Įvadas
Šiame straipsnyje pateikiamas realaus amfetamino kiekio mėginyje nustatymo metodas namų sąlygomis be brangios ar retos įrangos. Be to, titrimetrinio metodo instrukcija žingsnis po žingsnio smulkiai pateikiama su išsamiais paaiškinimais.
Jums reikia.
Jums reikia.
- Natrio nitrito (NaNO2).
- 10 % druskos rūgšties (HCl).
- distiliuoto vandens.
- Indikatoriai: tropaeolin OO ir metileno mėlynasis.
Įranga.
- Buteliukas arba kolba 10 ml.
- Keptuvės 200 ml x2.
- Matavimo pipetė 0,001 ml.
- Svarstyklės.
Jei neturite galimybių įsigyti analitinių svarstyklių, jas galite pakeisti vaistinės svarstyklėmis su svorių rinkiniu. Jos yra pigesnės už analitines ir duoda gana tikslius rezultatus. Priešingai, graduotos pipetės negalite pakeisti švirkštu. Pigi, netiksli įranga neleistų gauti tikslių rezultatų. Stikliniai indai turi būti idealiai švarūs, todėl juos reikia 3-4 kartus nuplauti acetonu ir laikyti po servetėle be pūkelių.
Titranto paruošimas (0,1M natrio nitrito tirpalas).
Į matavimo stiklinę įberkite 0,73 g (94,51 % grynumo) natrio nitrito ir įpilkite distiliuoto vandens iki 100 ml (tikslumas labai svarbus). Gausite 100 ml 0,1M natrio nitrito tirpalo.
Mėginio paruošimas.
Į buteliuką įdėkite tiksliai pasvertų 10 mg mėginio, įpilkite 1 ml distiliuoto vandens ir 1 ml 10 % druskos rūgšties. Įpilkite distiliuoto vandens, kad bendras tirpalo tūris būtų 5 ml. Tada įlašinkite 2 lašus tropeolino OO ir 2 lašus metileno mėlynojo.
Titranto paruošimas (0,1M natrio nitrito tirpalas).
Į matavimo stiklinę įberkite 0,73 g (94,51 % grynumo) natrio nitrito ir įpilkite distiliuoto vandens iki 100 ml (tikslumas labai svarbus). Gausite 100 ml 0,1M natrio nitrito tirpalo.
Mėginio paruošimas.
Į buteliuką įdėkite tiksliai pasvertų 10 mg mėginio, įpilkite 1 ml distiliuoto vandens ir 1 ml 10 % druskos rūgšties. Įpilkite distiliuoto vandens, kad bendras tirpalo tūris būtų 5 ml. Tada įlašinkite 2 lašus tropeolino OO ir 2 lašus metileno mėlynojo.
Pripildykite pipetę natrio nitrito tirpalu. Į mėginio tirpalą po vieną lašinkite natrio nitrito tirpalą, kol mėginio tirpalas pakeis spalvą (atsirastų mėlyna spalva). Po to paminėkite natrio tirpalo tūrį, kuris buvo naudojamas titravimui.
Pavyzdžiui, titravimui įpilame 0,2 ml. Žinome, kad 100 ml tirpalo yra 0,69 g gryno natrio nitrito. Vadinasi, 0,2 ml tirpalo yra 0,00146 g (94,51 % grynumo) natrio nitrito arba 0,0013798 g (100 % grynumo). Natrio nitrito ekvivalento molinė masė yra 68,995 g/ekv, amfetamino sulfato molinė masė yra 184,25 g/ekv. Galima apskaičiuoti amfetamino sulfato masę tiriamame mėginyje: (0,0013798/68,995)*184,25=0,00368 g arba 3,68 mg. Mėginio masė buvo 10 mg, taigi mėginyje buvo 36,8 % gryno amfetamino.
Šis metodas gali būti taikomas bet kuriems kitiems aminams (visiems amfetaminams ir katinonams) tirti. Šis metodas turi vieną trūkumą. Jei mėginyje yra bet kokio kito amino, jo kiekis bus įtrauktas į rezultatą. Tai reiškia, kad negalima apskaičiuoti jus dominančio amino kiekio. Todėl kokybines reakcijas rekomenduojama atlikti preliminariai.
Šis metodas gali būti taikomas bet kuriems kitiems aminams (visiems amfetaminams ir katinonams) tirti. Šis metodas turi vieną trūkumą. Jei mėginyje yra bet kokio kito amino, jo kiekis bus įtrauktas į rezultatą. Tai reiškia, kad negalima apskaičiuoti jus dominančio amino kiekio. Todėl kokybines reakcijas rekomenduojama atlikti preliminariai.
Last edited:
