi kaip geležies hidroksido koloidai, kurie yra labai sunkiai tirpūs, tačiau jie tirpsta etanolyje / metanolyje ir netirpsta kituose organiniuose tirpikliuose. Mano paskutinis sprendimas - ištirpinti visas medžiagas bevandeniame etanolyje, įdėti jas į pusiau pralaidžią membraną ir tada įdėti į ąsotį su distiliuotu vandeniu. Maišant leiskite metamfetamino hidrochloridui patekti į vandenį per pusiau pralaidžią membraną, o juodasis kompleksas lieka pusiau pralaidžioje membranoje. Galutinis produktas yra labai švarus ir kreminės baltos spalvos. Tačiau tai užima labai daug laiko.

 

[Mr Good Cat]

Tai įdomu. Ar galėtumėte išsamiau aprašyti procesą?

 

[hacke8]

Darbo metodas yra labai paprastas. Pusiau pralaidi membrana yra maišelis su tirpalu viduje. Uždarius ją reikia maišyti, kad pro ją patektų kolektorius (arba kitas skystis, galintis ištirpinti kolektorių). Tai užima labai daug laiko.

 

[Mr Good Cat]

Jei teisingai suprantu, dirbate su gana didelio grynumo 85+ hidrochlorido druska, išgrynindami ją iki 95+? Kiek laiko užtrunka apdoroti kilogramą hcl medžiagos? Kokios nors pastabos ir naudojamos membranos specifikacija?

 

[Mr Good Cat]

Jei teisingai suprantu, ši membra nepermatoma tam tikriems junginiams, kai kuriems druskoms, kai kuriems įkrautiems. Tai galėtų būti me veiksminga nei dervos, priklauso nuo to, kiek laiko tai užtruks.
Galbūt būtų galima šiek tiek automatizuoti procesą.

Btw, paminėjote geležies druską. Bet kaip ta geležis pateko į produktą?