Man tik įdomu, kaip pasigaminti sausą metanolio ir metilamino tirpalą, skirtą naudoti boro redukcijai? Teko skaityti, kad kažkas į metanolį pridėdavo šarmo su metilamino HCl, bet tai neatrodo teisinga.
Lengviausias būdas pasigaminti metanolio ir metilamino tirpalą
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss legenda paskelbė apie tai, iš pradžių buvau skeptiškai nusiteikęs, bet man tai pasiteisino.
vis dėlto yra tam tikrų variantų, negalima įdėti 500 g metilamino hcl į 2-3 l metanolio ir tikėtis, kad jis veiks 1 l ketono vien todėl, kad matematika tai daro, nes daug dujų išeina
Sprendimas.
Jeigu metanolis yra atšaldytas ir jo yra daug (6-12 l vienam l ketono), kad konvertuojant galėtų sugerti kuo daugiau laisvosios bazės, maždaug 1 kg metilamino hcl konvertuosis ir išlaikys bent ~200 g metilamino laisvosios bazės, reikalingos 1 l P2P.
Tai vis dar prasta frebazės išeiga, nes likusi dalis išsiskiria iš tirpalo, bet vis tiek pavyko
man ir yra patogus.
Reakcijos metu susidaro NaCl, kuris neturi įtakos reakcijai, taip pat vanduo, todėl prieš redukuojant iminą su NaBH4 reikia naudoti minimalų kiekį džioviklio, kad sugertumėte vandenį.
vis dėlto yra tam tikrų variantų, negalima įdėti 500 g metilamino hcl į 2-3 l metanolio ir tikėtis, kad jis veiks 1 l ketono vien todėl, kad matematika tai daro, nes daug dujų išeina
Sprendimas.
Jeigu metanolis yra atšaldytas ir jo yra daug (6-12 l vienam l ketono), kad konvertuojant galėtų sugerti kuo daugiau laisvosios bazės, maždaug 1 kg metilamino hcl konvertuosis ir išlaikys bent ~200 g metilamino laisvosios bazės, reikalingos 1 l P2P.
Tai vis dar prasta frebazės išeiga, nes likusi dalis išsiskiria iš tirpalo, bet vis tiek pavyko
man ir yra patogus.
Reakcijos metu susidaro NaCl, kuris neturi įtakos reakcijai, taip pat vanduo, todėl prieš redukuojant iminą su NaBH4 reikia naudoti minimalų kiekį džioviklio, kad sugertumėte vandenį.
Ir, žinoma, kaip minėjote, konvertuojate į laisvąją bazę pridėdami NaOH / kaustinės sodos / šarmo, lygiai taip pat, kaip įprastai konvertuotumėte į dujas.
Kitas kaviatas yra
kad metilaminas hcl sunkiai tirpsta šaltame metanolyje. Aš jį ištirpinau kambario temperatūroje stipriai maišydamas, tada sumažinau temperatūrą ir toliau stipriai maišiau, po to pridėjau NaOH
Kitas kaviatas yra
kad metilaminas hcl sunkiai tirpsta šaltame metanolyje. Aš jį ištirpinau kambario temperatūroje stipriai maišydamas, tada sumažinau temperatūrą ir toliau stipriai maišiau, po to pridėjau NaOH