BMK (benzilmetilketono) sintezė iš APAAN (a-fenilacetonitrilo). Didelės apimties.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
F3pjc2XmW6
APAAN dažnai naudojamas BMK (P2P; cas 103-79-7) gamybai dėl šių priežasčių:
- APAAN (cas 4468-48-8) kaina yra palyginti maža, palyginti su P2P kaina;
- APAAN konvertavimui į BMK nereikia specifinių chemijos žinių;
- APAAN konvertavimui į BMK nereikia sudėtingos ar brangios įrangos;
- lengvai pasiekiama pakankamai gera 60-75 % išeiga.

APAAN galima paversti naudojant stiprią rūgštį, pavyzdžiui, fosforo rūgštį, sieros rūgštį arba druskos rūgštį. Kai kuriems reakcijos būdams taip pat reikalingas išorinis šildymas. Sintezės produktai yra
BMK (P2P), amonio druska, CO2, šiek tiek likusios rūgšties ir vanduo.
OyExBn73fD

APAAN konversijos produktų mišinį paprastai sudaro BMK, rūgšties, vandens, amonio druskos ir kartais APAAN mišinys (priklauso nuo medžiagų santykio). Taip atsitinka dėl to, kad ši sintezė paprastai atliekama blogomis laboratorinėmis sąlygomis ir su tam tikromis klaidomis. Be to, produkto mišinyje yra šalutinių produktų, kurie sintetinami iš BMK rūgštinėje terpėje.

Remiantis vieša informacija, nemažai chemikų naudoja rūgščių perteklių, kad padidintų konversijos greitį ir atliktų visišką APAAN konversiją į BMK. Naudojant vandeninį rūgščių tirpalą, galutiniame produkto mišinyje bus rūgštinio vandens sluoksnis. Jis atrodo kaip du sluoksniai, viršutinis aliejingas sluoksnis yra BMK, o apatinis - rūgštinio vandens sluoksnis.

APAAN konversija į BMK atliekama keliais etapais.
MyXbzAUWat
APAAN konversija į BMK yra hidrolizės reakcija. Tai reakcija su vandeniu, kurią galima atlikti naudojant rūgštį (druskos rūgštį, sieros rūgštį arba fosforo rūgštį) arba stiprią bazę, pavyzdžiui, kaustinę sodą (natrio hidroksidą).

Reakcija vyksta keliais etapais. Pavyzdžiui, -CN grupė druskos rūgšties reakcijos sąlygomis virsta rūgšties grupe -COOH, tada susidaro amonio chloridas. Amonio chloridas yra NH4CL, kuriame yra -CN grupės N atomas. Jei reakcijoje naudojama sieros rūgštis, šiame etape susidaro amonio sulfatas.

Dekarboksilinimas vyksta kitame reakcijos etape. Tai reiškia, kad iš rūgšties grupės susidaro CO2. Po to
baigiamasAPAAN virsmas į BMK. HCN yra labai nuodinga ciano vandenilio rūgštis, susidaranti reakcijos metu normaliomis sąlygomis. Nežinoma, kas atsitinka, jei ta pati reakcija vyksta labai aukštoje temperatūroje. Taip gali atsitikti tik tuo atveju, jei reakcijos sistemoje nelieka vandens. Reakcijos mišinio virimo temperatūra yra 100 °C, nes jame yra vandens. APAAN 100 °C temperatūroje yra skystos formos, todėl maišymo procesas yra paprastas.


APAAN konversija su fosforo rūgštimi

MxpU0AHa1C

Cheminės procedūros aprašymas:
Pirmajame etape APAAN sumaišomas su fosforo rūgštimi. Tada mišinys turi būti kaitinamas iki 150-160 °C temperatūros, kad būtų tinkamai paverstas. Tai yra daug aukštesnė temperatūra nei reakcijų su sieros rūgštimi ar druskos rūgštimi atveju. Vandens į reakcijos mišinį nepilama. Vanduo neleidžia pasiekti aukštos temperatūros dėl to, kad vandens b.p. yra 100 °C.

Mišinys kaitinamas kelias valandas. Riebalinis neapdorotas viršutinis BMK sluoksnis atskiriamas nuo rūgštaus apatinio sluoksnio. Apatinį sluoksnį sudaro rūgštis su tam tikrais BMK likučiais, amonio fosfatas ir šiek tiek nekonvertuoto APAAN.

Techninio proceso aprašymas:
Reakcija vyksta kaitinant iš išorės, nes reakcijos mišinys, vykstant fosforo rūgšties hidrolizei, turi pasiekti 150-160 °C temperatūrą. Yra keletas variantų, pavyzdžiui, elektriniai kaitinimo židiniai ir dujiniai degikliai, kurių trūkumas yra tas, kad neįmanoma tiksliai kontroliuoti temperatūros. Taip pat galima naudoti elektrinį šildymą kartu su silikonine alyva.
GqgRyAt1lu
Kaip reakcijos indai gali būti naudojami stikliniai indai, pavyzdžiui, apvalaus dugno kolbos arba reakcinės kolbos. Taip pat galima naudoti metalinius reakcijos indus, kurių vidus padengtas apsaugine danga, pavyzdžiui, emaliu arba teflonu (nerekomenduojama). Danga apsaugo metalinį indą nuo stiprių rūgščių, kad išvengtumėte korozijos.
JpqSbDwmZt


APAAN konversija su sieros rūgštimi

JgenFbHzDA

Buvo rasti du sintezės būdai su sieros rūgštimi:
  • a. būdas, kai naudojamas išorinis šildymo šaltinis;
  • b. savaiminis kaitinimas, vykstant egzoterminėms sieros rūgšties ir vandens reakcijoms;
Išorinio šildymo šaltinio taikymas
Šiam konversijos būdui reikalingas šildymo šaltinis. Pirmosiose aptiktose APAAN konversijos laboratorijose dažnai buvo naudojami 22 l talpos konservavimo katilai. Šių virdulių privalumas yra tas, kad juos galima lengvai modifikuoti. Nesunku padaryti skyles, kad būtų galima įrengti dūmų, dujų išmetimo vamzdžius ir maišymo mechanizmą.

Cheminio proceso aprašymas
1 etapas: APAAN sumaišomas su vandeniu ir koncentruota sieros rūgštimi. Sieros rūgštis prieš tai gali būti šiek tiek praskiesta. Mišinys turi būti aušinamas, nes maišymo metu susidaro daug šilumos. Reakcijos mišinys gali būti atšaldytas iki 100 °C, todėl galima iš karto pereiti prie 2 etapo.

2 etapas: Mišinys kurį laiką laikomas 100 °C temperatūroje, po to atšaldomas iki kambario temperatūros.
3zD2CbBEah
3 etapas: į mišinį įpilamas didelis kiekis vandens. Tada jis atšaldomas iki tinkamos temperatūros.

4 etapas: reakcijos mišinys pašildomas iki 100 °C ir kelias valandas laikomas šioje temperatūroje.
Šios procedūros metu nuo rūgštaus apatinio vandeninio sluoksnio atskiriamasriebus neapdorotas BMK (P2P). Apatinį sluoksnį sudaro praskiesta sieros rūgštis su ištirpusiu BMK, amonio sulfatas, nekonvertuoto APAAN pėdsakai ir šalutiniai produktai.

Mišinio santykis: APAAN 2,2 kg, koncentruotos sieros rūgšties (H2SO4) 4 l ir vandens 12 l.

Techninio proceso aprašymas:

Pirmajame gamybos etape APAAN sumaišomas su koncentruota sieros rūgštimi. Šio proceso metu išsiskirianti šiluma turi būti sumažinta aušinant. Naudojant konservavimo katilus buvo įrengta aušinimo sistema, kurią sudaro skiedinio vonia su drenažo vamzdžiu dugne. Konservavimo katilas pastatomas ant trijų plytų, esančių ant kubilo dugno. Plytos neleido konservavimo virduliui liestis prie drėgno kubilo pagrindo, o elektriniam kaitinimo elementui - prie nuolatinio vandens poveikio.

Ant skiedinio kubilo viršaus sumontuotas plastikinio vamzdžio žiedas su plonais antgaliais viduje. Šis vamzdelis pritvirtintas prie vandens vamzdžių, kad antgaliai purkštų šaltą vandenį į konservavimo katilo išorę. Tai leidžia palaipsniui sumažinti reakcijos mišinio temperatūrą. Parodyta panaši aušinimo sistema. Vamzdelių žiedas aplink reakcijos indą aprašytas kituose konversijos metoduose
.
SgR4JrkKyB
Konservavimo katilo viršuje yra 24 voltų elektros variklis, kuris valdo maišymo mechanizmą. Reakcijos metu maišomas APAAN su rūgštimi.

Baigus antrąjį etapą, mišinys perkeliamas į antrą perdirbimo įrangos komplektą. Šiuo atveju buvo naudojami konservavimo katilai be aušinimo sistemos. Perkėlus mišinį, įpilama vandens. Tada mišinys kaitinamas iki 95-100 °C temperatūros. Vienu metu naudojami keli konservavimo katilai dėl to, kad gamybos pajėgumas yra ribotas, t. y. maždaug 1,5-2 litrai BMK vienai gamybos partijai. Prie visų katilų prijungiama išmetimo sistema, kuri pašalina nuodingus ar kenksmingus garus ir dujas.

6Mq8R1LnTI

Egzoterminė savaiminio įkaitimo reakcija, kurią sukelia sieros rūgštis ir vanduo
Taikant šį konversijos metodą nenaudojamas išorinis šildymo šaltinis. Naudojamas reakcijos kaitinimas, kuris susidaro dėl sieros rūgšties ir vandens reakcijos. Greitis, kuriuo įpilamas vanduo, priklauso nuo susidariusio įkaitimo kiekio.

Cheminio proceso aprašymas:
1 etapas: APAAN sumaišomas su vandeniu ir koncentruota sieros rūgštimi. Vykstant šiai reakcijai susidaro kaitinimas, mišinys turi būti atvėsintas.

2 etapas: atvėsus mišiniui, į jį įpilamas didelis kiekis vandens. Tai turi būti daroma kontroliuojamai. Vykstant vandens ir sieros rūgšties reakcijai, susidaro didelis šilumos kiekis, kurį reikėtų apriboti per kelias valandas dalimis pilant šaltą vandenį. Temperatūra neturėtų būti per daug pakelta. Šio proceso metu nuo rūgštaus apatinio sluoksnio atskiriamas riebus neapdorotas BMK (P2P). Apatinį sluoksnį sudaro praskiesta sieros rūgštis, nedidelis kiekis BMK, amonio sulfatas, nekonvertuoto APAAN pėdsakai ir kai kurie šalutiniai produktai.

Techninio proceso aprašymas:
Šis konversijos metodas panašus į metodą, kuriam naudojamas išorinis šilumos šaltinis. Pirmoji laboratorija, kurioje buvo taikomas šis metodas, rasta 2011 m. vasario mėn. Šioje laboratorijoje naudotas plastikinis 750 l reakcijos indas.

Šiame reakcijos inde buvo įrengta išorinė aušinimo sistema, kaip ir konservavimo katiluose. Šią sistemą sudaro varinių vamzdžių žiedas su antgaliais. Metalinių vamzdžių sistema buvo užsandarinta folija, kuri gaudė aušinimo vandenį išorėje. Šiltas vanduo buvo įpilamas siurbliu, kad reakcijos mišinys būtų pašildytas. Vykstant konversijos procesui, reakcijos temperatūra buvo kontroliuojama elektroniniu termometru.
9T8IbGAECS
Indas buvo maišomas maišytuvu. Proceso metu išsiskiriantys dūmai ir dujos buvo aušinami aušinimo sistemos pagalba. Ji buvo pagaminta iš dvigubų PVC vamzdžių. Šios aušinimo sistemos vamzdžių gale galėjo būti įrengti aktyviosios anglies filtrai.

