Įvadas
Efedrinas ir pseudoefedrinas, dažniausiai naudojami slaptose laboratorijose sintetinės oksidacijos būdu su kalio permanganatu, kad susidarytų 2-metilamino-1-fenilpropan-1-onas. Šis metamfetamino ketoninis produktas, vadinamas "efedronu", "metkatinonu" ir "Džefu". Kai kurie BB forumo žmonės domisi šiuo sintezės būdu, todėl nusprendžiau paskelbti šį vadovėlį, kad nušviečiau šį klausimą.
Efedrono (metkatinono) hidrochlorido druska
Įranga ir stikliniai indai.
- 2000 ml Erlenmejerio kolba arba plokščiadugnė kolba;
- Magnetinė maišyklė;
- Piltuvėlis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1 g-200 g);
- HCl laboratorinis generatorius;
- Rotavap aparatas su vandens vonia (pasirinktinai);
- 0,5 l atskiriamasis piltuvas;
- Blykstinės chromatografijos kolonėlė su čiaupu (neprivaloma);
- 0,5 L (x2), 200 ml (x2) ir 100 ml (x3) ąsočiai;
Reagentai.
- Metileno chloridas (DCM) 350 ml;
- Ledinė acto rūgštis (CH3COOH) 10 ml;
- Distiliuotas vanduo 100 ml;
- Kalio permanganatas (KMnO4) 2 g;
- efedrino hidrochloridas 2 g;
- Natrio vandenilio sulfitas (NaHSO3);
- natrio hidroksidas 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
- Sieros rūgštis 0,5N (H2SO4, 2,43 % aq snl);
- Natrio bikarbonatas (NaHCO3) aq. sln;
- Aliuminio oksido milteliai (neprivaloma) ~ 40 g;
- Heksanas ~100 ml;
Sudėtingumo įvertinimas: 2/10
Procedūros.
1. Į 2000 mL Erlenmejerio kolbą su magnetine maišykle įpilama metileno chlorido (DCM, 200 mL), ledinės acto rūgšties (CH3COOH, 10 mL), vandens (100 mL), kalio permanganato (2 g) ir efedrino hidrochlorido (2 g).
2. Tirpalas buvo maišomas kambario temperatūroje 30 min.
3. Po to įpilta pakankamai natrio vandenilio sulfito (NaHSO3), kad nusėdęs mangano dioksidas (MnO2) sumažėtų.
4. Vandeninė fazė buvo paversta bazine 5N natrio hidroksidu (NaOH, 18,08 % aq. sln.), maišyta kelias minutes, o metileno chloridas atskirtas skiriamuoju piltuvu. [šis etapas yra bazinė ekstrakcija]
5. Organinis sluoksnis ekstrahuotas 0,5 N sieros rūgštimi (H2SO4, 2,43 % aq snl). [šis etapas - rūgštinė ekstrakcija]
6. Išskiriant rūgštinį sluoksnį, po to bazuojant natrio bikarbonato (NaHCO3) aq. sln. ir ekstrahuojant metileno chloridu (DCM, 50 ml, tris kartus), produktas pašalintas į organinę fazę (DCM sluoksnį).
7. Tirpiklis (DCM) buvo koncentruotas sukamuoju būdu, po to atlikta koloninė chromatografija (šis etapas neprivalomas) per neutralų aliuminio oksidą (aliuminio oksidą Al2O3) su metileno chloridu.
8. Pašalinus tirpiklį sukamuoju būdu, gautas bespalvis skystis, kuris buvo ištirpintas heksane.
9. Į heksaną buvo pumpuojamas dujinis HCl, kad nusodintų amino hidrochloridą ir būtų gautas 1 g (50 % ) 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ono hidrochlorido (d,l-efedrono(metkatinono) hidrochlorido ) išeiga. Enolizuojant ketoną gaunamas raceminis d,l-efedronas.
2. Tirpalas buvo maišomas kambario temperatūroje 30 min.
3. Po to įpilta pakankamai natrio vandenilio sulfito (NaHSO3), kad nusėdęs mangano dioksidas (MnO2) sumažėtų.
4. Vandeninė fazė buvo paversta bazine 5N natrio hidroksidu (NaOH, 18,08 % aq. sln.), maišyta kelias minutes, o metileno chloridas atskirtas skiriamuoju piltuvu. [šis etapas yra bazinė ekstrakcija]
5. Organinis sluoksnis ekstrahuotas 0,5 N sieros rūgštimi (H2SO4, 2,43 % aq snl). [šis etapas - rūgštinė ekstrakcija]
6. Išskiriant rūgštinį sluoksnį, po to bazuojant natrio bikarbonato (NaHCO3) aq. sln. ir ekstrahuojant metileno chloridu (DCM, 50 ml, tris kartus), produktas pašalintas į organinę fazę (DCM sluoksnį).
7. Tirpiklis (DCM) buvo koncentruotas sukamuoju būdu, po to atlikta koloninė chromatografija (šis etapas neprivalomas) per neutralų aliuminio oksidą (aliuminio oksidą Al2O3) su metileno chloridu.
8. Pašalinus tirpiklį sukamuoju būdu, gautas bespalvis skystis, kuris buvo ištirpintas heksane.
9. Į heksaną buvo pumpuojamas dujinis HCl, kad nusodintų amino hidrochloridą ir būtų gautas 1 g (50 % ) 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ono hidrochlorido (d,l-efedrono(metkatinono) hidrochlorido ) išeiga. Enolizuojant ketoną gaunamas raceminis d,l-efedronas.
Last edited:
