Žingsnis po žingsnio receptas
Pradinė sąranka
- Paruoškite tirpiklio mišinį:
- Išmatuokite 25 ml izopropilo alkoholio (IPA) (5 kartus daugiau nei P2NP masė).
- Įpilkite 5 ml distiliuoto vandens (20 % viso IPA tūrio).
- Pažymėkite skysčio lygį:
- Pažymėkite skysčio lygį ant reakcijos indo šono, kad ateityje būtų galima patikrinti.
- Pradėkite maišyti:
- Įjunkite maišymo aparatą vidutiniu greičiu.
Redukcijos reakcija
- Įpilkite natrio borohidrido:
- Pasverkite 6,87 g granuliuoto natrio borohidrido (6 moliniai ekvivalentai pagal 5 g P2NP).
- Įpilkite P2NP:
- Laipsniškai nedidelėmis porcijomis įpilkite 5 g P2NP, kad kontroliuotumėte putojimą ir temperatūrą.
- Stebėkite reakciją:
- Toliau maišykite, kol geltonas tirpalas nusidažys, o tai rodo, kad redukcija vyksta.
- Papildykite IPA:
- Jei reikia, įpilkite papildomai IPA, kad palaikytumėte pradinį skysčio lygį.
- Įpilkite daugiau natrio borohidrido:
- Įpilkite papildomai 2,29 g natrio borohidrido (2 moliniai ekvivalentai).
Vario chlorido dihidrato pridėjimas
- Paruoškite vario chlorido tirpalą:
- Nedideliame kiekyje distiliuoto vandens ištirpinkite 0,93 g CuCl2-2H2O (18 % molinis ekvivalentas).
- Įpilkite vario chlorido tirpalo:
- Įpilkite tirpalą vienu kartu, intensyviai maišydami virš galvos.
- Leiskite reakcijai baigtis:
- Toliau maišykite 40 minučių, kad susiformuotų vario nanodalelių katalizatorius ir nitro grupė redukuotųsi į amino grupę.
Gesinimas ir distiliavimas
- Reakcijos gesinimas:
- Lėtai įpilkite praskiestos acto rūgšties tirpalo, kol pH pasieks 3.
- Distiliavimo sąranka:
- Paruoškite trumpojo distiliavimo aparatą ir distiliuokite viską iki 96 °C temperatūros, kad pašalintumėte IPA.
Amino ekstrakcija
- Sureguliuokite pH NaOH:
- Įpilkite 25 % NaOH tirpalo, kol pH pasieks 12.
- Distiliavimas vandens garais:
- Paruoškite distiliavimą garais, naudodami vertikalią garų galvutę, prijungtą prie tapetinio garintuvo, pripildyto dejonizuoto vandens.
- Distiliuokite tiesiai į 2 l atskiriamąjį piltuvą, prijungtą prie kondensatoriaus.
- Jei piltuvėlis prisipildo daugiau kaip 75 %, išpilkite šiek tiek vandens.
- Surinkite aminą:
- Surinkite skaidrų amino aliejų, kuris plūduriuoja vandens viršuje.
Sūdymas ir džiovinimas
- Vandens sluoksnio sūdymas:
- Į atskiriamąjį piltuvą grąžinkite vandenį ir įpilkite tiek NaCl, kad jis būtų prisotintas (apie 350 g/l).
- Gerai suplakite ir palikite nusistovėti kelioms valandoms.
- Vėl atskirkite vandeninį ir organinį sluoksnius.
- Sujunkite organinius ekstraktus:
- Sujunkite organinius aminų ekstraktus ir 6 valandas džiovinkite virš molekulinių sietų (3A).
- Filtruokite:
- Išfiltruokite molekulinius sietus, kad gautumėte išdžiovintą aminų aliejų.
Galutinė reakcija amfetamino sulfatui sudaryti
- Paruoškite amino ir IPA mišinį:
- Sumaišykite amino alyvą su tokiu pat kiekiu sausos IPA.
- Apskaičiuokite ir pridėkite sieros rūgšties:
- Apskaičiuokite reikiamą H2SO4 kiekį pagal gautą išeigą (pvz., 0,06 molio H2SO4, kas atitinka 5,88 g).
- Sieros rūgštį praskieskite dvigubai didesniu nei jos tūris sausu IPA ir lašais pilkite į aminų ir IPA mišinį, kol bus pasiektas pH 7.
- Kristalizacija:
- Gautą amfetamino sulfatą filtruokite naudodami Buchnerio piltuvą ir vakuumą.
- Ištirkite filtrato pH ir, jei reikia, pakoreguokite jį lašindami rūgšties, kol pH bus 7.
- Galutinis filtravimas:
- Palikite kristalų suspensiją šaltame šaldytuve per naktį, tada vėl filtruokite Buchnerio piltuvėliu.
- Produkto džiovinimas:
- Leiskite amfetamino sulfatui visiškai išdžiūti, kad gautųsi balta amorfinė kieta medžiaga.
