Eksperimentų skyrius: Eksperimentų skyrius. Amfetamino sulfato sintezė naudojant P2P su amonio formatu ir redukcija Mg

[GhostChemist]

Reakcijos vyksta pagal 1 schemą.

1 schema

Pradiniai reagentai ir medžiagos

• 5 g išgryninto P2P (P2P, gautas redukuojant P2NP natrio borohidridu)
• 4,1 g Mg
• 30 g HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Etilacetatas
• 2-3 ml koncentruotos sieros rūgšties (83 %)
• pH indikatorinis popierius
• 2 litrai techninio šalto vandens
• 20-30 g bevandenio natrio sulfato
• 50 ml 25 % NaOH (natrio hidroksido)
• 500 mL ir 250 mL kolbos
• Grįžtamasis kondensatorius
• Atskiriamasis piltuvas
• Filtravimo popierius
• Piltuvėliai
• ąsočiai
• Šildytuvas

1 paveiksle pateikti pradiniai komponentai.

1pav.

P2P dedamas į 1 l kolbą kartu su amonio formatu ir etanoliu, mišinys gerai išmaišomas. 2 pav.

2 pav.

Į gautą mišinį įpilama Mg. Reakcija prasideda beveik iš karto. 3 pav.

3 pav.

Reakcijos metu įpilama 5 ml acto rūgšties (HAc). 4 pav.

4 pav.

Reakcija vyksta gana energingai; kolbą reikia atvėsinti įdedant ją į ledo vonelę. 5 pav.

5 pav.

Reakcija visiškai baigiama per 30-40 minučių. 6 pav.

6 pav.

Baigus reakciją, mišinys filtruojamas. 7 pav.

7 pav.

Po filtravimo popierinis filtras nuplaunamas 15-25 ml acto rūgšties. 8 pav.

8 pav.

Į filtratą įpilama 50-70 ml DCM, kad būtų ekstrahuotas aminas. 9 pav.

9 pav.

Toliau įpilamas 25 % vandeninis NaOH tirpalas, kol pH pasiekia 8-10. Šio proceso metu susidaro baltos magnio hidroksido nuosėdos, kartu su jomis išsiskiria amfetaminas kaip laisva bazė, pasižyminti išskirtiniu maloniu kvapu. 10 pav.

10 pav.

Laisvoji amfetamino bazė iš RM toliau ekstrahuojama keliomis porcijomis DCM. 11 pav.

11 pav.

DCM ekstraktas džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu. 12 pav.

12 pav.

DCM distiliuojamas. 13 pav.

13 pav.

Išdistiliavus DCM, kolboje yra beamfetamino bazės aliejus. 14 pav.

14 pav.

Bazė be aminų perkeliama į stiklinę kolbą, o kolboje esantys likučiai nuplaunami 5 ml etilacetato. 15 pav.

15 pav.

Į laisvosios bazės amfetamino tirpalą etilacetate įpilama sieros rūgšties, kol pasiekiamas pH 7. Susidaro amfetamino sulfato nuosėdos. 16 pav.

16 pav.

Amfetamino sulfato nuosėdos filtruojamos per popierinį filtrą ir nuplaunamos 5 ml etilacetato. 17 pav.

17 pav.

Nuosėdos išdžiovinamos ore. 18 pav.

18 pav.

Amfetamino sulfato išeiga buvo 1,17 g arba 17 %. 19 pav.

19 pav.



Išvados ir rekomendacijos

• Metodas yra gana paprastas sintetinant aminą iš P2P ir amonio formato redukuojant magnio metalu.
• Metodą galima didinti, į reakcijos masę dalimis pridedant magnio metalo.
• Metodo trūkumas - 17 % produkto išeiga.

 

[btcboss2022]

Sveikiname! Jei šis metodas veiktų taip, kaip sakote, galėtų būti įmanoma gauti metamfetamino, pakeičiant amonio formatą metilamonio formatu CAS 25596-28-5
Negaliu sulaukti momento, kai turėsiu laisvo laiko jį išbandyti!
Gali būti labai įdomu ir, tiesą sakant, cheminiu požiūriu turi visą prasmę.
Ačiū.

 

[GhostChemist]

Sveiki! Ačiū!
Teoriškai su metilamino formatu viskas turėtų reaguoti panašiai.
Tačiau` būtina atsižvelgti į tai, kad faktas, jog tiek amoniako, tiek metilamino acetatai ir formatai įvairiomis sąlygomis reaguoja skirtingai. Todėl gali susidaryti skirtingi šalutiniai produktai.

 

[btcboss2022]

Bet kokiu atveju turiu pabandyti ne kitaip.
Atnaujinsiu, kai tik išbandysiu, o apie derlių, manau, galėsiu duoti keletą patarimų, kaip jį patobulinti.

 

[花谢花开]

Laukiame su nekantrumu. Galbūt padarytas metilas pateiks staigmenų ir kitokio poveikio.

 

[OrgUnikum]

Naudojant metilamonio formatą bus gauta daug geresnė išeiga, tačiau nieko, kas prilygtų žinomiems didelės išeigos būdams, tokiems kaip Al/Hg arba NaBH4.

Aminavimo amoniaku ar jo druska problema yra ta, kad susidaręs amfetaminas yra daug reaktyvesnis už amoniaką ir jis pagaus visus P2P ir net išmes amoniaką iš jau susidariusio imino. Tada šis antrinis iminas redukuojamas į aminą - dialkilamfetaminą. Tai nėra smagu, priešingai, bet jį galima pašalinti distiliuojant produktą garais.

Kadangi garų ar kitokio distiliavimo nebuvo, galiu jus patikinti, kad 17 % produkto sudarė daugiausia dialkilamfetaminas.

Ši problema neegzistuoja su metilaminu (arba ne taip blogai), nes jis yra toks pat stiprus nukleofilas kaip amfetaminas, todėl jei yra MeNH2 perteklius, viskas gerai.

Tačiau Mg yra prastas redukuojantis reagentas aminams. Naudokite ką nors kita arba būkite labai nelaimingi. Rimtai.

 

[btcboss2022]

Ar pagalvojote apie galimą variantą vietoj acto rūgšties naudoti skruzdžių rūgštį?
Ačiū.

 

[btcboss2022]

Šiandien susintetinau (arba bent jau pabandžiau, hahaha) savo paties metilamonio formatą. Iš pirmo žvilgsnio atrodo, kad pavyko taip, kaip ir turėjo pavykti, tačiau 100 proc. tai patvirtinti galėsiu tik rytoj.
Rytoj taip pat gausiu magnio, ir jei formatas bus toks, koks turėtų būti, patikrinsiu jūsų sintezę, pakeisdamas amonio formatą metilamonio formatu, o acto rūgštį - skruzdžių rūgštimi, viską atlikdamas pagal jūsų molinius ekvivalentus. Nagrinėjau reakcijos lygtį, ir teoriškai ji turėtų duoti metamfetamino laisvąją bazę (raceminę), bet tikrovę pamatysime vėliau. Kaip žinome, šiuose dalykuose bet kokia smulkmena gali visiškai pakeisti galutinį rezultatą. Aš jus informuosiu ;-)

 

[btcboss2022]

Aš negavau tinkamo produkto metilamonio formato sintezėje
Atrodo, lengva reakcija Turiu patikrinti, ką padariau ne taip, ir pabandyti dar kartą.

 

[btcboss2022]

Tikrinau savo metilamonio formato sintezę ir manau, kad žinau, ką padariau ne taip. Tikiuosi, kad po Naujųjų metų išvakarių turėsiu daugiau naujienų.

 

[loadingST]

Kokią problemą manote, kad pastebėjote, nežinau, kiek turi būti NMF redukcijos temperatūra, kol susidaro toksiškos dujos, bet kam reikia reacemic metamfetamino, kai galima atlikti leuckard ir gauti dvigubus aktyvius izomerus, net mesti galite separete levo amfetaminą nuo dextro, ir patikėkite manimi, dextro amfetaminas yra stipresnis už reacemic metamfetaminą ir mažiau toksiškas, beje, su tomis pačiomis kristalų savybėmis, galima rūkyti ir t. t.

 

[OrgUnikum]

kas tai turėtų būti?

Magnis tiesiog nėra geras metalas redukcinei aminizacijai. Magnis puikiai tinka Grignardui ir natrio metalui gaminti. Indijos straipsnis, kuriuo tai grindžiama, yra vienas iš blogiausių pavyzdžių, kai chemijos moksle net nesuprantami pagrindiniai principai, nes tirpstančių metalų reakcijos nėra katalizinės. Tačiau tie Indijos straipsniai turi tikslą - jie apsaugo nuo ieškinių dėl patentuotos intelektinės nuosavybės pažeidimo ir leidžia Indijai gaminti pigius generinius vaistus, nuo kurių priklauso pasaulio sveikata.
Jei ieškote iš tikrųjų veikiančių reduktyviosios aminizacijos sistemų, kurios duotų didelį pelną, siūlau pasidomėti SmI2, samario di-jodidu, samario metalas iš Rusijos nėra toks brangus, o I2 + Sm = SmI2.
Tikrai dideliam amfetamino gavimui iš P2P gerai veikia padidinto slėgio (15 barų +) nikelis (Raney ir kiti, pamirškite apie naminį Urushibura), tačiau reikia nemažai žinių ir įrangos. Be slėgio atliekama imino aminizacija benzilaminu, po kurios šis iminas redukuojamas in situ ir debenzilinamas naudojant paladžio pagrindu pagamintą katalizatorių. Tai galima atlikti kaip CTH su vidiniu vandenilio šaltiniu, tada nereikia jokių vandenilio dujų.

Nėra taip, kad nėra perspektyvių galimybių, todėl kodėl vėl prikeliamos tokios zombios kaip Mg redukcija, kurios, kaip žinoma, neveikia amžinai, neturiu supratimo. Ilgainiui tai taip pat kenkia valdybos reputacijai, o internete reputacija lemia, kas tu esi. Kitas dalykas - niekada nepateikti šaltinių, iš kurių buvo paimti metodai. Tai verčia jus atrodyti kaip apgavikas ir pažeidžia vieną iš seniausių ir pagrindinių interneto taisyklių: Visa informacija turi būti nemokama, bet turi būti nurodyta jos vertė.