Tokio didelio masto konversijos įrenginys buvo rastas tik vieną kartą. Paprastai naudojamos plastikinės statinės su juostiniais spaustukais uždengtais dangčiais, kurios dedamos į skiedinio kubilą. Panaši aušinimo sistema įrengiama aplink šių statinių dangčius. Mišinys maišomas virš statinės įrengtu elektra varomu maišymo mechanizmu. Šios konversijos sistemos trūkumas yra tas, kad, skirtingai nei minėti konservavimo katilai ir plastikiniai indai, tai yra atviras procesas, o tai reiškia, kad dūmai ir dujos išsiskiria iš atviro statinės dangčio ir laisvai pasklinda po visą gamybos erdvę. Todėl gamybos patalpos oras turėtų būti
ištraukiamas išmetimo sistema, galbūt kartu su aktyviosios anglies filtru.

Iš reakcijos indo į gamybos patalpą išmetami teršalai yra pagrindinis šio įrenginio trūkumas. Nelegalūs gamintojai, taip pat tyrimo ir gelbėjimo tarnybos nelaimės ir (arba) tyrimo atveju patirs šių dūmų ir dujų poveikį. Be to, gamybos patalpoje esančios medžiagos bus užterštos ir surūdijusios dėl rūgščių ir nuodingų dūmų bei dujų. Be to, įrodyta, kad apdorojant tokių didelių sąrankų turinį labai užteršiama vietovė.
U2AC1lZVL9


APAAN konversija druskos rūgštimi
P7po8FvyQd
1 etapas - konversijos reakcija
APAAN sumaišomas su druskos rūgštimi santykiu 1 L APAAN ir 3 L 36 % druskos rūgšties. Šis mišinys turi būti kruopščiai išmaišytas ir nuolat maišant kaitinamas iki 95 °C temperatūros 10 valandų. Proceso metu susidarantys dūmai ir dujos pašalinami per dujų skruberį, kuris juos neutralizuoja.

Šildytuvai išjungiami, kai tik baigiama konversijos reakcija. Rūgštinis, tamsiai rudas BMK plūduriuoja skysčio viršuje. Jį galima atskirti naudojant atskiriamąjį piltuvą. Jei didelis APAAN kiekis virto BMK, BMK galima nupilti metaliniu
kaušu.

Techninio proceso aprašymas:
APAAN vertimas BMK naudojant druskos rūgštį nereikalauja jokios sudėtingos ar brangios gamybos įrangos. Kadangi druskos rūgštis turi korozinį poveikį geležiai ir nerūdijančiajam plienui, konversijos reakcijai naudojamos plastikinės statinės. Jos gali būti nuo 80 iki 220 l talpos.

APAAN ir druskos rūgšties reakcijos mišinys maišomas ne elektriniais maišymo įrenginiais, kaip APAAN konversijos su sieros rūgštimi atveju, o paprastai rankomis, naudojant medinę ar plastikinę lazdelę arba mentelę.

Daugumoje konversijos laboratorijų, kuriose buvo naudojama druskos rūgštis, įrenginys buvo panašus į toliau pateiktą schemą.


6TELhXFrN4

Dvi išorinės statinės naudojamos APAAN paversti BMK. Iš šių statinių dangčių kyšantys vamzdeliai veda į centrinę statinę, kurioje yra skystis - vandens ir kaustinės sodos tirpalas arba šarminis muilas - neutralizuojantis garus.

Centrinėje statinėje taip pat gali būti vidinis purškimo mechanizmas: Skysčio panardinamasis siurblys ir vamzdžių žiedas su purkštukais iškart po dangčiu sukuria statinėje esančio skysčio dulksną. Tai daroma siekiant optimizuoti dūmų neutralizavimą ir nusodinimą
.
D24hvkNHFr

Dūmus ir kvapą, išsiskiriančius pildant, maišant ir ištuštinant statines, ištraukia priekyje įrengtas ištraukimo ventiliatorius su aktyviosios anglies filtru.
R4CDN9lerz
Kadangi APAAN ir druskos rūgšties reakcijos metu šiluma nesusidaro arba jos nepakanka, kad būtų užbaigtas virsmas į BMK, reikalingas išorinis šildymo šaltinis. Šiam tikslui dažnai naudojami šildymo gaubtai. Pramonės sektoriuje šie gaubtai naudojami skysčiams, kurių lydymosi temperatūra yra apie kambario temperatūrą, šildyti, kad būtų lengviau juos transportuoti ar apdoroti.
TwBQetq5sy

Šildymo mantiją galima pritvirtinti prie plastikinės statinės, tiesiog naudojant tris reguliuojamus dirželius, o po to termostatu nustatyti norimą temperatūrą.

