Question Sveiki, ar galima naudoti meto formulę

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3

Metilamino hidrochlorido naudojimas

1000 ml plačiakaklėje Erlenmejerio kolboje 19 g aliuminio folijos, supjaustytos į 3x3 cm gabalėlius, buvo amalgamuojama 500 mg gyvsidabrio chlorido (HgCl2) tirpale 700 ml šilto vandens, kol tirpalas tapo pilkšvas, o nuo aliuminio paviršiaus tolygiai išsiskyrė vandenilio burbuliukai. Vanduo buvo nupiltas, o aliuminio amalgama nuplauta 2x500 ml šalto vandens.

Į aliuminio amalgamą buvo įpilta 29,5 g metilamino hidrochlorido (0,44 mol, 3 eqv), ištirpinto 30 ml karšto vandens, 75 ml izopropanolio, 70 ml 25 % vandeninio NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) fenil-2-propanono (P2P) ir galiausiai 175 ml izopropanolio. Iš aliuminio amalgamos intensyviai išsiskyrė vandenilis, o tirpalo temperatūra greitai kilo. Reakcijos greitis buvo kontroliuojamas panardinant reakcijos kolbą į šaltą vandenį 2 val., po to ji buvo palikta stovėti kambario temperatūroje su magnetiniu maišymu per naktį, pirmąją valandą atkreipiant dėmesį į reakcijos mišinį, kad temperatūra nepakiltų virš 50 °C.

Į reakcijos mišinį buvo įpilta dar 50 ml 25 % NaOH, reakcijos mišinys maišytas 30 min. ir leista nusistovėti. Skaidrus supernatantas buvo dekantuotas, o į pilkąjį dumblą buvo įpilta 100 ml izopropanolio, maišyta 15 min. ir supernatantas vėl dekantuotas. Kolbos dugne esantis aliuminio dumblas buvo filtruojamas per celitą Buchnerio piltuve ir plaunamas 2x50 ml THF (galima naudoti ir metanolį). Visi dekantavimai ir plovimai buvo sujungti, o tirpalas sukoncentruotas vakuume.

Likutis buvo paimtas į 1000 ml vandens, parūgštintas įpilant konc HCl ir nuplautas 3x50 ml DCM, bazuotas 25 % NaOH ir ekstrahuotas 3x100 ml DCM. Jungtiniai DCM ekstraktai buvo išdžiovinti virš MgSO4, filtruoti ir tirpiklis distiliuotas. Likutis buvo du kartus distiliuotas aspiratoriaus vakuume 100-110 °C temperatūroje ir gauta 14,65 g (67 %) metamfetamino laisvosios bazės kaip vandens baltumo aliejus. Hidrochlorido druską galima paruošti ištirpinant aliejų 10 kartų didesniame dietileterio tūryje ir dujinant tirpalą sausomis HCl dujomis, kol nebesusidaro nuosėdų. Metamfetamino hidrochloridas filtruojamas nusiurbiant, praplaunamas dietileteriu ir džiovinamas ore

p2p-meth.gif

Manau, kad ši formulė veiks, išeiga yra labai gera 67 %, tik nežinau, ar ji teisinga
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,729
Solutions
3
Reaction score
2,895
Points
113
Deals
1
NaOH hidrolizuos jūsų Hg amalgamą.
6NaOH + 2Al + 6H2O ---> 2Na3 [Al (OH) 6] + 3H2
3NaOH + Al (OH) 3 ---> Na3 [Al (OH) 6]
Čia pateikiamas teisingas metodas.
 
Top