Reagentai.
- 91- 99% izopropilo alkoholis (vaistinė)
- MEK metilo etilo ketonas (dažų / ūkinių prekių parduotuvė)
- VM&P Nafta - be pakaitalų (dažų / ūkinių prekių parduotuvė)
- (Nenaudokite Colemanso, naminio eterio, žiebtuvėlių skysčio ir kt.)
- Ksilenas (dažų / ūkinių prekių parduotuvė)
Džiovinimo priemonės.
- Džiovinimo priemonės: orkaitėje džiovintos Epsomo druskos arba skalbimo soda (vaistinė / maisto prekių parduotuvė)
- Druska (maisto prekių parduotuvė)
Procedūros santrauka
- Paruoškite ekstrahavimo skystį.
- Įpilkite visas tabletes į ąsotį.
- Įpilkite ekstrahavimo skysčio.
- Kaitinkite iki virimo, maišykite, kol tabletės ištirps.
- Karštą filtruokite į elemeyerio kolbą.
- Pakartokite du kartus.
- Sudėtą ekstrakciją grąžinkite į švarią stiklinę.
- Įpilkite ksileno
- Kaitinkite iki 105 °C, kad alkoholis išvirtų.
- Išfiltruokite pseudo HCl.
- Pseudo HCl nuplaukite MEK ir leiskite išdžiūti.
Procedūra
1) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei: švarioje ąsotyje tokia tvarka sumaišykite toliau nurodytus tirpiklius ir džiovinimo medžiagas:
70 ml izopropilo alkoholio
70 mL VM&P Nafta
2 g druskos
4 g džiovintų epsomo druskų arba džiovintos skalbiamosios sodos
2) Kelias minutes maišykite stikline lazdele, tada leiskite nusistovėti 10 minučių. Priklausomai nuo to, kiek vandens iš pradžių buvo izopropilo alkoholyje, mišinys nusės į 2 sluoksnius arba 1 sluoksnį su drėgnomis kietosiomis medžiagomis dugne.
Kodėl pradžioje nenaudoti iš anksto išdžiovintų tirpiklių? - tai visiškai gerai, jei jų turite, tačiau pastebėjau, kad kartu pridėjus izopropilo ir benzino beveik visada išsiskiria šiek tiek vandens, nesvarbu, kiek jie buvo sausi iš anksto, todėl šio žingsnio nepraleisčiau.
3) Perfiltruokite tai į elemeyerio kolbą, palikdami bet kokias kietąsias daleles ar apatinį skysčio sluoksnį, ir tada perkelkite šį tirpalą į antrą švarią ąsotį.
4) Į trečiąją švarią ąsotėlį sudėkite sveikas tabletes.
Kodėl sveikos tabletės? Ar nereikia jų pirma susmulkinti? - ne, stengiamės sumažinti nuostolius iki minimumo, todėl malti nebūtina, nes izopropilo ir pirminio benzino mišinys jas labai gerai ištirpins.
5) užpilkite 1/3 tirpiklio mišinio ant tablečių.
6) Uždėkite ąsotėlį ant kaitvietės ir užvirinkite ant vidutinio stiprumo kaitvietės. Naudokite nedidelį ventiliatorių, kad garai nesikauptų. Retkarčiais maišykite stikline lazdele, kol tabletės ištirps į miltelius. Leiskite užvirti 1-2 minutes.
7) Į Elemeyerio kolbą įdėkite piltuvėlį su filtravimo popieriumi. Karštą tirpiklio mišinį filtruokite, kol jis karštas, palikdami kuo daugiau kietųjų dalelių stiklinėje.
8) Kietąsias daleles grąžinkite į ąsotį ir pakartokite 5-7 veiksmus du kartus, sujungdami ekstrakcijas elemeyerio kolboje.
9) Kiekvieną panaudotų tablečių dėžutę pridėkite prie sujungtų ekstrakcijų:
- 50 ml ksileno
10) Perpilkite ekstrakcijos mišinį atgal į tuščią tirpiklio ąsotį ir pastatykite ąsotį ant kaitvietės. Užvirinkite naudodami mažą ventiliatorių, kad garai nesikauptų. Virkite, kol tirpalas pasieks 105 °C temperatūrą.
11) Naudodami švarų piltuvėlį ir filtrą, kol tirpalas karštas, popieriniu filtru nufiltruokite pseudo HCl.
12) Pseudo HCl gausiai nuplaukite MEK, kol jis yra piltuvėlyje.
13) Iš piltuvėlio išimkite filtrą ir filtro pyragą ir leiskite visiškai išdžiūti. (nebesijaučia MEK kvapo)
14) Pasverkite ir pasimėgaukite,
išeiga turėtų būti 80-90 % Įvadas