Šis metodas tinka populiarių triptaminų sintezei iš TIHKAL. Pavyzdžiui, dietilaminą pakeitę dimetilaminu (3:20), gausite DMT.
Oro temperatūra laboratorijoje neturi viršyti 10 °C.
Ištraukiamoji ventiliacija, kvėpavimo takų ir akių apsauga.
- 1000, 500, 250 ir 50 ml talpos ąsotėliai
- Filtravimo kolba 2000ml
- Kolba su plokščiu dugnu 29/32 2000ml
- Atbulinis kondensatorius 29/32
- Lašelinis piltuvas 500 ir 60 ml
- Stiklo piltuvėlis 100 mm
- Šoto piltuvėlis 60 mm
- Buchnerio piltuvėlis 100 mm
- Ilgo zondo laboratorinis termometras
- Magnetinė maišyklė
- Laboratorinis atraminis stovas
- Rotacinis garintuvas
- Karštoji plokštė su temperatūros reguliavimu
- Vienpakopis vakuuminis siurblys
- Filtravimo popierius
- Smiltainis ir grūstuvė
- Vandenilio dujų generatorius (sausas vandenilio chloridas HCl)
- Laboratorinis šaukštas mentele (nerūdijantis plienas)
- Stiklinis maišymo strypas
- Kristalizavimo indai 60-200 mm
- Lakmuso popierėlis (pH 0-12)
- 20 ml švirkštai (x4)
- Indolas 20g
- Oksalio chloridas 22g
- Dietilaminas 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanolis 750ml
- LiAH 19g
- Bevandenis dioksanas 1200ml
- Drėgnas dioksanas ~10-20ml
- Bevandenis MgSO4 20g
- Sausas vandenilio chloridas HCl (dujos)
- Benzenas 250ml
- Dietilo eteris 300ml
Etapas 1/4
3-indoleglioksilchlorido paruošimas20 g indolo + 240 ml MTBE
22g oksalio chlorido + 240ml MTBE
2/4 etapas
N,N-dietilindol-3-ilglioksilamido paruošimas3-indoleglioksileksilchloridas + 1200ml MTBE
Rm + 40ml dietilamino
3/4 etapas
N,N-dietilindol-3-ilglioksilamido redukcinis aminavimas į N, N-dietiltriptaminą per LiAH19 g LiAH + 350 ml bevandenio dioksano
19g N,N-dietilindol-3-ilglioksilamido + 350 ml bevandenio dioksano
Po 26 val. panaudota 10-20 ml drėgno dioksano
Filtratas džiovinamas virš 20 g bevandenio MgSO4
4/4 etapas
N ,N-dietiltriptamino hidrochlorido (DET) kristalizavimasAliejus (laisvoji bazė) + 100 ml dietileterio
1/4 ETAPAS
(0:53-1:10) - 20 g malto indolo (1) ištirpinama 240 ml MTBE(1:11-1:20) - 22 g oksalio chlorido (2) ištirpinama 240 ml MTBE
(1:25-1:50) - Oksalio chlorido tirpalas supilamas į piltuvėlį ir intensyviai maišant, lašinant, per 30 minučių, lašinant, supilamas į indolo tirpalą. Mėgintuvėlyje pasirodo geltoni milteliai (3-indoleglioksilchloridas) ( 3 ).
Baigiant pridėti visą oksalichloridą, Rm maišoma dar 10-15 minučių.
(1:59-2:13) - Milteliai yra nestabilūs. Jei mišinys nusidažo raudonai, produktas netinka tolesniam naudojimui. Tokiu atveju procesą reikia pakartoti, sutrumpinant reakcijos laiką
(2:16-2:49) - 3-indoleglioksilchloridas (3) filtruojamas ir du kartus praplaunamas 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Gautas produktas nebuvo laikomas, todėl jo sąlytis su oru turi būti minimalus.2/4 ETAPAS
(3:11-3:40) - 3-indoleglioksilchloridas (3 ) suspenduojamas 1200 ml MTBE intensyviai maišant ir aušinant. Po to per 20 minučių į suspensiją lašiniu būdu įpilama 40 ml dietilamino. Mišinio temperatūra turi būti žemesnė nei 5 °C. Esant aukštesnei nei 5 laipsnių temperatūrai, pagaminamo produkto kiekis gerokai sumažėja.(3:40-4:02) - Proceso metu susidaręs N,N-dietilindol-3-ilglioksilamidas (4) filtruojamas ir plaunamas 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-dietilindol-3-ilglioksilamidas (4) rekristalizuojamas iš verdančio metanolio (25 dalys metanolio 1 daliai amido).
Mišinys laikomas -15 °C temperatūroje. Jei kristalizacija neprasideda, Rm praskiedžiama trimis tūriais eterio ir vėl paliekama atvėsti.N,N-dietilindol-3-ilglioksilamidas (4) filtruojamas, praplaunamas eteriu ir, išdžiovinus ore, gaunama 38,8 g. Toliau vaizdo įraše panaudota pusė gautų miltelių (19 g).
3/4 ETAPAS
Dirbdami su LiAH būkite atsargūs. Visi indai turi būti visiškai sausi. Lašas vandens gali sukelti gaisrą! (4:52-5:03) - 19 g LiAH suspenduojama 350 ml bevandenio dioksano.
(5:04-5:14) - Į kolbą lėtai įpilama 19 g N,N-dietilindol-3-ilglioksilamido (4 ) suspensijos 350 ml bevandenio dioksano.
(5:19-5:28) - Rm refliuksuojama 16-26 val.
(5:35-5:40) - Rm perkeliama į taurę ir atšaldoma lediniame vandenyje.
(5:41-5:57) - Hidrido perteklius suskaidomas lašinant drėgną dioksaną (10-20 ml). Mišinys paliekamas tol, kol reakcija bus baigta.
(6:01-6:08) - Dabar nuosėdos filtruojamos ant Šoto piltuvėlio.
(6:09-6:31) - Šlamas nuplaunamas karštu dioksanu (400 ml). Vėl filtruojama.
(6:36-6:50) - Filtratas 15-20 min. džiovinamas virš bevandenio MgSO4.
(6:53-7:07) - Po 15-20 minučių Rm filtruojamas nuo sulfato.
(7:20-7:40) - tirpiklis distiliuojamas iki sausumo rotaciniame garintuve.
4/4 ETAPAS
(7:55-8:13) - Gautas aliejus praskiestas dietileteriu. Po to prisotinta sausu vandenilio chloridu HCl(sausos dujos) iki 6pH.
Gauti milteliai (5) buvo perkristalizuoti iš verdančio benzeno ir metanolio mišinio, perfiltruoti, nuplauti dietileteriu ir išdžiovinti iki pastovios masės.Galutinė 14,5 g (75 %) N, N-dietiltriptamino hidrochlorido (DET) (5) išeiga.
Daugiau informacijos apie dujų generatorių galite rasti čia.
Last edited by a moderator:
. 