Le938G2Exc
Pqp8rzUw9o

Atskyrimas - 2 etapas.
Kai APAAN paverčiamas BMK, BMK galima atskirti naudojant skiriamąjį piltuvą arba metalinį kaušą. Tuo metu BMK vis dar yra rūgštus, todėl jį galima neutralizuoti naudojant kaustinės sodos (NaOH) tirpalą, kurio santykis yra 25 kg kaustinės sodos 50 L vandenyje.

Vykstant šiai reakcijai išsiskiria šiluma. Kai kuriose konversijos laboratorijose šiam etapui naudojamos statinės aušinamos metaliniuose aušinimo baseinuose, pripildytuose aušinamojo vandens sluoksniu. Aptariamose laboratorijose reakcijos mišinys po pirmojo etapo - konversijos etapo - buvo perpumpuojamas į plastikines statines, esančias aušinimo baseinuose.

Neutralizavus BMK, jį galima atskirti naudojant skiriamąjį piltuvą arba metalinį kubilą.

Bx61fRhlk0

1NqnVkaycz
Gryninimas - 3 etapas.
Po konversijos ir neutralizacijos BMK yra tamsiai rudos spalvos, todėl vėliau jį galima išgryninti arba išvalyti naudojant distiliavimą vandens garais arba kitokio tipo distiliavimą. Distiliuojant pašalinami vandens ir sintezės teršalai (šalutiniai produktai), kurių virimo temperatūra labai skiriasi nuo BMK virimo temperatūros. Po distiliavimo likęs BMK yra šviesiai geltonos spalvos.

Komentaras:
Neutralizacijos ir gryninimo etapai nėra esminiai. Rūgštinis, tamsiai rudos spalvos BMK gali būti naudojamas amfetamino ir metamfetamino gamybai. Kai kuriose konversijos laboratorijose buvo rastas tik konversijos procesas, kitose laboratorijose buvo rasta ir neutralizacijos etapo požymių.

A2A1Ul8dvZ
 
Last edited by a moderator:

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Kokiu būdu rekomenduojama pereiti nuo BMK -> amfetamino laisvosios bazės, kai BMK buvo pagamintas naudojant APAAN + druskos rūgštį?

Be to, kokia yra galutinė gryno amfetamino laisvosios bazės išeiga?
 

pantona123

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 25, 2022
Messages
14
Reaction score
3
Points
3
Pirmiausia ačiū, kad dalijatės šia informacija, bet apaan aš žinau, kad tai balti milteliai an skaičiavimuose viršuje jie matuojami litrais, ar galiu tiesiog imti 1 kg kaip 1 litrą?
Ar galiu naudoti mažiau kaustinės sodos tirpalo?
Ačiū iš anksto ir su geriausiais linkėjimais
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
Kalbame apie "molių" santykius

Molių skaičius gaunamas masę dalijant iš molinės masės

ar turite apačią ?
 
Last edited:

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
Pateikite vadovą, kaip padaryti APAAN!
Ar jį lengva pagaminti iš benzilo chlorido ir kitos baseinuose naudojamos cheminės medžiagos, kurios pavadinime yra cianido?
O gal galima nusipirkti APAAN?
 
Last edited:

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
ne jūs negalite
taip pat negali būti parduodamas, nes yra uždraustas visame pasaulyje
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43

ne realiai
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Atrodo, kad jo nemačiau arba pamiršau apie jo egzistavimą!

Ačiū už priminimą :)
 

Germinmeth

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 24, 2022
Messages
1
Reaction score
2
Points
3
Labai aiškus ir informatyvus. Atrodo, viską supratau ir artimiausiu metu bandysiu įgyvendinti šią sintezę. Pagarba autoriui!👏😉 Rašykite daugiau!✊🙂
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8

damakemi

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 26, 2023
Messages
12
Reaction score
4
Points
3
Sveiki visi, jei imsite APAAN konversijos su fosforo rūgštimi metodą, tai koks santykis bus kaitinamas, pavyzdžiui, 1 kg apaano ir 2 l fosforo rūgšties?
 
Top