Įvadas
Šioje temoje rasite virimo temperatūros nustatymo metodą, kuris gali būti naudojamas skystiems reagentams įvertinti. Gavę keistą skystąjį reagentą, galite išmatuoti virimo temperatūrą ir palyginti gautą rezultatą su literatūros duomenimis apie pasirinktą junginį.
Junginio virimo temperatūra - tai temperatūra, kurioje įvyksta skysčio ir dujų fazės virsmas. Kalbant techniškiau, tai yra tada, kai skysčio garų slėgis susilygina su taikomu slėgiu (paprastai atmosferos slėgiu). Virimo temperatūros labai jautriai reaguoja į taikomo slėgio pokyčius, todėl visos virimo temperatūros turėtų būti nurodomos kartu su išmatuotu slėgiu. Normalioji junginio virimo temperatūra - tai jo virimo temperatūra, kai slėgis yra 760 mm Hg.
Junginio virimo temperatūra yra fizikinė konstanta, kaip ir lydymosi temperatūra, todėl gali būti naudojama junginiui identifikuoti. Tačiau, skirtingai nei lydymosi temperatūros, virimo temperatūros paprastai nenaudojamos kaip grynumo rodiklis. Nešvarūs skysčiai verda įvairiose temperatūrose (panašiai kaip lydymosi taškų plotis), tačiau temperatūros intervalas nėra gerai susijęs su grynumu. Taigi junginio virimo temperatūros matavimas dažniausiai naudojamas jo identifikavimui pagrįsti.
Eksperimentinė virimo temperatūra dažnai lyginama su literatūroje nurodytomis virimo temperatūromis, kurios paprastai nurodomos esant 1 atmosferos slėgiui. Jei virimo temperatūra nustatoma esant bet kokiam slėgiui, kuris labai skiriasi nuo 1 atmosferos, slėgis turėtų būti koreguojamas. Bendroji taisyklė yra tokia: kai slėgis yra 10 % nuo vienos atmosferos, 10 mm Hg slėgio sumažėjimas atitinka 0,3-0,5 °C virimo temperatūros sumažėjimą. Kita taisyklė yra ta, kad, slėgiui sumažėjus perpus, virimo temperatūra sumažėja maždaug 10 °C.
Yra įvairių metodų, kuriais galima nustatyti mėginio virimo temperatūrą, įskaitant distiliavimą, refliuksą ir naudojant Thiele vamzdelį. Paprasčiausias metodas, kai naudojamas Thiele'io mėgintuvėlis, o jo privalumas tas, kad sunaudojama mažiau nei 0,5 ml medžiagos.
Junginio virimo temperatūra - tai temperatūra, kurioje įvyksta skysčio ir dujų fazės virsmas. Kalbant techniškiau, tai yra tada, kai skysčio garų slėgis susilygina su taikomu slėgiu (paprastai atmosferos slėgiu). Virimo temperatūros labai jautriai reaguoja į taikomo slėgio pokyčius, todėl visos virimo temperatūros turėtų būti nurodomos kartu su išmatuotu slėgiu. Normalioji junginio virimo temperatūra - tai jo virimo temperatūra, kai slėgis yra 760 mm Hg.
Junginio virimo temperatūra yra fizikinė konstanta, kaip ir lydymosi temperatūra, todėl gali būti naudojama junginiui identifikuoti. Tačiau, skirtingai nei lydymosi temperatūros, virimo temperatūros paprastai nenaudojamos kaip grynumo rodiklis. Nešvarūs skysčiai verda įvairiose temperatūrose (panašiai kaip lydymosi taškų plotis), tačiau temperatūros intervalas nėra gerai susijęs su grynumu. Taigi junginio virimo temperatūros matavimas dažniausiai naudojamas jo identifikavimui pagrįsti.
