Distiliavimas .
Distiliavimas - tai skysčio išgarinimas su vėlesniu atvėsinimu ir garų kondensacija. Distiliacija pirmiausia laikoma technologiniu daugiakomponenčių medžiagų atskyrimo ir rafinavimo procesu - daugelyje kitų procesų su fazių virsmų ir masės pernaša: sublimacija, kristalizacija, skysčių ekstrakcija ir kai kurie kiti. Skiriamas distiliavimas su garo kondensacija į skystį (kai dėl maišymosi gautas distiliatas yra vidutinės sudėties) ir distiliavimas su garo kondensacija į kietąją fazę (kai kondensate yra komponentų koncentracijos pasiskirstymas). Distiliavimo produktas yra arba distiliatas, arba liekana (arba ir viena, ir kita), priklausomai nuo distiliuojamos medžiagos ir proceso tikslo. Pagrindinės distiliavimo įrenginio dalys yra šildoma talpykla (kubas) distiliuojamam skysčiui, aušinamas kondensatorius (sondenseris) ir juos jungianti šildoma garo linija.
Paprastasis distiliavimas - dalinis skysčio mišinio išgarinimas nuolat šalinant ir susidariusių garų kondensavimas šaldytuve. Gautas kondensatas vadinamas distiliatu, o neišgarintas skystis - kubilo liekana.
Frakcinis distiliavimas (arba frakcinis distiliavimas) - daugiakomponenčių skysčių mišinių atskyrimas į skirtingas dalis, frakcijas, renkant kondensatą pagal skirtingo lakumo dalis, pradedant nuo pirmosios, praturtintos žemos virimo temperatūros komponentu. Likusi skysčio dalis praturtinama didelio virimo komponentu. Frakcijų atskyrimui pagerinti naudojamas deflagmatorius.
Rektifikacija - tai distiliavimo būdas, kai dalis skysto kondensato (flegma) nuolat grąžinama į kubilą, judėdama link kolonoje esančio garo. Dėl to garuose esančios priemaišos iš dalies pereina į flegmą ir grįžta į kubilą, o garo (ir kondensato) grynumas padidėja.
Frakcinis distiliavimas (arba frakcinis distiliavimas) - daugiakomponenčių skysčių mišinių atskyrimas į skirtingas dalis, frakcijas, renkant kondensatą pagal skirtingo lakumo dalis, pradedant nuo pirmosios, praturtintos žemos virimo temperatūros komponentu. Likusi skysčio dalis praturtinama didelio virimo komponentu. Frakcijų atskyrimui pagerinti naudojamas deflagmatorius.
Rektifikacija - tai distiliavimo būdas, kai dalis skysto kondensato (flegma) nuolat grąžinama į kubilą, judėdama link kolonoje esančio garo. Dėl to garuose esančios priemaišos iš dalies pereina į flegmą ir grįžta į kubilą, o garo (ir kondensato) grynumas padidėja.
Taikymo sritys.
Distiliavimo taikymą apytiksliai galima suskirstyti į keturias grupes: laboratorinis, pramoninis distiliavimas, parfumerijos ir vaistų (vaistažolių distiliato) distiliavimas ir maisto perdirbimas. Pagrindinis skirtumas tarp laboratorinio ir pramoninio distiliavimo yra tas, kad laboratorinis distiliavimas dažnai atliekamas partijomis, o pramoninis - nepertraukiamai. Atliekant periodinį distiliavimą, distiliuojant keičiasi pradinės medžiagos, distiliuojamų junginių garų ir distiliato sudėtis. Atliekant distiliavimą partijomis, į distiliavimo įrenginį įleidžiama (tiekiama) žaliavos mišinio partija, kuri vėliau atskiriama į sudedamąsias frakcijas, kurios surenkamos iš eilės nuo labiausiai lakiųjų iki mažiau lakiųjų, o pabaigoje pašalinamas dugnas - likusi mažiausiai lakioji arba nelakioji frakcija. Tuomet galima vėl pripildyti distiliatorių ir procesą pakartoti.
Vaistų gamyboje.
Pirma, distiliuojant galima atgauti distiliuotus tirpiklius, kurie buvo naudojami ankstesnėse sintezėse. Šis prietaisas padeda gerokai sutaupyti tirpiklių ir jų panaudojimo. Šis metodas leidžia išgryninti tirpiklius, kurie buvo parduodami ne laboratorinių klasių.
Pavyzdžiui, amfetamino sintezėje tirpikliai turi būti distiliuoti. Norint acetoną išgryninti nuo teršalų (kitų tirpiklių), distiliuojant pašalinama pirmoji distiliuota tirpiklio frakcija ir paskutinė distiliuota tirpiklio frakcija.
Distiliavimas naudojamas 5-Meo-Tryptamino sintezės iš melatonino metu šiais etapais:
Vandens sluoksnis buvo atskirtas atskiriamuoju piltuvu, tada butanolis buvo supiltas atgal į kolbą ir paruoštas distiliavimui. Pusė butanolio buvo distiliuojama tol, kol skystis tapo labai tirštas. Atvėsus buvo pastebėta, kad susidaro kristalai (laisvosios bazės meksaminas).
Atgautas filtratas buvo sukoncentruotas distiliuojant, po to praskiestas acetonu ir padėtas į šaldiklį. Antroji kristalų masė buvo nuplauta kaip ir anksčiau ir pasverta 7 g sausos medžiagos. Medžiaga buvo tamsesnė, matinio rusvumo ir mažiau kristalinė nei pirmoji, tačiau vis dar pakankamo grynumo, kad ją būtų galima naudoti kitame etape. Norint pašalinti spalvą, išgautą meksamino hcl galima perkristalizuoti izopropanolyje arba etanolyje. Bendra išeiga: 45 g
Distiliacija a-PVP sintezėje naudojama šiais etapais:
8. Įjunkite reaktoriaus vakuuminį siurblį ir reaktoriaus kondensatoriaus šaldymo siurblį.n9. Distiliuojamas visas arba didžioji dalis etilacetato. 10. Sustabdomas vakuuminis siurblys ir į reaktorių įpilamas acetonas. Maišymas tęsiamas toliau.
Gaunamas a-PVP diastereomeras:
3. Ekstrahuojama į Et2O, 50 ml.
4. Distiliuojamas Et2O.
Distiliavimas, plačiai taikomas laboratorinėje praktikoje ir paminėtas straipsnyje " Efedrino sintezė iš propiofenono":
Vandeninis sluoksnis išmetamas, organiniai ekstraktai sujungiami, vieną kartą nuplaunami silpnu valgomosios druskos tirpalu ir vieną kartą vandeniu, dichlormetanas distiliuojamas, geriausia sumažintu slėgiu.
Vaistų gamyboje.
Pirma, distiliuojant galima atgauti distiliuotus tirpiklius, kurie buvo naudojami ankstesnėse sintezėse. Šis prietaisas padeda gerokai sutaupyti tirpiklių ir jų panaudojimo. Šis metodas leidžia išgryninti tirpiklius, kurie buvo parduodami ne laboratorinių klasių.
Pavyzdžiui, amfetamino sintezėje tirpikliai turi būti distiliuoti. Norint acetoną išgryninti nuo teršalų (kitų tirpiklių), distiliuojant pašalinama pirmoji distiliuota tirpiklio frakcija ir paskutinė distiliuota tirpiklio frakcija.
Distiliavimas naudojamas 5-Meo-Tryptamino sintezės iš melatonino metu šiais etapais:
Vandens sluoksnis buvo atskirtas atskiriamuoju piltuvu, tada butanolis buvo supiltas atgal į kolbą ir paruoštas distiliavimui. Pusė butanolio buvo distiliuojama tol, kol skystis tapo labai tirštas. Atvėsus buvo pastebėta, kad susidaro kristalai (laisvosios bazės meksaminas).
Atgautas filtratas buvo sukoncentruotas distiliuojant, po to praskiestas acetonu ir padėtas į šaldiklį. Antroji kristalų masė buvo nuplauta kaip ir anksčiau ir pasverta 7 g sausos medžiagos. Medžiaga buvo tamsesnė, matinio rusvumo ir mažiau kristalinė nei pirmoji, tačiau vis dar pakankamo grynumo, kad ją būtų galima naudoti kitame etape. Norint pašalinti spalvą, išgautą meksamino hcl galima perkristalizuoti izopropanolyje arba etanolyje. Bendra išeiga: 45 g
Distiliacija a-PVP sintezėje naudojama šiais etapais:
8. Įjunkite reaktoriaus vakuuminį siurblį ir reaktoriaus kondensatoriaus šaldymo siurblį.n9. Distiliuojamas visas arba didžioji dalis etilacetato. 10. Sustabdomas vakuuminis siurblys ir į reaktorių įpilamas acetonas. Maišymas tęsiamas toliau.
Gaunamas a-PVP diastereomeras:
3. Ekstrahuojama į Et2O, 50 ml.
4. Distiliuojamas Et2O.
Distiliavimas, plačiai taikomas laboratorinėje praktikoje ir paminėtas straipsnyje " Efedrino sintezė iš propiofenono":
Vandeninis sluoksnis išmetamas, organiniai ekstraktai sujungiami, vieną kartą nuplaunami silpnu valgomosios druskos tirpalu ir vieną kartą vandeniu, dichlormetanas distiliuojamas, geriausia sumažintu slėgiu.
Aprašymas.
Laboratorinis distiliavimo parodymas: 1. Šilumos šaltinis 2. Apvalaus dugno kolba 3 . Distiliatoriaus galvutė (Würz kolba) 4 . Termometras / virimo taško temperatūra 5. Kondensatorius 6. Aušinimo vandens įleidimas 7. Aušinimo vandens išleidimas 8. Distiliatoriaus / priėmimo kolba 9. Vakuumo / dujų įleidimas 10. Distiliatoriaus imtuvas 11. Šilumos reguliavimas 12. Maišytuvo greičio reguliavimas 13. Maišytuvas / kaitinimo plokštė 14. Kaitinimo (alyvos / smėlio) vonia 15 . Maišymo mechanizmas (neparodytas), pvz.
Surinkimas.
Cheminiai aušintuvai gali būti naudojami kaip atvirkštiniai arba žemyn nukreipti (skiriasi padėtis ir tvirtinimo būdas montuojant prietaisą). Viršutinė kondensatoriaus 5 dalis prijungiama prie Viurzo kolbos 3, Viurzo galvutės arba vamzdžio, einančio iš kolbos, kurioje yra pradinis mišinys 2. Apatinė dalis sujungta su alonžu 10, per kurį sintezės arba distiliavimo produktas patenka į imtuvą 8. Aušinimo agentas (vanduo) tiekiamas tik iš apačios 6 į viršų 7. Jei kondensatorius 5 tiekiamas iš viršaus į apačią, kondensatoriaus apvalkalas visiškai neužsipildo, todėl aušinimas tampa neveiksmingas. Be to, esant tokiam tiekimui, kondensatorius gali sugesti (įtrūkti) dėl vietinio marškinėlių perkaitimo. Būtina nuolat stebėti, kad vandens cirkuliacija per kondensatoriaus apvalkalą nesustotų, nes kondensatoriaus išjungimas gali sukelti gaisrą ir sprogimą.
Surinkimas.
Cheminiai aušintuvai gali būti naudojami kaip atvirkštiniai arba žemyn nukreipti (skiriasi padėtis ir tvirtinimo būdas montuojant prietaisą). Viršutinė kondensatoriaus 5 dalis prijungiama prie Viurzo kolbos 3, Viurzo galvutės arba vamzdžio, einančio iš kolbos, kurioje yra pradinis mišinys 2. Apatinė dalis sujungta su alonžu 10, per kurį sintezės arba distiliavimo produktas patenka į imtuvą 8. Aušinimo agentas (vanduo) tiekiamas tik iš apačios 6 į viršų 7. Jei kondensatorius 5 tiekiamas iš viršaus į apačią, kondensatoriaus apvalkalas visiškai neužsipildo, todėl aušinimas tampa neveiksmingas. Be to, esant tokiam tiekimui, kondensatorius gali sugesti (įtrūkti) dėl vietinio marškinėlių perkaitimo. Būtina nuolat stebėti, kad vandens cirkuliacija per kondensatoriaus apvalkalą nesustotų, nes kondensatoriaus išjungimas gali sukelti gaisrą ir sprogimą.
Kondensatoriai yra svarbi distiliavimo dalis. Kondensatorių tipai.
Tiesioginis aušintuvas (žemyn ) - naudojamas garams kondensuoti ir susidariusiam kondensatui pašalinti iš reakcijos sistemos. Kondensatas surenkamas į priėmimo kolbą;
grįžtamasis kondensatorius - naudojamas garams kondensuoti ir kondensatui grąžinti į reakcijos masę. Tokie šaldytuvai paprastai įrengiami vertikaliai.
Atbulinio srauto kondensatoriai naudojami tada, kai reakcija vykdoma reakcijos mišinio virimo temperatūroje, bet nedistiliuojant skysčio; juose garai kondensuojasi, o kondensatas palei šaldytuvo sieneles nuteka atgal į reaktorių. Deflegmatorius - kondensatorius, skirtas dalinei lengvosios garų dalies kondensacijai, refliuksui.
Paprasčiausias laboratorinio kondensatoriaus tipas yra oro kondensatorius, kuris paprastai yra tik stiklinis vamzdelis, aušinamas aplinkos oru. Jis naudojamas tik dirbant su didelės virimo temperatūros skysčiais (pageidautina, kad jų virimo temperatūra būtų ne mažesnė kaip 300 °C), kurie, dirbant su vandens aušintuvu, dėl didelio temperatūrų skirtumo gali įtrūkti šaldytuvo stikle.
Liebigo kondensatorius.
Jis dažniausiai naudojamas kaip žemyn tekantis maždaug iki 160 °C temperatūros. Medžiagoms, kurių virimo temperatūra mažesnė nei 120 °C, aušinti naudojamas tekantis vanduo, o 120-160 °C intervale jis yra neslūgstantis. Liebigo kondensatorius sudarytas iš dviejų stiklinių vamzdelių, sandariai sujungtų vienas su kitu. Skysti garai juda vidiniu vamzdeliu, o šaldymo agentas (šaltas vanduo) juda išoriniu (apvalkalu). Kaip reversas toks kondensatorius yra neefektyvus, nes turi mažą aušinimo paviršių ir laminarinį garų srautą; šiam tikslui jis naudojamas didelio virimo junginių (virimo temperatūra didesnė nei 100 °C) junginiams. Atmosferos drėgmė kondensuojasi išoriniame kondensatoriaus paviršiuje dėl kapiliarinių nuotėkių. Taip pat rekomenduojama ant šaldytuvo virš sekcijos uždėti iš sauso filtravimo popieriaus pagamintą manžetę. Didesnio virimo skysčiai sandūroje gali sukelti vidinį įtempimą, dėl kurio stiklas gali įtrūkti. Todėl Liebigo kondensatorius negali būti pagamintas iš karščiui neatsparaus stiklo.
grįžtamasis kondensatorius - naudojamas garams kondensuoti ir kondensatui grąžinti į reakcijos masę. Tokie šaldytuvai paprastai įrengiami vertikaliai.
Atbulinio srauto kondensatoriai naudojami tada, kai reakcija vykdoma reakcijos mišinio virimo temperatūroje, bet nedistiliuojant skysčio; juose garai kondensuojasi, o kondensatas palei šaldytuvo sieneles nuteka atgal į reaktorių. Deflegmatorius - kondensatorius, skirtas dalinei lengvosios garų dalies kondensacijai, refliuksui.
Paprasčiausias laboratorinio kondensatoriaus tipas yra oro kondensatorius, kuris paprastai yra tik stiklinis vamzdelis, aušinamas aplinkos oru. Jis naudojamas tik dirbant su didelės virimo temperatūros skysčiais (pageidautina, kad jų virimo temperatūra būtų ne mažesnė kaip 300 °C), kurie, dirbant su vandens aušintuvu, dėl didelio temperatūrų skirtumo gali įtrūkti šaldytuvo stikle.
Liebigo kondensatorius.
Jis dažniausiai naudojamas kaip žemyn tekantis maždaug iki 160 °C temperatūros. Medžiagoms, kurių virimo temperatūra mažesnė nei 120 °C, aušinti naudojamas tekantis vanduo, o 120-160 °C intervale jis yra neslūgstantis. Liebigo kondensatorius sudarytas iš dviejų stiklinių vamzdelių, sandariai sujungtų vienas su kitu. Skysti garai juda vidiniu vamzdeliu, o šaldymo agentas (šaltas vanduo) juda išoriniu (apvalkalu). Kaip reversas toks kondensatorius yra neefektyvus, nes turi mažą aušinimo paviršių ir laminarinį garų srautą; šiam tikslui jis naudojamas didelio virimo junginių (virimo temperatūra didesnė nei 100 °C) junginiams. Atmosferos drėgmė kondensuojasi išoriniame kondensatoriaus paviršiuje dėl kapiliarinių nuotėkių. Taip pat rekomenduojama ant šaldytuvo virš sekcijos uždėti iš sauso filtravimo popieriaus pagamintą manžetę. Didesnio virimo skysčiai sandūroje gali sukelti vidinį įtempimą, dėl kurio stiklas gali įtrūkti. Todėl Liebigo kondensatorius negali būti pagamintas iš karščiui neatsparaus stiklo.
Rutulinis (Allihn) kondensatorius.
Naudojamas tik kaip reversas. Kadangi šiame kondensatoriuje yra sferinių plėtinių, garų srautas jame tampa turbulentinis; tokio šaldytuvo aušinimo efektas yra gerokai didesnis nei Liebigo kondensatoriaus. Tačiau ant jo išorinio paviršiaus taip pat kondensuojasi atmosferos drėgmė, todėl sandūra taip pat yra pavojinga. Šaldymo agentas tiekiamas iš apačios į viršų. Per rutulinį aušintuvą patogu įvesti maišyklės ašį, į reaktorių tiekti įvairias medžiagas, kurias kondensatas gerai nuplauna į kolbą ir kaitina. Paprastai rutuliukų skaičius tokiame kondensatoriuje būna nuo 3 iki 8. Siekiant išvengti užtvindymo, kai kondensatas nespėja nutekėti atgal į kolbą su verdančiu skysčiu, grįžtamasis kondensatorius įrengiamas pasvirusioje padėtyje, tačiau nuolydis neturėtų būti per didelis, kad rutuliukuose nesikauptų kondensatas. Susikaupus kondensatui, sumažėja efektyvusis šaldytuvo šaldymo paviršius.
Naudojamas tik kaip reversas. Kadangi šiame kondensatoriuje yra sferinių plėtinių, garų srautas jame tampa turbulentinis; tokio šaldytuvo aušinimo efektas yra gerokai didesnis nei Liebigo kondensatoriaus. Tačiau ant jo išorinio paviršiaus taip pat kondensuojasi atmosferos drėgmė, todėl sandūra taip pat yra pavojinga. Šaldymo agentas tiekiamas iš apačios į viršų. Per rutulinį aušintuvą patogu įvesti maišyklės ašį, į reaktorių tiekti įvairias medžiagas, kurias kondensatas gerai nuplauna į kolbą ir kaitina. Paprastai rutuliukų skaičius tokiame kondensatoriuje būna nuo 3 iki 8. Siekiant išvengti užtvindymo, kai kondensatas nespėja nutekėti atgal į kolbą su verdančiu skysčiu, grįžtamasis kondensatorius įrengiamas pasvirusioje padėtyje, tačiau nuolydis neturėtų būti per didelis, kad rutuliukuose nesikauptų kondensatas. Susikaupus kondensatui, sumažėja efektyvusis šaldytuvo šaldymo paviršius.
Grahams skirtas kondensatorius.
Grahamo arba Grahamo kondensatorius turi per visą kondensatoriaus ilgį einančią spiralinę ritę su aušinimo skysčio apvalkalu, kuri tarnauja kaip garų ir kondensato kelias. Jo negalima painioti su spiraliniu kondensatoriumi. Viduje esantys suvynioti kondensatoriaus vamzdeliai suteiks daugiau paviršiaus ploto aušinimui ir dėl šios priežasties jį palankiausia naudoti, tačiau šio kondensatoriaus trūkumas yra tas, kad kondensuojantis garams, jie linkę judėti aukštyn vamzdeliu, kad išgaruotų, o tai taip pat lemia tirpalo mišinio užtvindymą. Jis taip pat gali būti vadinamas vidaus pajamų kondensatoriumi dėl paskirties, kuriai jis buvo sukurtas.
Grahamo arba Grahamo kondensatorius turi per visą kondensatoriaus ilgį einančią spiralinę ritę su aušinimo skysčio apvalkalu, kuri tarnauja kaip garų ir kondensato kelias. Jo negalima painioti su spiraliniu kondensatoriumi. Viduje esantys suvynioti kondensatoriaus vamzdeliai suteiks daugiau paviršiaus ploto aušinimui ir dėl šios priežasties jį palankiausia naudoti, tačiau šio kondensatoriaus trūkumas yra tas, kad kondensuojantis garams, jie linkę judėti aukštyn vamzdeliu, kad išgaruotų, o tai taip pat lemia tirpalo mišinio užtvindymą. Jis taip pat gali būti vadinamas vidaus pajamų kondensatoriumi dėl paskirties, kuriai jis buvo sukurtas.
Dimroto kondensatorius.
Labai efektyvus grįžtamojo srauto kondensatorius. Jis taip pat naudojamas kaip žemutinio srauto, jei galima nepaisyti palyginti didelių distiliato nuostolių spiralėje. A ritės su apvalkalu jungtis yra už zonos, kurioje yra didelis temperatūrų skirtumas, todėl naudojant tokį šaldytuvą, kai dirbama su skysčiais, kurių virimo temperatūra viršija 160 °C, galima nebijoti komplikacijų. Kadangi išorinis šaldytuvo apvalkalas yra kambario temperatūros oras, ant jo paviršiaus nesikondensuoja atmosferos drėgmė. Mažai verdančios medžiagos gali "šliaužti" vidine striukės puse ir taip "vilkti" šaldymo zoną. Todėl "Dimroth" kondensatorius netinka kaip reversas santykinai žemos virimo temperatūros medžiagoms, pavyzdžiui, eteriui. Viršutiniame atvirame kondensatoriaus gale ant vandens tiekimo žarnų lengvai kondensuojasi atmosferos drėgmė, todėl į jį tiekiamas kalcio chlorido vamzdelis.
Labai efektyvus grįžtamojo srauto kondensatorius. Jis taip pat naudojamas kaip žemutinio srauto, jei galima nepaisyti palyginti didelių distiliato nuostolių spiralėje. A ritės su apvalkalu jungtis yra už zonos, kurioje yra didelis temperatūrų skirtumas, todėl naudojant tokį šaldytuvą, kai dirbama su skysčiais, kurių virimo temperatūra viršija 160 °C, galima nebijoti komplikacijų. Kadangi išorinis šaldytuvo apvalkalas yra kambario temperatūros oras, ant jo paviršiaus nesikondensuoja atmosferos drėgmė. Mažai verdančios medžiagos gali "šliaužti" vidine striukės puse ir taip "vilkti" šaldymo zoną. Todėl "Dimroth" kondensatorius netinka kaip reversas santykinai žemos virimo temperatūros medžiagoms, pavyzdžiui, eteriui. Viršutiniame atvirame kondensatoriaus gale ant vandens tiekimo žarnų lengvai kondensuojasi atmosferos drėgmė, todėl į jį tiekiamas kalcio chlorido vamzdelis.
Instrukcija.
Skysčiams, verdantiems žemesnėje nei 150 °C temperatūroje, esant 1 atm, atskirti nuo
1. nelakiųjų priemaišų.2. kito skysčio, kurio virimo temperatūra 25 °C aukštesnė nei pirmojo skysčio. Jie turi ištirpti vienas kitame.
Šilumos šaltiniai
Jei vienas iš komponentų verda žemesnėje nei 70 °C temperatūroje ir naudojate Bunseno degiklį, gali būti sunku užgesinti ugnį. Naudokite garų vonią arba kaitinimo mantiją. Skirtingoms distiliacijoms reikės skirtingo elgesio. Tai pasakytina ir apie virinimo akmenų bei spaustuvų naudojimą.
Würz antgalis.
Jei yra kokia nors vieta, kurioje jūsų sąranka žlugs, tai čia. Nustatant jungtinius indus svarbu, kad visos jungtys būtų vienoje linijoje. Tai sudėtinga, nes, kai vieną jungtį stumdote kartu, kita iš karto iššoka. Visos jungtys turi būti sandarios!
Würz antgalis.
Jei yra kokia nors vieta, kurioje jūsų sąranka žlugs, tai čia. Nustatant jungtinius indus svarbu, kad visos jungtys būtų vienoje linijoje. Tai sudėtinga, nes, kai vieną jungtį stumdote kartu, kita iš karto iššoka. Visos jungtys turi būti sandarios!
Distiliavimo kolba.
Pripildykite distiliavimo kolbą skysčiu, kurį norite distiliuoti. Galite nuimti termometrą ir termometro adapterį, pripildyti kolbą piltuvėliu, tada termometrą ir jo adapterį vėl įdėti į vietą.
Neužpildykite distiliavimo kolbos daugiau nei iki pusės. Jei dar neįdėjote, įdėkite verdančio akmens. Šie porėti akmenukai skatina burbuliavimą ir neleidžia skysčiui perkaisti ir išlėkti iš kolbos. Toks skysčio skraidymas vadinasi "bumping". NIEKADA nemeskite verdančio akmenėlio į karštą skystį, kitaip galite būti apdovanoti tuo, kad jūsų kūnas paskęs karštame skystyje, kuris į jus putoja.
Įsitikinkite, kad visos jūsų sąrankos jungtys yra sandarios. Pradėkite kaitinti lėtai, kol pradės švelniai virti ir skystis pradės lašėti į priėmimo kolbą maždaug 10 lašų per minutę greičiu. Tai svarbu. Jei nieko nelašės, jūs nedistiliuojate, o tik gaištate laiką. Gali tekti padidinti kaitinimą, kad medžiagos nepatektų.
Termometras.
Įsitikinkite, kad visas termometro svogūnėlis yra žemiau trišakio adapterio šoninio ginklo. Jei ant termometro svogūnėlio nesikondensuoja skysčio lašeliai, jūsų rodoma temperatūra yra nesąmonė. Užsirašykite distiliuojamo skysčio ar skysčių temperatūrą. Tai grynumo patikrinimas. Skystis, surinktas 2 °C intervale, yra gana grynas.
Kondensatorius.
Per kondensatorių visada bėga šaltas vanduo, tiek, kad bent apatinė jo pusė būtų šalta liesti. Atminkite, kad vanduo turi patekti į apačią ir išeiti iš viršaus. Be to, vandens slėgis laboratorijoje kartais gali kisti ir paprastai padidėja naktį, nes tada naudojama nedaug vandens. Taigi, jei ketinate leisti kondensatoriaus aušinimo vandenį per naktį, vamzdžius ties kondensatoriumi ir vandens maišytuvu suriškite viela ar kuo nors kitu. O jei nenorite užtvindyti laboratorijos, pasirūpinkite, kad išleidimo žarna negalėtų išplaukti iš kriauklės.
Vakuuminis adapteris.
Svarbu, kad vamzdelio jungtis liktų atvira orui, kitaip visas aparatas paprasčiausiai sprogs.
ĮSPĖJIMAS: Neužklijuokite vakuuminio adapterio tiesiog ant kondensatoriaus galo ir nesitikėkite, kad jis nenukris ir nesulūš.
Priėmimo kolba
Priėmimo kolba turi būti pakankamai didelė, kad būtų galima surinkti tai, ko norite. Gali prireikti kelių, o distiliavimo metu jas gali tekti keisti. Standartinė praktika yra tokia, kad viena kolba būtų paruošta tam, ką ketinate išmesti, o kitos - tam, ką norite išsaugoti.
Ledo vonia (jei reikia)
Niekada nesužinosiu, kodėl visi primygtinai reikalauja į kibirą pripilti ledo ir bandyti į šią košę įstumti kolbą. Kaip manote, kiek atvėsinsite, jei vos keli nedideli kolbos plotai vos palies ledą? Pasirūpinkite tinkamu indu - didele taurele, emaliuota keptuve ar kt. Ji turėtų, o ne nutekėti. Padėkite jį po kolba. Įpilkite į ją šiek tiek vandens. Dabar įpilkite ledo. Išmaišykite.
Pripildykite distiliavimo kolbą skysčiu, kurį norite distiliuoti. Galite nuimti termometrą ir termometro adapterį, pripildyti kolbą piltuvėliu, tada termometrą ir jo adapterį vėl įdėti į vietą.
Neužpildykite distiliavimo kolbos daugiau nei iki pusės. Jei dar neįdėjote, įdėkite verdančio akmens. Šie porėti akmenukai skatina burbuliavimą ir neleidžia skysčiui perkaisti ir išlėkti iš kolbos. Toks skysčio skraidymas vadinasi "bumping". NIEKADA nemeskite verdančio akmenėlio į karštą skystį, kitaip galite būti apdovanoti tuo, kad jūsų kūnas paskęs karštame skystyje, kuris į jus putoja.
Įsitikinkite, kad visos jūsų sąrankos jungtys yra sandarios. Pradėkite kaitinti lėtai, kol pradės švelniai virti ir skystis pradės lašėti į priėmimo kolbą maždaug 10 lašų per minutę greičiu. Tai svarbu. Jei nieko nelašės, jūs nedistiliuojate, o tik gaištate laiką. Gali tekti padidinti kaitinimą, kad medžiagos nepatektų.
Termometras.
Įsitikinkite, kad visas termometro svogūnėlis yra žemiau trišakio adapterio šoninio ginklo. Jei ant termometro svogūnėlio nesikondensuoja skysčio lašeliai, jūsų rodoma temperatūra yra nesąmonė. Užsirašykite distiliuojamo skysčio ar skysčių temperatūrą. Tai grynumo patikrinimas. Skystis, surinktas 2 °C intervale, yra gana grynas.
Kondensatorius.
Per kondensatorių visada bėga šaltas vanduo, tiek, kad bent apatinė jo pusė būtų šalta liesti. Atminkite, kad vanduo turi patekti į apačią ir išeiti iš viršaus. Be to, vandens slėgis laboratorijoje kartais gali kisti ir paprastai padidėja naktį, nes tada naudojama nedaug vandens. Taigi, jei ketinate leisti kondensatoriaus aušinimo vandenį per naktį, vamzdžius ties kondensatoriumi ir vandens maišytuvu suriškite viela ar kuo nors kitu. O jei nenorite užtvindyti laboratorijos, pasirūpinkite, kad išleidimo žarna negalėtų išplaukti iš kriauklės.
Vakuuminis adapteris.
Svarbu, kad vamzdelio jungtis liktų atvira orui, kitaip visas aparatas paprasčiausiai sprogs.
ĮSPĖJIMAS: Neužklijuokite vakuuminio adapterio tiesiog ant kondensatoriaus galo ir nesitikėkite, kad jis nenukris ir nesulūš.
Priėmimo kolba
Priėmimo kolba turi būti pakankamai didelė, kad būtų galima surinkti tai, ko norite. Gali prireikti kelių, o distiliavimo metu jas gali tekti keisti. Standartinė praktika yra tokia, kad viena kolba būtų paruošta tam, ką ketinate išmesti, o kitos - tam, ką norite išsaugoti.
Ledo vonia (jei reikia)
Niekada nesužinosiu, kodėl visi primygtinai reikalauja į kibirą pripilti ledo ir bandyti į šią košę įstumti kolbą. Kaip manote, kiek atvėsinsite, jei vos keli nedideli kolbos plotai vos palies ledą? Pasirūpinkite tinkamu indu - didele taurele, emaliuota keptuve ar kt. Ji turėtų, o ne nutekėti. Padėkite jį po kolba. Įpilkite į ją šiek tiek vandens. Dabar įpilkite ledo. Išmaišykite.
Vakuuminė distiliacija.
Vakuuminis distiliavimas - tai distiliavimas sumažintu slėgiu, kuris leidžia išgryninti junginius, kurių nelengva distiliuoti esant aplinkos slėgiui, arba tiesiog sutaupyti laiko ar energijos. Šiuo metodu junginiai atskiriami pagal jų virimo temperatūrų skirtumus. Šis metodas naudojamas, kai norimo junginio virimo temperatūrą sunku pasiekti arba junginys suyra. Sumažintas slėgis sumažina junginių virimo temperatūrą. Šiame straipsnyje aprašyti tinkami vakuuminiai siurbliai.
Instrukcija.
a) Vakuuminio distiliavimo įrenginys, b) Prie vakuuminės gaudyklės ir vandens aspiratoriaus prijungtas aparatas. Rodyklės rodo siurbimo kryptį.
a) Sujungimo tepimas tepalu, b) Tinkamai suteptas sujungimas, c) Aspiratoriaus siurbimo bandymas, d) Vakuuminis vamzdelis, prijungtas prie vakuuminio adapterio.
Paruoškite aparatą.
- Saugos pastaba: apžiūrėkite kiekvieną stiklinį indą, kuris bus naudojamas vakuuminei distiliacijai, patikrinkite, ar stikle nėra žvaigždučių, įtrūkimų ar kitų silpnų vietų, nes sumažėjus slėgiui gali įvykti implozija.
- Kad būtų išvengta smūgių, reikia naudoti maišymo strypą. Vakuuminei distiliacijai negalima naudoti virinimo akmenų, nes akmenų porose įstrigęs oras greitai pasišalina vakuume, todėl akmenyse nesusidaro burbuliukų.
- Nors tepimas riebalais yra šiek tiek asmeninis pasirinkimas naudojant paprastą ir dalinę distiliaciją, vakuuminės distiliacijos metu visos jungtys turi būti suteptos riebalais, kitaip sistema bus nesandari ir nepavyks pasiekti žemo slėgio.
- Aparatą pradėkite montuoti netoli vakuumo šaltinio. Jei naudojate vandens aspiratorių, išbandykite, ar aspiratorius gerai veikia, nes kai kurie yra funkcionalesni už kitus. Norėdami išbandyti aspiratorių, prie aspiratoriaus antgalio pridėkite storą vakuuminę žarną, įjunkite vandenį ir pirštu pajuskite, ar žarnos gale yra siurbimas.
- Prie aparato turėtų būti pridedamas Klaizeno adapteris, nes vakuumuojami tirpalai linkę smarkiai bumbsėti.
- Prie distiliavimo aparato vakuuminio adapterio pritvirtinkite storasienį vamzdelį ir prijunkite prie vakuuminės gaudyklės. Parodyta gaudyklė, tinkama vandens aspiratoriui, tačiau su nešiojamuoju vakuuminiu aparatu reikėtų naudoti talpesnę gaudyklę, atšaldytą sausuoju ledu ir acetonu, kad tirpiklio garai nesugadintų alyvos siurblio.
- Gaudyklę prijunkite prie vakuumo šaltinio (aspiratoriaus arba vakuuminio siurblio). Geriausia vamzdžių kiek įmanoma nelenkti ir neįtempti, nes dėl to sistemoje gali atsirasti nuotėkis.
- Po maišymo plokšte padėkite medinį blokelį arba laboratorinį domkratą, kad baigus distiliavimą būtų galima nuleisti šilumos šaltinį.
a) Maišymo plokštė su mediniu blokeliu, kad būtų galima nuleisti aparatą, b) Aktyvus distiliavimas, c) Klaizeno ir trišakio adapterių izoliavimas plėvele.
Distiliavimo pradžia.
- Prieš kaitinimą įjunkite vakuumo šaltinį, kad pradėtumėte mažinti slėgį aparato viduje. Neturėtų girdėtis šnypštimo garsas, antraip sistemoje yra nuotėkis.
- Slėgio mažinimo prieš kaitinimą tikslas - pašalinti labai mažai verdančius skysčius (pvz., tirpiklio likučius). Jei sistema būtų kaitinama tuo pačiu metu, mažai verdantys skysčiai kolboje gali smarkiai užvirti.
- Jei yra manometras, atkreipkite dėmesį į slėgį aparato viduje. Jį galima panaudoti mėginio virimo temperatūrai nuspėti.
- Įsitikinę, kad aparatas yra tinkamai išvėdintas ir visi mažai verdantys junginiai pašalinti, pradėkite kaitinti mėginį.
- Jei sunku pasiekti daugiau nei refliuksą, Klaizeno ir trišakį adapterį galima izoliuoti sandariai apvyniojus stiklo vata, o paskui aliuminio folija. Izoliacija leidžia kolonai išlaikyti šilumą, o mėginiui ilgiau išlikti dujinėje fazėje. Izoliacijoje prie distiliavimo kolbos reikėtų palikti nedidelį tarpą, kad būtų galima "žvilgtelėti" ir įsitikinti, kad maišymo mechanizmas ir toliau tinkamai veikia.
- Užrašykite temperatūrą, kurioje surinkta medžiaga, ir įsitikinkite, kad vertė atitinka temperatūrą, kai termometro svogūnėlis yra visiškai panardintas į garus. Jei naudojamas manometras, taip pat užrašykite slėgį. Jei manometras nenaudojamas, įrašykite vakuumo šaltinį (pvz., aspiratorių).
- Gryni skysčiai ne visada distiliuojasi pastovioje temperatūroje, kai yra vakuume, nes slėgio svyravimai lengvai atsiranda ir turi įtakos virimo temperatūrai. Gryniems skysčiams neretai būna 5 oC intervalas. Tai ypač aktualu, kai vakuumo šaltinis yra vandens aspiratorius, kuriame vandens srauto pokyčiai keičia slėgį.
- Jei norima gauti daugiau nei vieną distiliato frakciją, prieš keičiant priėmimo kolbą distiliavimas turi būti nutrauktas. Jei yra, galima naudoti "karvės" arba "voratinklio" priėmimo kolbą skirtingoms frakcijoms surinkti nenutraukiant vakuumo.
a ) "Karvės" priėmimo kolba kelioms frakcijoms surinkti: kai distiliuojama nauja frakcija, kolba pasukama taip, kad distiliatas galėtų susikaupti į tuščią "tešmens" sekciją, b) kolbos aušinimas vandentiekio vandens vonia, c) gaudyklės vakuumo atidarymas prieš išjungiant vakuumą, d) alternatyvus aparato atidarymo būdas prieš išjungiant vakuumą.
Distiliavimo sustabdymas.
- Norint sustabdyti distiliavimą, pirmiausia pašalinkite šilumos šaltinį, atvėsinkite kolbą iki kambario temperatūros, po to toliau aušinkite vandentiekio vandens vonelėje.
- Lėtai atkurkite atmosferos slėgį kolboje atidarydami vakuumo gaudyklės spaustuką arba nuimdami guminį vamzdelį prie vakuuminio adapterio ar aspiratoriaus. Kad sistema yra atvira atmosferai, sužinosite, kai aspiratoriuje padidės vandens srautas arba pasigirs šnypštimas. Tada išjunkite vakuumo šaltinį.
- Prieš įleidžiant orą atgal į sistemą, svarbu pirmiausia ją atvėsinti, nes perkaitintas likutis kolboje gali netikėtai sureaguoti su ore esančiu deguonimi.
- Prieš išjungiant vakuumo šaltinį, taip pat svarbu iš pradžių į sistemą vėl įleisti oro. Jei vakuumas išjungiamas pirmiau, kartais slėgio pokyčiai aparato viduje (jam atvėsus) sukelia grįžtamąjį siurbimą. Jei naudojamas vandens aspiratorius, dėl to į vakuumo liniją gali būti įtraukiamas vanduo iš kriauklės. Vakuuminė gaudyklė neleidžia šiam atgaliniam siurbimui sugadinti distiliato.
- Išardykite ir išvalykite distiliavimo aparatą kaip galima greičiau, nes kartais gali užšalti jungtys, jei jos paliekamos prijungtos ilgesnį laiką.
Sauga.
Potencialūs pavojai kyla dėl padidėjusio slėgio, dažniausiai naudojamų degių medžiagų ir karščio, kuris naudojamas cheminėms medžiagoms išgarinti. Reikia kruopščiai suprojektuoti ir sukonstruoti distiliavimo sistemą, kad būtų pasiektas veiksmingas atskyrimas ir išvengta nuotėkio, galinčio sukelti gaisrą ar užteršti darbo vietą.
Būtina užtikrinti tolygų virimą separavimo proceso metu ir išvengti smūgių, kurie gali susprogdinti distiliavimo aparatą. Geriausias metodas, padedantis išvengti smūgių, yra distiliavimo mišinio maišymas. Virimo akmenys veiksmingi tik distiliuojant esant atmosferos slėgiui. Kai skystis verdamas nemaišant, naudokite šviežius virimo akmenis. Į skystį, kurio virimo temperatūra artima virimo temperatūrai, nedėkite verdančių akmenų ar bet kokių kitų medžiagų, nes dėl to skystis gali savaime užvirti.
Tolygiam kaitinimui užtikrinti geriausiai tinka elektrinis mantijos šildytuvas, keraminis ertmių šildytuvas, garų ritės arba nedegių skysčių vonia. Silikono alyvą arba kitą tinkamą aukštos virimo temperatūros alyvą galima naudoti ant karštos kaitvietės. Kai kuriais atvejais galima naudoti ir karštą vandenį arba garus. Papildomas termometras, įdėtas į distiliavimo kolbos dugno vidurį, įspės apie pavojingai aukštą temperatūrą, kuri gali reikšti egzoterminį skilimą. Nedistiliuokite ir neišgarinkite organinių junginių iki sausumo, jei nėra žinoma, kad juose nėra peroksidų.
Kadangi distiliuojant naudojant sumažintą slėgį dažnai vyksta perkaitinimas ir smūgiai, svarbu, kad distiliavimo agregatas būtų saugus, o šiluma pasiskirstytų tolygiau nei naudojant liepsną. Distiliatorių palaipsniui evakuuokite, kad sumažintumėte smūgių galimybę. Maišant arba naudojant oro ar azoto išleidimo vamzdelį, užtikrinamas geras garavimas be perkaitimo ir skilimo.
Įdėkite stovintį skydą, kad apsisaugotumėte nuo implozijos. Baigę sumažinto slėgio distiliavimą, atvėsinkite sistemą ir tada lėtai išleiskite orą, kad nesukeltumėte sprogimo karštoje sistemoje. Grynas azotas yra pranašesnis už orą ir gali būti naudojamas dar prieš atšaldant sistemą. Dirbdami tiesiogiai su distiliavimo įrenginiu, naudokite veido skydelį.
Būtina užtikrinti tolygų virimą separavimo proceso metu ir išvengti smūgių, kurie gali susprogdinti distiliavimo aparatą. Geriausias metodas, padedantis išvengti smūgių, yra distiliavimo mišinio maišymas. Virimo akmenys veiksmingi tik distiliuojant esant atmosferos slėgiui. Kai skystis verdamas nemaišant, naudokite šviežius virimo akmenis. Į skystį, kurio virimo temperatūra artima virimo temperatūrai, nedėkite verdančių akmenų ar bet kokių kitų medžiagų, nes dėl to skystis gali savaime užvirti.
Tolygiam kaitinimui užtikrinti geriausiai tinka elektrinis mantijos šildytuvas, keraminis ertmių šildytuvas, garų ritės arba nedegių skysčių vonia. Silikono alyvą arba kitą tinkamą aukštos virimo temperatūros alyvą galima naudoti ant karštos kaitvietės. Kai kuriais atvejais galima naudoti ir karštą vandenį arba garus. Papildomas termometras, įdėtas į distiliavimo kolbos dugno vidurį, įspės apie pavojingai aukštą temperatūrą, kuri gali reikšti egzoterminį skilimą. Nedistiliuokite ir neišgarinkite organinių junginių iki sausumo, jei nėra žinoma, kad juose nėra peroksidų.
Kadangi distiliuojant naudojant sumažintą slėgį dažnai vyksta perkaitinimas ir smūgiai, svarbu, kad distiliavimo agregatas būtų saugus, o šiluma pasiskirstytų tolygiau nei naudojant liepsną. Distiliatorių palaipsniui evakuuokite, kad sumažintumėte smūgių galimybę. Maišant arba naudojant oro ar azoto išleidimo vamzdelį, užtikrinamas geras garavimas be perkaitimo ir skilimo.
Įdėkite stovintį skydą, kad apsisaugotumėte nuo implozijos. Baigę sumažinto slėgio distiliavimą, atvėsinkite sistemą ir tada lėtai išleiskite orą, kad nesukeltumėte sprogimo karštoje sistemoje. Grynas azotas yra pranašesnis už orą ir gali būti naudojamas dar prieš atšaldant sistemą. Dirbdami tiesiogiai su distiliavimo įrenginiu, naudokite veido skydelį.
Tiekėjai.
Yra daug stiklo tiekėjų, rekomenduočiau SIMAX stiklą, nes jis yra mažiau trapus ir gali tarnauti daug daugiau nei kiniški analogai. Nepaisant to, savo vietovėje galite rasti bet kokį įperkamą variantą.
Last edited:
