Katalitinis hidrinimas DUK

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1

Įvadas

Vandenilizacija yra cheminis procesas, kurio metu į skystąjį tirpalą, kuriame yra katalizatorius, įvedamos elementariosios vandenilio dujos (H2). Katalizatorius prisitvirtina prie H atomų, tada juos atiduoda, kad susijungtų su tirpale esančiomis molekulėmis. Atsitiktinai šis procesas gali būti naudojamas gaminant tokius narkotikus kaip amfetaminas, metamfetaminas ir kitas medžiagas, kurios gaminamos iš nitro junginių redukcijos būdu.

Katalizatorius

Katalizatorių sudaro metalas miltelių pavidalu, kuris buvo persijotas į buferinę medžiagą, panašią į anglį, visa tai yra labai smulkūs milteliai, juodi ir bjaurūs, jų nereikėtų įkvėpti ir, jei nesate atsargūs, jie visur patenka, palikdami jūsų pirštų atspaudus, kad visi matytų. Katalizatoriai būna įvairios koncentracijos. Pavyzdžiui: 10 % paladžio ant anglies būtų 90 % anglies ir 10 % paladžio pagal masę, ir tai išreiškiama taip: <10 % Pd/C>. Šioje procedūroje aprašomas Pd/C kaip katalizatoriaus naudojimas. Hidrinimui naudojami ir kiti katalizatoriai, pavyzdžiui, PtO2. Po proceso katalizatorius visada nusodinamas ir filtruojamas, tada jis plaunamas distiliuotu vandeniu, džiovinamas ir gali būti pakartotinai naudojamas iki maždaug 20 kartų. Atsižvelgiant į tai, jis nėra labai brangus.
Vn7fehO0pI
28y4ojRlgB

PtO2 ir Pd/C

Vandenilio dujos

Vandenilis tiekiamas iš slėginės talpyklos. Šviežiame vandenilio bake yra itin didelis slėgis. Dėl šios priežasties reikalingas slėgio reguliatorius, nes paprastas vožtuvas prie bako gali sukelti katastrofą. Netgi "Parr" purtytuvui spaudžiant reikia reguliuojamo arba mažo slėgio tiekimo.

Pjovimo degikliui skirtas reguliatorius yra akivaizdus ir geriausias pasirinkimas. Reguliatorių ir manometro rinkinį turite naudoti iš deguonies degiklio sąrankos pusės, nes jis skirtas dideliam slėgiui. Panaudoję reguliatorių ir žarnas vandeniliui, NIEKADA nenaudokite jų niekam kitam, vandenilis įsigeria į medžiagas ir tai riboja jų saugų naudojimą su kitomis dujomis. Mažesnes dujų talpyklas galima įsigyti iš mokslinių reikmenų parduotuvių, jos vadinamos "tomis mažomis talpyklomis" arba "watchamacallits", joms gali reikėti kitokių jungčių. Nesu su jais susipažinęs, bet esu tikras, kad viskas yra išspręsta.

Manau, visi žino, kad Hindenburgo lėktuvai buvo apanglėti, arba bent jau yra susipažinę su ledZeppellin albumų viršeliais... Vandenilis yra labai degus, netgi šuniškai sprogus.

Vandenilio linijų konfigūracijos yra dviejų tipų: fiksuotos žarnos arba nuimamos žarnos.

Fiksuotos žarnos konfigūracija.

YiwlLFGDs2

Nuimamos žarnos konfigūracija.

X9a75BHrwk

Svarbu: išskyrus reguliatorių, čia negalima naudoti jokių žalvarinių jungiamųjų detalių. Taip išvengiama keistų vario toksinų susidarymo. Turi būti naudojamos nerūdijančio arba specialaus plastiko, teflono ir kt. Žarnos turi būti psi klasės, geriausia - neopreninės.

Slėginis reakcijos indas

Čia dujos ir skystis susijungia su katalizatoriumi. Jame turi būti (mūsų tikslais) 60 psi (4,14 barr), jame turi būti galima prijungti dujų tiekimo žarną, o įėjimo anga turi būti bent ketvirtadalio dydžio; sidabrinio dolerio ar didesnė - geriau, bet kokia didesnė nei 4 colių anga, ir prieš naudodamas ją atlikčiau daug sausų slėgio bandymų, kad įsitikinčiau, jog ji atlaikys.

Nerūdijantis plienas yra vienintelis dalykas, kurį naudočiau. SS talpyklų, kurias galima lengvai pakeisti, pavyzdžiai: Namuose naudojami viryklės viryklės pieno garintuvai. Cappuccino sintezatorius, taip pat kai kurių tipų virykliniai espreso kavos aparatai. Juose jau sukonfigūruoti maži SS vožtuvai. Sodos fontanėlių įranga. Didesnėms partijoms arba privalomam gyvenimo nuosprendžio kiekiui puikiai tinka pakartotinai pripildomi indai, į kuriuos tiekiamas sodos fontano sirupas (jų yra apie 6 gals/22 l), taip pat CO2 aparato bakas. Šios sistemos šiuo metu palaipsniui nustojamos naudoti komerciniais tikslais, o komponentai visur yra pertekliniai. Turite sugebėti laidu ar spaustuvu pritvirtinti kamštį ir suprojektuoti žarnos antgalį, kuris neiššoktų, ir atspėti psi talpą. Tam yra specialiai pritaikytas "Sci-glass" stiklas.
DOC9oKWEMl
Cheminėms medžiagoms atsparūs polimeriniai sukonstruoti sodo purkštuvai su siurbliu nėra blogi ir beveik paruošti tokie, kokie yra. Būna įvairių dydžių, psi nominalo.

Labai ekonomiški, visada nerimauju dėl polimerų esant benzenui, dietilo eteriui ir t. t., bet iš tikrųjų neturėjau jokios blogos patirties. Naudojamos ir polimerinės benzino talpyklos, bet žarnos prijungimui reikia šiek tiek pasidarbuoti, nėra pageidautina.

Shaker

Slėginis reakcijos indas tvirtinamas prie šio mechaninio įrenginio. Įsivaizduokite dažų kratytuvą. Dažų skardinė yra jūsų slėginės reakcijos indas. Štai ir viskas. Namų hidrogenavimo įrenginių konstrukcijų yra tiek pat, kiek ir ambicingų greitpuodžių. Priimdami sprendimą arba tobulindami savo purtytuvo įrenginį, turėtumėte žinoti keletą dalykų.

Kaip minėta, jūsų reakcijos indo turinį sudaro skystas tirpalas, kuris yra degus, ir kietas katalizatorius miltelių pavidalu. Katalizatorius yra potencialiai DRAUDŽIAMAS. Į jį ruošiatės įpilti VANDENS ir jį purtyti?!!! Būtina tinkamai suprasti, kaip elgtis su katalizatoriumi. Katalizatorius yra pavojingas, kai yra sausas ir sklando ore kaip dulkės, ypač aplink deguonį. Kad katalizatorius būtų drėgnas visos procedūros metu, svarbiausia, kad jis išliktų. Taip pat todėl slėgio reakcijos Martini yra "suplakti, nemaišyti". Tie iš jūsų, kurie naudojote mechanines ar magnetines maišykles, žinote, kad skystis kartais pakyla gana aukštai į indo vidų, katalizatorius gali lengvai ten pakilti, išdžiūti, paskui dulkėti... visa kita žinote. Naudojant veiksmingą kratytuvą, visas indo vidus nuolat plaunamas tirpalu, todėl taip atsitikti negali. Todėl tai yra minimalus veiklos lygis, kurio reikia, kad būtų išvengta incidento. Be to, kratytuvai sukuria labiausiai pageidaujamą katalizatoriaus paviršiaus ploto poveikį dujoms, todėl padidėja reakcijos efektyvumas ir tolygumas.

Toliau pateikiami keli požiūriai į kratytuvų įrenginius.

Paprastas požiūris - nusipirkite dažų kratytuvą, tada suprojektuokite reakcijos indą, kuris jam tiktų. (fiksuota arba nuimama žarnos konfigūracija).

Keistas būdas - Milvokio riedlentė-> Jums reikės: Reikia: kintamo greičio pjūklo, riedlentės, C formos spaustuvo, keturių 12 colių ilgio 1x4, darbastalio su tvirtu spaustuvu, elektros. Įdėkite pjūklo korpusą į spaustuvą taip, kad jis būtų lygiagretus su stalu ir pasuktas į šoną, įdėkite į pjūklą du peilius juos sudėdami (trumpi peiliai). Peilių galus prispauskite prie riedlentės, kuri važiuoja ant stalviršio, laivagalio. Prikalkite 1x4 vinis taip, kad jos imituotų du kampuočius, kurių kiekvienas būtų pėdos ilgio. Medinius kampuočius padėkite ant suolo ant riedlentės kairiojo ir dešiniojo borto, lygiagrečiai ir ne taip glaudžiai, kad neleistų judėti. Pritvirtinkite juos prie suolo. Dabar turėsite mažą bobslėjaus tunelį, kuriuo riedlentė važiuos pirmyn ir atgal. Prie riedlentės pritvirtinkite reakcijos indą (cilindrą), paguldydami jį ant šono ir užklijuodami lipnia juosta. Nustatykite pjūklo greitį, tada naudokite gaiduko užraktą. (nuimamos žarnos konfigūracija.)

Aerobinis metodas - prie slėginio indo pritvirtinkite virvę, pakabinkite jį prie lubų, rankomis ant kablio kratykite jį pirmyn ir atgal... varginantis, reikia partnerio pamaininiam darbui, nerekomenduojama. (fiksuotos arba nuimamos žarnos konfigūracija.)

Brangus būdas - nusipirkite Parr purtytuvą. Už maždaug tris tūkstančius. Vieną tokį laikiau buvusiam partneriui / draugui, kuris išėjo į privalomą pensiją Folsume nuo 3 iki 5... ir turėjo progą jį išbandyti. Jie neperšaunami, preciziškai apdirbti, per daug sukonstruoti. Jie skirti mini derliaus eksperimentams, o ne gamybai. Mano pažįstamo modelio talpa buvo nedidelė - 1 l, tačiau jis svėrė apie 200 svarų (90 kg) ir užėmė 42 x 27" grindų ploto. Butelio spaustuko nebuvo galima pritaikyti didesnei talpai... variklis NEBUVO be kibirkščių, išmetimo vožtuvo lizdas buvo per mažas ir kiekvieną kartą užsikimšdavo katalizatoriumi. Prieš grąžindamas savininkui turėjau pats pakeisti visus varžtus iš anglinių į nerūdijančius, nes dėl minimalaus rūgščių poveikio jie surūdijo. Visiškai nesužavėjo. (pataisyta žarnų konfigūracija.)
VgID1FJxaX
Vonios buriuotojo metodas - šį metodą sugalvojau pats, jis gana intuityvus, todėl esu įsitikinęs, kad ir kiti taip pat. Nusipirkite krūvą tų guminių kilimėlių su siurbtukais ir priklijuokite juos ant vonios šonų ir dugno. Pripildykite vonią. Nuspaudę reakcijos indą, nuimkite žarną, orientuokite cilindrinį indą horizontaliai, plūduriuokite, tada sukite jį, šiek tiek kilstelėdami nuo galo iki galo (nuimamos žarnos konfigūracija).

Standartinė hidrinimo metodika
1. Pirmiausia saugiame inde sumaišykite reakcijos mišinio sudedamąsias dalis.
2. Į atskirą ąsotį atsargiai įdėkite sausą katalizatorių, tada sudrėkinkite nereaktyviu tirpikliu, dažniausiai heksanu.
3. Į katalizatoriaus "pastą" įpilkite 1/3 reakcijos mišinio, energingai išmaišykite, greitai perkelkite į slėginį indą. Pakartokite. Pakartokite. Slėginis indas
niekada neturėtų būti pilnesnis nei 2/3, kad būtų galima išpilti.
4. Uždarykite slėginį indą, pritvirtinkite vandenilio tiekimo liniją ir padidinkite slėgį inde iki 40 psi (2,76 bar). Dabar sureguliuokite vožtuvus ir išleiskite slėgį į
saugų išmetimo kanalą. Tai vadinama "prapūtimu" ir atliekama tris kartus.
5. Dabar padidinkite slėgį iki 60 psi (4,14 bar), nutraukite H tiekimą, tada pakratykite (arba sukite)
6. Nuolat stebėkite manometrą ir, kai slėgis inde nukris žemiau 20 psi (1,38 bar), vėl padidinkite slėgį iki 60 psi (4,14 bar). Kai nustoja absorbuoti vandenilį (kai 3x's yra vidurkis), reakcija baigta.
7. Išimkite slėginį indą iš vibratoriaus ir pastatykite vertikalioje padėtyje, leiskite jam pailsėti apie 15 minučių, tada lėtai išleiskite slėgį į saugų išmetimo vamzdį... neretai indo turinys aerozoliniu būdu išsiskiria su dujomis, todėl prarandamas produktas ir temperatūra, dėl šios priežasties rekomenduoju suprojektuoti paprastą skysčių gaudyklę (aspiratorių), kuri šioje vietoje būtų pritvirtinta išilgai išmetimo linijos.

Gedimų šalinimas

Vandenilis neįsiurbiamas.
  • Nenaudojamas pakankamas katalizatoriaus kiekis, patikrinkite receptūrą.
  • Katalizatorius senas arba netinkamas.
  • Jūsų receptas netinkamas arba jūs sugadinote chemiją.
  • Ar nutraukėte vandenilio tiekimo b-4 kratymą, kaip minėta 5 žingsnyje?
  • Jūsų psi matuoklis veikia netinkamai arba yra užterštas katalizatoriumi.
  • Linija arba vožtuvas yra užterštas katalizatoriumi.
Vandenilis yra be galo imamas.
  • Turite nuotėkį!

Katalizatoriaus filtravimas iš reakcijos mišinio

Šiame aprašyme kaip tirpiklis / nešiklis naudojamas metanolis, prireikus atitinkamai pakeiskite. Sujunkite aspiratoriaus ir slėginio indo turinį į stiklinį indą, kurį galima užkimšti kamščiu. Išplaukite indus metanoliu ir pridėkite. Tada talpyklą iki viršaus pripildyti metanoliu, kad būtų išvalytas oras ir išvengta bet kokių keistų oksidacijos katastrofų, tada užkimšti.

Palikti pusdieniui, kol Pd/C nusistovės. Atsargiai išsiurbkite reakcijos mišinį, netrikdydami Pd/C nusėdimo. Norėdami padidinti išeigą, pripildykite indą metanolio ir pakartokite paskutinį veiksmą. Dabar tirpalą filtruokite tol, kol jame neliks katalizatoriaus, prireikus įpilkite daugiau metanolio, kad tirpalas patektų per filtrą. Vakuumuokite arba distiliuokite metanolį, palikdami produktą. Katalizatorių nuplaukite distiliuotu H2O ir išdžiovinkite ore, kad galėtumėte naudoti pakartotinai.


Katalitinis MDP2P hidrinimas į MDMA

Jei slaptas chemikas gamintų MDMA, jis naudotų žemo slėgio nerūdijančio plieno autoklavą, kuriame būtų 1/3-1/4 vietos vandenilio dujoms, maišytuvo variklis viršuje, o velenas būtų sandarus mechaniniu sandarikliu, kad atlaikytų 5,0 barų slėgį ir maždaug 0,5 barų vakuumą. Dideliame šaldiklyje jis turėtų atšaldyti didelį plieninį cilindrą su metilamino dujomis, kai jos kondensuojasi į skystį (b.p. -6 °C), ir pakelti cilindrą su (takel zoals gebruikt in garages) beveik horizontalioje padėtyje tik iki šaldytuvo. Lanksčia nerūdijančio plieno žarna balionas sujungtas su autoklavu, tarp sandarinimo ir keltuvo jis padarytų svarstykles, kad galėtų pasverti dujų kiekį, kurį turėtų naudoti.

Sudėtingumo įvertinimas: 7/10

Įranga ir stikliniai indai.

Reagentai.

  • 1500 ml MDP2P;
  • 1000 ml metanolio;
  • 1100 ml (990 g) bevandenio skysto MeNH2 (b.p. -6 °C);
  • 10 g platinos(IV) oksido (Adamo katalizatorius);
  • HCl dujos;
  • 7-8 ldietileterio.

Kai šios cheminės medžiagos bus autoklave, jis evakuuos autoklavą iki maždaug 0,5 bar vakuumo, kad atsikratytų deguonies. Tada jis turėtų trumpam atidaryti vandenilio butelį iki maždaug 1,0 baro ir antrą kartą išsiurbti vandenilį, kad būtų visiškai įsitikinęs, jog visas deguonis yra pašalintas.
8MnCYQ6G0j
Tada jis turėtų įjungti maišytuvo variklį (be šepečių, jei nutekėtų vandenilis) ir tada vandenilį suslėgti maždaug iki 3,5 bar. Reguliuodamas 2,5-4,0 barų slėgį, jis galėtų palaikyti maždaug 50 °C temperatūrą ir niekada ne aukštesnę kaip 60 °C. Po 2 valandų temperatūra galbūt sumažės, todėl, norėdamas kontroliuoti vandenilio dujų pasisavinimą, jis turėtų uždaryti butelį ir 10 minučių stebėti, ar slėgis autoklave nesumažės. Tokiu atveju reikia dar kelioms minutėms atidaryti vandenilio butelį, priešingu atveju reakcija bus sustabdyta, o po poros valandų jis galėtų ištuštinti autoklavą. Jis turėtų naudoti Buchnerio filtrą ant vakuuminio butelio su Whatman Nr. 401 filtravimo popieriumi, jis tikisi, kad kito tipo filtrai platinos miltelių filtravimą paverčia begaliniu darbu. Tuomet jis distiliuotų MeOH, MeNH2 ir vandenį, esant atmosferos slėgiui. Tada jis pakeičia priėmimo kolbą ir maždaug 150-160 °C temperatūroje, esant 20 mm Hg vakuumui, MDMA laisvosios bazės aliejus gausis maždaug 90 % išeiga (priklauso nuo MDP2P grynumo).
KyuFVLMxXB
Norėdamas pagaminti MDMA hidrochlorido kristalus, jis burbuliuoja sausas HCl dujas per 1000 ml laisvosios bazės tirpalo 7-8 L atšaldytame (4 °C) dietilo eteryje ir nusodintus kristalus filtruoja, kad po džiovinimo gautų 1100 g MDMA hidrochlorido.

Atkreipkite dėmesį, kad šios reakcijos neįmanoma atlikti su 40 % vandeniniu metilaminu.

 
Last edited:

PepitoPistol

Don't buy from me
Resident
Joined
May 3, 2022
Messages
10
Reaction score
4
Points
3
Puikus pranešimas!

Kaip dėl aliuminio gesintuvo naudojimo, naudojant PtO2?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1
Taip, šį metodą taip pat esu matęs. Gera idėja.
 

PepitoPistol

Don't buy from me
Resident
Joined
May 3, 2022
Messages
10
Reaction score
4
Points
3
Dar du dalykai:
- Kaip būtų galima vietoj metilamino naudoti amoniaką, o vietoj metanolio - etanolį, juk galiotų ta pati procedūra ir kiekiai?
- Koks turėtų būti kratytuvo dažnis?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1
Ar norite gauti MDA? Tikriausiai taip.
Turite skaičiuoti moliniu ekvivalentu
Medium 😁
. Tiesą sakant, tai nėra taip svarbu. Noriu pasakyti, kad turite naudoti ne tokį greitą kratymą, gal 40-50 kratymų per minutę (nesu tikras).
 

Uliley

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 7, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Sveiki, šis klausimas labiau skirtas P2NP hidrinimui. Kokį vaidmenį reakcijoje atlieka pridėtinis slėgis? Ar jis tik pagreitina procesą? Jei taip, ar vis dar įmanoma atlikti reakciją esant atmosferos slėgiui arba jam artimoje aplinkoje, net jei tai gali užtrukti ilgiau? O kaip dėl Raney nikelio naudojimo?
(P2NP)

ačiū
 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1
Sveiki. taip, siekiant padidinti greitį ir perkelti reakciją į produkto pusę. Taip pat galima naudoti Raney nikelį.
 
Top