DCM arba toluenas 4 mmc

[1019er]

Norėčiau sužinoti, ar įmanoma, kad toluenas iš "Amazon", kuris siunčiamas 25 l galonu, yra 1. saugus užsakyti ?
Ir 2. Ar galima jį naudoti vietoj DCM ekstrakcijai?

Jei ne, ar įmanoma pačiam pasigaminti DCM kaip noobui?

 

[loadingST]

Visiškai taip, tuo metu, kai jį sintetinau, į dcm dėdavau šiek tiek ksileno, kad jo virimo temperatūra būtų šiek tiek aukštesnė, ir kiekvieną kartą sėkmingai gaudavau 70-80 %.

Siūlyčiau jums gauti šiek tiek trietilamino rūgšties sraigtui ir naudoti tolueną kaip vienintelį tirpiklį, neperkaitinti jo tik ...

 

[1019er]

Thx
Taigi mano sudedamosios dalys bus:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluenas)
Metilamino 40 % aq tirpalas - 200 ml
Druskos rūgštis - 50 ml
Sausas acetonas - 200 ml

Ar teisingai suprantu?

Taigi 2b4m ir metilamino turėsiu nusipirkti čia.
Kitų dalykų galiu gauti legaliai.

Nekantrauju pradėti sintezę!

 

[w2x3f5]

Jūs teisus, trietilaminas gerai padidina išeigą, svarbu imti ne visą kiekį, geriausia imti metilamino 4 mol už mol 2b4m, toluenas ir panašios medžiagos yra optimalūs tirpikliai 60-65 laipsnių temperatūroje, nukleofilinis pakeitimas įvyksta per 2,5 valandos. Dichlormetanas nėra geriausias tirpiklis; jame susidaro daugiau šalutinių produktų ir priemaišų. Taip pat svarbu, kad tirpikliuose būtų kuo mažesnė 2b4m ir gatavo aminoketono koncentracija, tai sumažins šalutinių reakcijų tikimybę, o nukleofilo koncentracija tirpale turėtų būti didžiausia.

 

[Wendy]

Spėju, kad butilo aminas galėtų veikti, nes ilgos grandinės pirminiai aminai yra mažiau reaktyvūs, nei šiuo atveju MeNH2 kaip nukleofilas, ar ne? arba galutiniame produkte gautume mišinį su N-metilo ir N-butilo alkilo grupėmis?

trietilaminas puikiai tinka dėl sterinių kliūčių, bet aš jo neturiu.

 

[w2x3f5]

Butilaminas tikrai yra bloga idėja.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 valandos 60c toluene ? O kuriuo momentu pridedamas NMP (kaip parodyta išsamioje vaizdo pamokoje benzene)?

 

[G.Patton]

Natrio bisulfitas taip pat geras pasirinkimas HBr šalinti. Metilamino perteklius taip pat reaguoja su rūgštimi.

 

[Wendy]

@G.Patton
Mecenatas

Ką manote apie pirmiau parašytus pasiūlymus?

 

[G.Patton]

Toluenas jau buvo paminėtas temoje, skirtoje 4-mmc sintezei. Jis taip pat gali būti vartojamas.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ar galime gauti tvarkingą pageidaujamų tirpiklių sąrašą? Turiu etilacetatą, bet nesu didelis jo gerbėjas. Negalėjau rasti DCM legaliais kanalais, o tai man pasirodė keista, nes legaliai galiu rasti litrą grėsmingesnių dalykų. Galėčiau užsisakyti tolueno, bet tiesiog norėčiau žinoti savo galimybes.
Kaip trietilaminas padidina išeigą? Pastebėjau, kad jis yra rūgščių valiklis. Kokią rūgštį mes valome?

 

[G.Patton]

HBr po nukleofilinio pakeitimo reakcijos su metilaminu. Perskaitykite mano komentarą aukščiau.

 

[WillD]

Prireikus vietoj trietilamino galima naudoti šiek tiek natrio arba kalio hidroksido.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Taigi, sakydami "scavenging" turite omenyje, kad tiesiog neutralizuojate rūgštį? Nemanau, kad tai yra jūsų paskelbtame sintezatoriuje naudojant etilo acetatą. Po metilamino ir refliukso ketinu po lašelį įpilti (6 mol? 3 mol) NaOH tirpalo Į ph ką?

 

[Dr. MMX]

nuoširdžiai kalbant, tūlenas turi tik vieną pliusą - jo geras tirpiklis 1. sintezei, galima greičiau išmokti, manau. Tada, kai turėsite šiek tiek žinių apie procesą, galėsite pereiti prie kitų tirpiklių ir pamatyti, kaip lengva

jei tai jūsų pirmas kartas, manau, kad tai tikrai gera idėja. Aš taip pradėjau (nesuvokiau, kad tai labai sunku ir labai blogai), bet labai greitai daug išmokau.