Eksperimentinė virimo temperatūra dažnai lyginama su literatūroje nurodytomis virimo temperatūromis, kurios paprastai nurodomos esant 1 atmosferos slėgiui. Jei virimo temperatūra nustatoma esant bet kokiam slėgiui, kuris labai skiriasi nuo 1 atmosferos, slėgis turėtų būti koreguojamas. Bendroji taisyklė yra tokia: kai slėgis yra 10 % nuo vienos atmosferos, 10 mm Hg slėgio sumažėjimas atitinka 0,3-0,5 °C virimo temperatūros sumažėjimą. Kita taisyklė yra ta, kad, slėgiui sumažėjus perpus, virimo temperatūra sumažėja maždaug 10 °C.
Yra įvairių metodų, kuriais galima nustatyti mėginio virimo temperatūrą, įskaitant distiliavimą, refliuksą ir naudojant Thiele vamzdelį. Paprasčiausias metodas, kai naudojamas Thiele'io mėgintuvėlis, o jo privalumas tas, kad sunaudojama mažiau nei 0,5 ml medžiagos.
Distiliavimo metodas
Yra paprastesnių metodų nei distiliavimas junginio virimo temperatūrai nustatyti, todėl rekomenduojama išnagrinėti kitas galimybes (pvz., Thiele vamzdelį), jei tai yra vienintelis tikslas. Tačiau, jei medžiagos yra ribotos arba jei vis tiek planuojama gryninti, junginio virimo temperatūrai nustatyti galima naudoti distiliavimą.
Daugeliu atvejų turėtų pakakti paprasto distiliavimo (1 pav.), o į distiliavimo kolbą reikėtų įdėti ne mažiau kaip 5 ml mėginio ir kelis verdančius akmenėlius arba maišyklę. Kadangi didžioji medžiagos dalis distiliuojasi, aukščiausia termometre užfiksuota temperatūra atitinka virimo temperatūrą. Pagrindinis šio metodo klaidų šaltinis yra per žemos temperatūros užrašymas, kol karšti garai dar nėra visiškai panardinę termometro svogūnėlio. Būtinai periodiškai stebėkite termometrą, ypač kai vyksta aktyvi distiliacija. Kartu su virimo temperatūra užrašykite barometrinį slėgį.
Daugeliu atvejų turėtų pakakti paprasto distiliavimo (1 pav.), o į distiliavimo kolbą reikėtų įdėti ne mažiau kaip 5 ml mėginio ir kelis verdančius akmenėlius arba maišyklę. Kadangi didžioji medžiagos dalis distiliuojasi, aukščiausia termometre užfiksuota temperatūra atitinka virimo temperatūrą. Pagrindinis šio metodo klaidų šaltinis yra per žemos temperatūros užrašymas, kol karšti garai dar nėra visiškai panardinę termometro svogūnėlio. Būtinai periodiškai stebėkite termometrą, ypač kai vyksta aktyvi distiliacija. Kartu su virimo temperatūra užrašykite barometrinį slėgį.
Refliukso metodas
Junginio virimo temperatūrai nustatyti taip pat galima naudoti refliukso metodą. Refliuksas - tai kai skystis aktyviai verda ir kondensuojasi, o susikondensavęs skystis grįžta į pradinę kolbą. Tai analogiškas distiliavimo būdas, tik pagrindinis skirtumas yra vertikalus kondensatoriaus išdėstymas.
2 pav. a) Refliukso sąranka, b) Skaitmeninio termometro įdėjimas į kondensatorių, c) Termometro padėtis, d) Sąrankos aušinimas
Jei yra medžiagų, geriausia refliukso sąranka šiam taikymui parodyta 2b pav. ir joje naudojamas mikroskopinis kondensatorius ir skaitmeninis termometras. Šiai sąrankai naudojami 5 ml skysčio ir keli verdantys akmenys arba maišymo strypas. Kondensatorius pritvirtinamas prie kolbos su apvaliu dugnu, apatinė vandens žarna prijungiama prie vandens čiaupo, o viršutinė vandens žarna nuleidžiama į kriauklę. Svarbu patikrinti, ar kolbą ir kondensatorių jungianti jungtis yra patikimai pritvirtinta. Skystis užvirinamas ant smėlio vonelės, o termometras įstatomas žemai į aparatą (2c pav.) taip, kad jo apatinis colis būtų tarp verdančio skysčio ir kondensatoriaus dugno. Tokioje padėtyje termometras gali tiksliai išmatuoti karštus garus, o temperatūra stabilizuosis ties junginio virimo temperatūra.
Kartu su virimo temperatūra užrašykite barometrinį slėgį.
Nors gali atrodyti protinga termometrą panardinti tiesiai į verdantį skystį, gali būti, kad skystis bus perkaitintas arba karštesnis nei jo virimo temperatūra. Nustačius virimo temperatūrą, kolbą reikia iškelti iš smėlio vonelės (2d pav.), kad atvėstų, o kondensatorių laikyti įjungtą tol, kol kol kolba bus tik šilta liečiant. Tuomet galima išardyti įrenginį.
Jei nėra mikroskopinio kondensatoriaus , galima naudoti ir alternatyvų refliukso metodą, kaip parodyta 3 pav. Į vidutinio dydžio mėgintuvėlį (18 x 150 mm) įdedama maždaug 5 ml mėginio, termometras užspaudžiamas viduje, kad neliestų stiklo šonų. Aparatas atsargiai kaitinamas ant smėlio vonelės taip, kad refliuksas vyktų kontroliuojamai ir garai neišsiveržtų iš mėgintuvėlio. Temperatūra refliukso metu galiausiai stabilizuojasi (tai užtrunka šiek tiek laiko), o aukščiausia užfiksuota temperatūra atitinka junginio virimo temperatūrą. Šiuo metodu išmatuotos virimo temperatūros gali būti su didele paklaida, jei virimo temperatūra yra labai žema arba aukšta (<70 °C arba >150 °C), nes žemos virimo temperatūros junginiai per lengvai išverda, o aukštos virimo temperatūros junginiai yra linkę per lengvai atvėsti.
Kartu su virimo temperatūra užrašykite barometrinį slėgį.
Nors gali atrodyti protinga termometrą panardinti tiesiai į verdantį skystį, gali būti, kad skystis bus perkaitintas arba karštesnis nei jo virimo temperatūra. Nustačius virimo temperatūrą, kolbą reikia iškelti iš smėlio vonelės (2d pav.), kad atvėstų, o kondensatorių laikyti įjungtą tol, kol kol kolba bus tik šilta liečiant. Tuomet galima išardyti įrenginį.
Jei nėra mikroskopinio kondensatoriaus , galima naudoti ir alternatyvų refliukso metodą, kaip parodyta 3 pav. Į vidutinio dydžio mėgintuvėlį (18 x 150 mm) įdedama maždaug 5 ml mėginio, termometras užspaudžiamas viduje, kad neliestų stiklo šonų. Aparatas atsargiai kaitinamas ant smėlio vonelės taip, kad refliuksas vyktų kontroliuojamai ir garai neišsiveržtų iš mėgintuvėlio. Temperatūra refliukso metu galiausiai stabilizuojasi (tai užtrunka šiek tiek laiko), o aukščiausia užfiksuota temperatūra atitinka junginio virimo temperatūrą. Šiuo metodu išmatuotos virimo temperatūros gali būti su didele paklaida, jei virimo temperatūra yra labai žema arba aukšta (<70 °C arba >150 °C), nes žemos virimo temperatūros junginiai per lengvai išverda, o aukštos virimo temperatūros junginiai yra linkę per lengvai atvėsti.
Thiele'io mėgintuvėlio metodas
Thiele'io mėgintuvėlio teorijaThiele'io mėgintuvėlio metodas yra vienas paprasčiausių junginio virimo temperatūros nustatymo metodų, o jo privalumas tas, kad naudojamas nedidelis medžiagos kiekis (mažiau nei 0,5 ml mėginio). Mėginys dedamas į mažą mėgintuvėlį kartu su apverstu kapiliariniu vamzdeliu. Prie sąrankos pritvirtinamas termometras (5 pav.) ir kaitinama Thiele vamzdelyje (4 pav.), kad jo temperatūra būtų šiek tiek aukštesnė už junginio virimo temperatūrą (tai rodo iš kapiliarinio vamzdelio nuolat kylantis burbuliukų srautas). Vėliau mėgintuvėliui leidžiama atvėsti, ir tą akimirką, kai į kapiliarinį mėgintuvėlį įsiurbiamas skystis, nustatoma junginio virimo temperatūra.
4 pav.: Thiele vamzdžio aparatas
Taikant šį metodą naudojamas virimo temperatūros apibrėžimas: temperatūra, kurioje junginio garų slėgis lygus taikomam (atmosferos) slėgiui. Apverstas kapiliarinis vamzdelis veikia kaip rezervuaras, kuriame sulaikomi junginio garai. Aparatui įkaitus, iš pradžių kapiliariniame vamzdelyje įkalintas oras išsiplečia ir iš vamzdžio išsiveržia burbuliukai (5 b pav.). Toliau kaitinant junginio garai galiausiai išstumia visą įkalintą orą, todėl kaitinama tol, kol susidaro nenutrūkstamas burbuliukų srautas.
Kai aparatas atvėsinamas, galiausiai slėgis kapiliariniame vamzdelyje (vien dėl junginio garų) susilygina su atmosferos slėgiu, tuomet burbuliukai sulėtėja ir į vamzdelį patenka skystis. Temperatūra, kurioje tai prasideda, yra junginio virimo temperatūra (5 d pav.).
Kai aparatas atvėsinamas, galiausiai slėgis kapiliariniame vamzdelyje (vien dėl junginio garų) susilygina su atmosferos slėgiu, tuomet burbuliukai sulėtėja ir į vamzdelį patenka skystis. Temperatūra, kurioje tai prasideda, yra junginio virimo temperatūra (5 d pav.).
5 pav. Virimo temperatūros nustatymas: a) pradinė sąranka, b) po kaitinimo virš virimo temperatūros, c) aušinimas, d) skystis ką tik patenka į kapiliarinį vamzdelį (temperatūra yra virimo temperatūra), e) skystis yra kapiliarinio vamzdelio viduje (temperatūra žemesnė už virimo temperatūrą).
Thiele'io vamzdelio procedūra
6 pav. a) Thiele vamzdelis su rodykle, rodančia mažiausią aliejaus aukštį, b) vamzdelis prie termometro pritvirtintas gumute, c) mėginio pridėjimas, d) kapiliarinio vamzdelio įdėjimas
- Paimkite Thiele vamzdelį ir pritvirtinkite jį prie žiedinio stovo garų gaubte (6a pav.). Vamzdelis paprastai pripildomas skaidraus mineralinio aliejaus, tačiau jis gali būti patamsėjęs nuo oksidacijos arba išsiliejusių junginių. Jei alyva gana tamsi, ją reikia pakeisti. Alyva turi būti pripildyta bent 1 cm aukščiau nei viršutinė trikampė svirtis (tinkamas alyvos lygis nurodytas 6a pav.), o jei jos bus per mažai, alyva necirkuliuos taip, kaip reikia (7c pav.).
- Įkiškite termometrą į viengubą guminį kamštį su plyšiu vienoje pusėje. Prie termometro maža gumine juostele pritvirtinkite nedidelį stiklinį buteliuką ("Durhamo mėgintuvėlį" arba 6 x 50 mm kultūros mėgintuvėlį) (6b pav.). Buteliuko dugnas turi būti vienoje plokštumoje su termometro dugnu.
- Buteliuką iki pusės pripildykite mėginiu - reikės 0,25-0,5 ml mėginio (6c pav.).
- Į mėginį įkiškite kapiliarinį mėgintuvėlį (tokį patį, koks naudojamas lydymosi taškams nustatyti) atviru galu žemyn, o sandariu galu į viršų (6d pav.).
A-D: seka, rodanti kapiliarinio vamzdelio su termometru įdėjimą ir kaitinimą Thiele mėgintuvėlyje.
7 pav. a) sąrankos įdėjimas į Thiele mėgintuvėlį, b) guma yra virš alyvos, c) kaitinimas, d) energingas mėginio burbuliavimas.
- Įstatykite guminio kamščio ir termometro mazgą į Thiele vamzdelį, reguliuodami aukštį taip, kad mėginys būtų per vidurį (jei įmanoma) vamzdelio viduje (7a pav.). Guminė juostelė turi būti aukščiau nei mineralinės alyvos viršus (7b pav.), turint omenyje, kad kaitinant alyva gali šiek tiek išsiplėsti. Termometras neturėtų liesti stiklinės šonų, o jei liečia, jis turėtų būti suspaustas taip, kad nebesiliestų.
- Švelniai pašildykite aliejų ant šoninio Thiele vamzdelio peties, naudodami mikrogarsinį degiklį, jei turite, arba Bunseno degiklį judesiais pirmyn ir atgal (7c pav.). Kai aliejus įšyla ir tampa mažiau tirštas, jis pakyla ir keliauja aukštyn trikampio formos vamzdelio dalimi. Vėsesnė, tankesnė alyva nusileis, taip sukurdama srovę, kaip parodyta 7c pav.) Šis metodas yra puikus būdas netiesiogiai ir lėtai kaitinti bandinį.
- Nors Thiele'io mėgintuvėlyje šildant neturėtų būti matyti burbuliukų, jų paprastai atsiranda, jei mėgintuvėlis anksčiau buvo naudotas virimo temperatūrai nustatyti. Taikant šį metodą, gumelė kartais nutrūksta, todėl mėginys patenka į aliejų ir jį užteršia. Jei vėliau alyva nekeičiama, mėginys gali užvirti kaitinamas mėgintuvėlyje. Jei matomi burbuliukai, Thiele mėgintuvėlį galima toliau kaitinti.
- Šio metodo tyrimais nustatyta, kad geriausia aliejų kaitinti švelniai ir nuolat, nes dėl sustojimo ir paleidimo rezultatai nukenčia.
- Toliau kaitinkite, kol iš kapiliarinio vamzdelio galo (7d pav.) pasirodys stiprus burbuliukų srautas, kad atskirų burbuliukų vos galima atskirti. Šio veiksmo tikslas - išstumti orą, kuris iš pradžių buvo kapiliariniame vamzdelyje, ir pakeisti jį mėginio garais. Nekaitinkite taip stipriai, kad visas mėginys išvirtų. Kai iš kapiliarinio vamzdelio energingai kyla burbuliukai, garų slėgis vamzdelio viduje yra didesnis už atmosferos slėgį (aliejaus temperatūra yra aukštesnė už virimo temperatūrą).
- Išjunkite degiklį ir leiskite aparatui atvėsti. Burbuliukai sulėtės ir galiausiai sustos. Tam tikru momentu garų slėgis kapiliariniame vamzdelyje bus lygus atmosferos slėgiui, ir į vamzdelį pateks skystis. Virimo temperatūrą reikia užrašyti kaip temperatūrą, kai skystis tik pradeda patekti į kapiliarinį vamzdelį (8b pav.).
8 pav. 8. Skysčio patekimas į kapiliarinį vamzdelį per tam tikrą laiką. Virimo temperatūrą reikia užrašyti kaip temperatūrą, kai b)
- Atmosferos slėgį užrašykite kartu su virimo temperatūra.
Virimo temperatūros nustatymo vaizdo vadovas
Last edited: