![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
SINTEZĖ:
100 g 2,5-dimetoksibenzaldehido tirpalo 220 g nitrometano buvo apdorota 10 g bevandenio amonio acetato ir kaitinama garų vonelėje 2,5 val. retkarčiais sukant. Iš tamsiai raudono reakcijos mišinio vakuume buvo pašalintas nitrometano perteklius, o likutis savaime kristalizavosi. Šis neapdorotas nitrostirenas buvo išgrynintas sumalant po IPA, filtruojant ir išdžiovinant ore, taip gaunant 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno kaip geltonai oranžinės spalvos produktą, kurio grynumas buvo pakankamas kitam etapui. Toliau gryninti galima rekristalizuojant iš verdančio IPA.
Į apvaliadugnę 2 l kolbą su magnetine maišykle, esančią inertinėje aplinkoje, įpilama 750 ml bevandenio THF, kuriame yra 30 g LAH. Tada į THF tirpalą buvo įpilta 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno. Galutinis tirpalas buvo purvinos geltonai rudos spalvos, jis buvo laikomas refliukso temperatūroje 24 h. Atvėsus hidrido perteklius buvo sunaikintas lašinant IPA. Tada buvo įpilta 30 ml 15 % NaOH, kad neorganinės kietosios medžiagos virstų filtruojama mase. Reakcijos mišinys buvo filtruojamas, o filtrato pyragas iš pradžių nuplaunamas THF, po to - MeOH. Sujungti motininiai tirpalai ir ploviniai
buvo išlaisvinti iš tirpiklio vakuume, o likutis suspenduotas 1,5 L H2O. Šis tirpalas buvo parūgštintas HCl, nuplautas 3x100 mL CH2Cl2, stipriai šarmintas 25 % NaOH ir vėl ekstrahuotas 4x100 mL CH2Cl2. Iš sujungtų ekstraktų vakuume pašalintas tirpiklis ir gauta 26 g aliejingos liekanos, kuri buvo distiliuota 120-130 °C temperatūroje, esant 0,5 mm/Hg slėgiui, ir gauta 21 g balto aliejaus, 2,5-dimetoksi-fenetilamino (2C-H), kuris labai greitai iš oro surenka anglies dioksidą.
Į gerai išmaišytą 24,8 g 2,5-dimetoksifentilamino tirpalą 40 ml ledinės acto rūgšties buvo įpilta 22 g elementinio bromo, ištirpinto 40 ml acto rūgšties. Po poros minučių susidarė kietosios medžiagos ir kartu išsiskyrė daug šilumos. Reakcijos mišiniui buvo leista grįžti į kambario temperatūrą, jis buvo nufiltruotas, o kietosios dalelės negausiai nuplautos šalta acto rūgštimi. Tai buvo hidrobromido druska. Yra daug sudėtingų druskų formų, tiek polimorfų, tiek hidratų, todėl 2C-B išskyrimas ir apibūdinimas gali būti keblus. Laimingiausias būdas - laisvosios bazės būdu suformuoti netirpią hidrochlorido druską. Visa acto rūgštimi sudrėkintos druskos masė buvo ištirpinta šiltame H2O, 25 % NaOH bazė padidinta bent iki pH 11 ir ekstrahuota 3x100 ml CH2Cl2. Pašalinus tirpiklį, gauta 33,7 g liekanų, kurios buvo distiliuotos 115-130 °C temperatūroje, esant 0,4 mm/Hg slėgiui.
Baltas aliejus, 27,6 g, buvo ištirpintas 50 ml H2O, kuriame buvo 7,0 g acto rūgšties. Šis skaidrus tirpalas buvo intensyviai maišomas ir apdorojamas 20 ml koncentruotos HCl. Iš karto susidarė bevandenė 2,5-dimetoksi-4-bromfenetilamino hidrochlorido druska (2C-B). Ši kristalų masė buvo pašalinta filtruojant (ją galima gerokai atlaisvinti įpylus dar 60 ml H2O), nuplauta nedideliu kiekiu H2O, po to keliomis 50 ml Et2O porcijomis. Visiškai išdžiovinus ore, gauta 31,05 g smulkių baltų adatėlių, kurių mp 237-239 °C su skilimu. Kai pridedant galutinį koncentruotą HCl yra per daug H2O, gaunama hidratuota 2C-B forma. Hidrobromido druska lydosi 214,5-215 °C temperatūroje. Buvo pranešta, kad acetato druskos mp yra 208-209 °C.
Dozavimas: 12-24 mg.
VARTOJIMO LAIKOTARPIS: 4-8 val.
>> Jei kas nors bandė atlikti šią sintezę ir gali pateikti nuotraukų ir daugiau detalių, būtų gerai, arba net vaizdo įrašą, jei per daug neprašau, manau, daug kam būtų įdomu.
100 g 2,5-dimetoksibenzaldehido tirpalo 220 g nitrometano buvo apdorota 10 g bevandenio amonio acetato ir kaitinama garų vonelėje 2,5 val. retkarčiais sukant. Iš tamsiai raudono reakcijos mišinio vakuume buvo pašalintas nitrometano perteklius, o likutis savaime kristalizavosi. Šis neapdorotas nitrostirenas buvo išgrynintas sumalant po IPA, filtruojant ir išdžiovinant ore, taip gaunant 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno kaip geltonai oranžinės spalvos produktą, kurio grynumas buvo pakankamas kitam etapui. Toliau gryninti galima rekristalizuojant iš verdančio IPA.
Į apvaliadugnę 2 l kolbą su magnetine maišykle, esančią inertinėje aplinkoje, įpilama 750 ml bevandenio THF, kuriame yra 30 g LAH. Tada į THF tirpalą buvo įpilta 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno. Galutinis tirpalas buvo purvinos geltonai rudos spalvos, jis buvo laikomas refliukso temperatūroje 24 h. Atvėsus hidrido perteklius buvo sunaikintas lašinant IPA. Tada buvo įpilta 30 ml 15 % NaOH, kad neorganinės kietosios medžiagos virstų filtruojama mase. Reakcijos mišinys buvo filtruojamas, o filtrato pyragas iš pradžių nuplaunamas THF, po to - MeOH. Sujungti motininiai tirpalai ir ploviniai
buvo išlaisvinti iš tirpiklio vakuume, o likutis suspenduotas 1,5 L H2O. Šis tirpalas buvo parūgštintas HCl, nuplautas 3x100 mL CH2Cl2, stipriai šarmintas 25 % NaOH ir vėl ekstrahuotas 4x100 mL CH2Cl2. Iš sujungtų ekstraktų vakuume pašalintas tirpiklis ir gauta 26 g aliejingos liekanos, kuri buvo distiliuota 120-130 °C temperatūroje, esant 0,5 mm/Hg slėgiui, ir gauta 21 g balto aliejaus, 2,5-dimetoksi-fenetilamino (2C-H), kuris labai greitai iš oro surenka anglies dioksidą.
Į gerai išmaišytą 24,8 g 2,5-dimetoksifentilamino tirpalą 40 ml ledinės acto rūgšties buvo įpilta 22 g elementinio bromo, ištirpinto 40 ml acto rūgšties. Po poros minučių susidarė kietosios medžiagos ir kartu išsiskyrė daug šilumos. Reakcijos mišiniui buvo leista grįžti į kambario temperatūrą, jis buvo nufiltruotas, o kietosios dalelės negausiai nuplautos šalta acto rūgštimi. Tai buvo hidrobromido druska. Yra daug sudėtingų druskų formų, tiek polimorfų, tiek hidratų, todėl 2C-B išskyrimas ir apibūdinimas gali būti keblus. Laimingiausias būdas - laisvosios bazės būdu suformuoti netirpią hidrochlorido druską. Visa acto rūgštimi sudrėkintos druskos masė buvo ištirpinta šiltame H2O, 25 % NaOH bazė padidinta bent iki pH 11 ir ekstrahuota 3x100 ml CH2Cl2. Pašalinus tirpiklį, gauta 33,7 g liekanų, kurios buvo distiliuotos 115-130 °C temperatūroje, esant 0,4 mm/Hg slėgiui.
Baltas aliejus, 27,6 g, buvo ištirpintas 50 ml H2O, kuriame buvo 7,0 g acto rūgšties. Šis skaidrus tirpalas buvo intensyviai maišomas ir apdorojamas 20 ml koncentruotos HCl. Iš karto susidarė bevandenė 2,5-dimetoksi-4-bromfenetilamino hidrochlorido druska (2C-B). Ši kristalų masė buvo pašalinta filtruojant (ją galima gerokai atlaisvinti įpylus dar 60 ml H2O), nuplauta nedideliu kiekiu H2O, po to keliomis 50 ml Et2O porcijomis. Visiškai išdžiovinus ore, gauta 31,05 g smulkių baltų adatėlių, kurių mp 237-239 °C su skilimu. Kai pridedant galutinį koncentruotą HCl yra per daug H2O, gaunama hidratuota 2C-B forma. Hidrobromido druska lydosi 214,5-215 °C temperatūroje. Buvo pranešta, kad acetato druskos mp yra 208-209 °C.
Dozavimas: 12-24 mg.
VARTOJIMO LAIKOTARPIS: 4-8 val.
>> Jei kas nors bandė atlikti šią sintezę ir gali pateikti nuotraukų ir daugiau detalių, būtų gerai, arba net vaizdo įrašą, jei per daug neprašau, manau, daug kam būtų įdomu.
Ar tikrai užduodate šį klausimą atsakymas yra formulėje, kurią skaitote... 
