pavogiau tai iš vespiary, originalus sonsono sintezatorius, bet suskaidžiau į etapus, nes nemėgstu skaityti pastraipų ^^;
1. Į 1 l talpos apvaliadugnę kolbą trimis kaklais su argono įvadu, kondensatoriumi, papildomu piltuvėliu ir maišymo magnetu į 350 ml sauso THF buvo įpilta 20 g LAH. Turinys buvo paliktas atvėsti ledo/vandens vonioje apie 30 min. maišant didžiausiu galimu greičiu.
2. Tada lėtai (pridėjimo laikas apie 1 val.) į THF tirpalą (350 ml) įpilta 25 g 2,5-dimetoksi-B-nitrostireno. Papildymo metu pridėta daugiau ledo, kad būtų pakankamai vėsu.
3. Įpylus visą nitrostireno kiekį, kolba buvo palikta stovėti ledo ir vandens vonioje dar 20 min., maišant. Vėsinimo vonia buvo nuimta, įjungtas kaitinimas ir kolba 20 val. buvo laikoma refliukso sąlygomis.
4. Kolba vėl buvo atšaldyta ledu ir (arba) vandeniu ir per kondensatorių lašiniu būdu įpilta 20 ml THF:H20 (50:50). Šiuo metu argono srautas buvo šiek tiek padidintas, kad greičiau būtų išvalytas vandenilis.
5. Tada lėtai įpilta 20 ml 4N NaOH. Kiekvienai porcijai buvo leista sureaguoti prieš pridedant kitą. Įpilta 60 ml vandens ir reakcijos mišinys maišytas apie valandą, kol tapo beveik baltas ir granuliuotas. Mišinys buvo filtruojamas per porcelianinį filtrą, o filtrato plakinys du kartus ekstrahuojamas 50 ml THF porcijomis atskiroje stiklinėje.
6. Organiniai tirpikliai buvo sujungti ir išgarinti vakuume. Likutis buvo ištirpintas vandenyje/HCl (pH=1). Vandeninė fazė buvo išplauta 3x50 ml CH2Cl2. Organinė fazė vėl ekstrahuota 50 ml HCl/vandens. Tada sujungta vandeninė fazė buvo paversta bazine NaOH (pH=14) ir ekstrahuota 4x50 ml CH2Cl2. Organinė fazė išdžiovinta K2CO3 ir išgarinta. Likutis (2C-H) buvo tik šiek tiek spalvotas ir svėrė 16,98 g (75 %).
Drįstu teigti, kad tai šiek tiek ekonomiškiau nei ankstesni metodai, kai buvo naudojamas LAH!
Remiantis originaliu JMC straipsniu, taip pat galima tiesiogiai išdžiovinti THF tirpalą, išfiltravus neorganines ličio/aliuminio druskas, išgarinti tirpiklį ir tiesiogiai distiliuoti, kad būtų gauta laisvoji bazė. Maždaug tiek pat darbo ir gausite dar švaresnį produktą.
Taip pat radau tokį variantą:
5,5 g nitrostireno buvo įdėta į nuolatinį Soksleto ekstraktorių. Į kolbą buvo įpilta 3,8 g LAH į 200 ml sauso eterio. Baigus ekstrakciją, mišinys buvo paliktas refliuksuoti dar 6 valandas. Apdorojimas koncentruotu Na-K-tartratu. Gauta 3,5 g (87 %). Distiliuota (140C/2mm) ir gauta 3 g grynos laisvosios bazės.
Nebereikia naudoti THF, bet reikės Soksleto ekstraktoriaus.
1. Į 1 l talpos apvaliadugnę kolbą trimis kaklais su argono įvadu, kondensatoriumi, papildomu piltuvėliu ir maišymo magnetu į 350 ml sauso THF buvo įpilta 20 g LAH. Turinys buvo paliktas atvėsti ledo/vandens vonioje apie 30 min. maišant didžiausiu galimu greičiu.
2. Tada lėtai (pridėjimo laikas apie 1 val.) į THF tirpalą (350 ml) įpilta 25 g 2,5-dimetoksi-B-nitrostireno. Papildymo metu pridėta daugiau ledo, kad būtų pakankamai vėsu.
3. Įpylus visą nitrostireno kiekį, kolba buvo palikta stovėti ledo ir vandens vonioje dar 20 min., maišant. Vėsinimo vonia buvo nuimta, įjungtas kaitinimas ir kolba 20 val. buvo laikoma refliukso sąlygomis.
4. Kolba vėl buvo atšaldyta ledu ir (arba) vandeniu ir per kondensatorių lašiniu būdu įpilta 20 ml THF:H20 (50:50). Šiuo metu argono srautas buvo šiek tiek padidintas, kad greičiau būtų išvalytas vandenilis.
5. Tada lėtai įpilta 20 ml 4N NaOH. Kiekvienai porcijai buvo leista sureaguoti prieš pridedant kitą. Įpilta 60 ml vandens ir reakcijos mišinys maišytas apie valandą, kol tapo beveik baltas ir granuliuotas. Mišinys buvo filtruojamas per porcelianinį filtrą, o filtrato plakinys du kartus ekstrahuojamas 50 ml THF porcijomis atskiroje stiklinėje.
6. Organiniai tirpikliai buvo sujungti ir išgarinti vakuume. Likutis buvo ištirpintas vandenyje/HCl (pH=1). Vandeninė fazė buvo išplauta 3x50 ml CH2Cl2. Organinė fazė vėl ekstrahuota 50 ml HCl/vandens. Tada sujungta vandeninė fazė buvo paversta bazine NaOH (pH=14) ir ekstrahuota 4x50 ml CH2Cl2. Organinė fazė išdžiovinta K2CO3 ir išgarinta. Likutis (2C-H) buvo tik šiek tiek spalvotas ir svėrė 16,98 g (75 %).
Drįstu teigti, kad tai šiek tiek ekonomiškiau nei ankstesni metodai, kai buvo naudojamas LAH!
Remiantis originaliu JMC straipsniu, taip pat galima tiesiogiai išdžiovinti THF tirpalą, išfiltravus neorganines ličio/aliuminio druskas, išgarinti tirpiklį ir tiesiogiai distiliuoti, kad būtų gauta laisvoji bazė. Maždaug tiek pat darbo ir gausite dar švaresnį produktą.
Taip pat radau tokį variantą:
5,5 g nitrostireno buvo įdėta į nuolatinį Soksleto ekstraktorių. Į kolbą buvo įpilta 3,8 g LAH į 200 ml sauso eterio. Baigus ekstrakciją, mišinys buvo paliktas refliuksuoti dar 6 valandas. Apdorojimas koncentruotu Na-K-tartratu. Gauta 3,5 g (87 %). Distiliuota (140C/2mm) ir gauta 3 g grynos laisvosios bazės.
Nebereikia naudoti THF, bet reikės Soksleto ekstraktoriaus.