Kaip pasigaminti MDMA
Toliau pateikta sintezė nėra skirta atlikti pradedančiajam chemikui, nors ji nėra baisiai sudėtinga.
Norėdami gauti aprašymus, kaip atlikti procedūras, turėtumėte įsigyti standartinių laboratorinių procedūrų žinyną
žinyną (arba, pageidautina, turėtumėte mokytis organinės chemijos koledže).
1 metodas
Į gerai išmaišytą, atvėsintą 34 g 30 % H202 (vandenilio peroksido) ir 150 g 80 % HCO2H (skruzdžių rūgšties) mišinį
lašant buvo įpilta 32,4 g izosafrolo tirpalo 120 ml acetono tokiu greičiu, kad reakcija vyktų
mišinio temperatūra neviršijo 40 laipsnių C. Tam prireikė šiek tiek daugiau nei 1 valandos, o išorinis aušinimas buvo naudojamas kaip
prireikus. Maišymas buvo tęsiamas 16 valandų ir buvo stengiamasi, kad lėta egzoterminė reakcija nevyktų
nesukeltų per didelio įkaitimo. Gerai veikė išorinė vonia su tekančiu vandeniu. Per šį laiką tirpalas
spalva iš oranžinės tapo tamsiai raudona. Visi lakūs komponentai buvo pašalinti vakuume, kuris
gauta apie 60 g labai gilios liekanos. Ji buvo ištirpinta 60 ml MeOH (metilo alkoholis -- metanolis),
apdorota 360 ml 15 % H2SO4 (sieros rūgšties) ir 3 valandas kaitinta ant garų vonelės. Atvėsinus
mišinys ekstrahuotas 3x75 ml Et2O (dietilo eterio) arba C6H6 (benzeno). Rekomenduojama, kad
surinktus ekstraktus galima plauti -- iš pradžių H2O, o paskui praskiestu NaOH (natrio hidroksidu). Tada
tirpiklis pašalinamas vakuume ir gaunama 20,6 g 3,4-metilendioksifenilacetono (3,4-
metilendioksibenzilmetilketono). Galutinis likutis gali būti distiliuojamas 2,0 mm/108-112 laipsnių C temperatūroje arba
maždaug 160 laipsnių C temperatūroje prie vandens siurblio.
Į 65 g HCONH2 (formamido) įpilkite 23 g 3,4-metilendioksifenilacetono ir penkias valandas kaitinkite 190 laipsnių temperatūroje.
Atvėsinkite, įpilkite 100 ml H20, ekstrahuokite C6H6 (benzenu) ir išgarinkite ekstraktą vakuume. Įpilkite 8 ml MeOH
(metilo alkoholis -- metanolis) ir 75 ml 15 % HCl, kaitinkite dvi valandas ant vandens vonelės ir ekstrahuokite
(arba bazifikuokite su KOH ir ekstrahuokite aliejų benzenu, išdžiovinkite, išgarinkite vakuume), kad gautumėte 11,7 g
3,4-metilendioksiamfetamino (MDA).Norint gauti MDMA, pirmiau minėtoje sintezėje N-metilformamidas pakeičiamas formamidu.
2 metodas
Tai mažiau ydingas metodas, kuriuo paprastai gaunamas tik MDA. Tai dviejų etapų procedūra, kai pirmiausia reaguojama su safrolu
su vandenilio bromo rūgštimi, kad gautųsi 3,4-metilendi-oksifenil-2-bromopropanas, o tada ši medžiaga paimama ir
reaguojant su amoniaku arba metilaminu, gaunamas atitinkamai MDA arba MDMA. Ši procedūra
privalumai: ji visiškai nepriklauso nuo partijos dydžio, be to, nėra tikėtina, kad ji "pabėgs" ir susidarys dervinga košė.
Ji turi tą patį privalumą, kaip ir Ritterio reakcija, nes naudoja pigias, paprastas ir lengvai prieinamas chemines medžiagas.
Vienintelis šio metodo trūkumas yra tas, kad galutinę reakciją reikia atlikti su amoniaku arba metilaminu
sandariame vamzdyje. Taip yra todėl, kad reakcija turi vykti 120-140 C temperatūroje ir
o vienintelis būdas pasiekti tokią temperatūrą - uždaryti reaguojančias medžiagas bombos viduje. Tai nėra itin
pavojinga ir yra gana saugi, jei imamasi tam tikrų paprastų atsargumo priemonių.
Pirmasis konversijos etapas - reakcija su vandenilio chlorido rūgštimi - yra gana paprastas ir jo metu susidaro beveik
100 % bromi- nuoto produkto išeiga. Žr. žurnalo "Journal of Biological Chemistry" 108 tomą, p. 619. .
Autorius - H.E. Carter. Taip pat žr. Chemical Abstracts 1961, stulpelis 14350. Vyksta tokia reakcija:
Reakcijai atlikti į šampano butelį su ledu įpilama 200 ml ledinės acto rūgšties. Kai
acto rūgštis atvėsta, lėtai, sukant, įpilama 300 g (200 ml) 48 % vandenilio chlorido rūgšties.
Šiam mišiniui atvėsus, sukant lėtai įpilama 100 g safrolo. Kai safrolas
pigus plastikinis šampano butelio kamštis vėl užsukamas laidu ir mišinys lėtai
retkarčiais pakratant, leidžiama mišiniui pasiekti kambario temperatūrą. Maždaug po 12 valandų pradiniai du sluoksniai
susilies į skaidrų raudoną tirpalą. Po 24 valandų reakcija bus baigta. Chemikas atsargiai pašalina
kamštį iš butelio, dėvėdamas akių apsaugos priemones. Šiek tiek rūgšties dulksnos gali išbėgti iš aplink kamštį.Dabar reakcijos mišinys supilamas ant maždaug 500 g susmulkinto ledo 1000 arba 2000 ml stiklinėje. Kai
ledas ištirpsta, raudonas produkto sluoksnis atskiriamas, o vanduo ekstrahuojamas su maždaug l00 ml vandens.
petroleteriu arba įprastu etilo eteriu. Eterio ekstraktas pridedamas prie produkto, o sujungtas produktas
pirmiausia nuplaunamas vandeniu, o po to - natrio karbonato tirpalu vandenyje. Šių procedūrų tikslas
plovimo tikslas - pašalinti HBr iš produkto. Galima įsitikinti, kad iš produkto pašalinta visa rūgštis
kai šviežias karbonato tirpalas, prisilietęs prie produkto, nevirpa.
Pašalinus visą produkte esančią rūgštį, iš jo turi būti pašalintas eteris. Tai svarbu, nes jei
eterio liktų produkte, kitame etape produkte susidarytų per didelis slėgis.
bombos. Be to, jis trukdytų susidaryti tirpalui tarp produkto ir metilamino arba
amoniaku. Produkto distiliuoti nebūtina, nes neapdorotas produktas yra grynas, jo išeiga yra daugiau kaip 90 %.
pakankamai grynas, kad jį būtų galima tiekti į kitą etapą. Norint iš produkto pašalinti eterį, neapdorotas produktas supilamas į
kolba ir joje sukuriamas vakuumas. Dėl to eteris išvirsta. Šiek tiek švelniai pašildoma karštu vandeniu
Šis procesas yra gana naudingas. Neapdoroto produkto išeiga yra apie 200 g.
Turint bromo junginį, reikia pereiti prie kito etapo, kurio metu gaunamas MDA arba MDMA. .
bromo junginys reaguoja su amoniaku arba metilaminu ir gaunamas MDA arba MDMA.
Norint atlikti reakciją, 50 g bromo junginio supilama į ąsotį ir 200 ml koncentruoto
amonio hidroksido (28 % NH3) arba 40 % metilamino. Po to įpilama izopropilo alkoholio su
maišant tol, kol susidarys gražus, vientisas tirpalas. Nepatartina įpilti per daug alkoholio, nes labiau praskiestas
tirpalas reaguoja lėčiau. Dabar mišinys supilamas į vamzdį "bombą". Šis vamzdis turėtų būti pagamintas iš nerūdijančio plieno.
plieno, o jo abu galai turi būti su plonais sriegiais. Nerūdijantis plienas yra priimtinesnis, nes HBr, išsiskiriantis
reakcijos metu įprastas plienas rūdija. Abu vamzdžio galai tvirtai užveržiami. Dugnas gali būti net
suvirinti į vietą. Tada vamzdis įdedamas į aliejų, įkaitintą iki maždaug 130 C. Ši temperatūra yra
palaikoma apie 3 valandas, tada vamzdis atvėsinamas. Vamzdis atšaldomas, kai tik įšyla.
dar šiek tiek pakaitinamas lede ir atsukamas dangtelis.Reakcijos mišinys supilamas į distiliacinę kolbą, stiklinė kolba paruošiama paprastam distiliavimui, ir
Išopropilo alkoholis ir amoniako arba metilamino perteklius distiliuojami. Kai tai atliekama, viduje esantis likutis
kolba parūgštinama druskos rūgštimi. Jei yra pH rodmenų popierius, pH turėtų būti apie 3
siekti pH. Taip MDA paverčiamas vandenyje tirpiu hidrochloridu. Gerai stipriai suplakti
mišinys užtikrina, kad ši konversija būtų baigta. Pirmasis gryninimo etapas yra nesureagavusio
bromo junginį. Tam tikslui įpilama 200-300 ml eterio. Po tam tikro kratymo eterio sluoksnis
atskiriamas. Jame yra beveik 20 g bromo junginio, kuris gali būti vėl panaudotas vėlesnėse partijose.
Dabar rūgšties tirpalas, kuriame yra MDA, stipriai šarminamas šarmo tirpalu. Mišinys kratomas
kelias minutes, kad MDA virstų laisvąja baze. Kelias minutes pastovėjęs, MDA
plūduriuoja vandens paviršiuje kaip tamsios spalvos aliejingas sluoksnis. Šis sluoksnis atskiriamas ir supilamas į distiliavimo kolbą.
Po to vandens sluoksnis ekstrahuojamas su tam tikru kiekiu tolueno, kad išsiskirtų likusi laisvoji MDA bazė. Toluenas yra
sujungiamas su laisvosios bazės sluoksniu ir toluenas distiliuojamas. Tada sukuriamas vakuumas ir mišinys
distiliuojamas dalimis. Geru aspiratoriumi su šaltu vandeniu MDA išsiskiria 150-160 °C temperatūroje.
C. Laisvoji bazė turėtų būti skaidri arba šviesiai geltona, o išeiga - apie 20 ml. Iš šios laisvosios bazės gaminama
kristalinis hidrochloridas, ištirpinant jį eteryje ir prapučiant sausas HCl dujas.
Toliau pateikta sintezė nėra skirta atlikti pradedančiajam chemikui, nors ji nėra baisiai sudėtinga.
Norėdami gauti aprašymus, kaip atlikti procedūras, turėtumėte įsigyti standartinių laboratorinių procedūrų žinyną
žinyną (arba, pageidautina, turėtumėte mokytis organinės chemijos koledže).
1 metodas
Į gerai išmaišytą, atvėsintą 34 g 30 % H202 (vandenilio peroksido) ir 150 g 80 % HCO2H (skruzdžių rūgšties) mišinį
lašant buvo įpilta 32,4 g izosafrolo tirpalo 120 ml acetono tokiu greičiu, kad reakcija vyktų
mišinio temperatūra neviršijo 40 laipsnių C. Tam prireikė šiek tiek daugiau nei 1 valandos, o išorinis aušinimas buvo naudojamas kaip
prireikus. Maišymas buvo tęsiamas 16 valandų ir buvo stengiamasi, kad lėta egzoterminė reakcija nevyktų
nesukeltų per didelio įkaitimo. Gerai veikė išorinė vonia su tekančiu vandeniu. Per šį laiką tirpalas
spalva iš oranžinės tapo tamsiai raudona. Visi lakūs komponentai buvo pašalinti vakuume, kuris
gauta apie 60 g labai gilios liekanos. Ji buvo ištirpinta 60 ml MeOH (metilo alkoholis -- metanolis),
apdorota 360 ml 15 % H2SO4 (sieros rūgšties) ir 3 valandas kaitinta ant garų vonelės. Atvėsinus
mišinys ekstrahuotas 3x75 ml Et2O (dietilo eterio) arba C6H6 (benzeno). Rekomenduojama, kad
surinktus ekstraktus galima plauti -- iš pradžių H2O, o paskui praskiestu NaOH (natrio hidroksidu). Tada
tirpiklis pašalinamas vakuume ir gaunama 20,6 g 3,4-metilendioksifenilacetono (3,4-
metilendioksibenzilmetilketono). Galutinis likutis gali būti distiliuojamas 2,0 mm/108-112 laipsnių C temperatūroje arba
maždaug 160 laipsnių C temperatūroje prie vandens siurblio.
Į 65 g HCONH2 (formamido) įpilkite 23 g 3,4-metilendioksifenilacetono ir penkias valandas kaitinkite 190 laipsnių temperatūroje.
Atvėsinkite, įpilkite 100 ml H20, ekstrahuokite C6H6 (benzenu) ir išgarinkite ekstraktą vakuume. Įpilkite 8 ml MeOH
(metilo alkoholis -- metanolis) ir 75 ml 15 % HCl, kaitinkite dvi valandas ant vandens vonelės ir ekstrahuokite
(arba bazifikuokite su KOH ir ekstrahuokite aliejų benzenu, išdžiovinkite, išgarinkite vakuume), kad gautumėte 11,7 g
3,4-metilendioksiamfetamino (MDA).Norint gauti MDMA, pirmiau minėtoje sintezėje N-metilformamidas pakeičiamas formamidu.
2 metodas
Tai mažiau ydingas metodas, kuriuo paprastai gaunamas tik MDA. Tai dviejų etapų procedūra, kai pirmiausia reaguojama su safrolu
su vandenilio bromo rūgštimi, kad gautųsi 3,4-metilendi-oksifenil-2-bromopropanas, o tada ši medžiaga paimama ir
reaguojant su amoniaku arba metilaminu, gaunamas atitinkamai MDA arba MDMA. Ši procedūra
privalumai: ji visiškai nepriklauso nuo partijos dydžio, be to, nėra tikėtina, kad ji "pabėgs" ir susidarys dervinga košė.
Ji turi tą patį privalumą, kaip ir Ritterio reakcija, nes naudoja pigias, paprastas ir lengvai prieinamas chemines medžiagas.
Vienintelis šio metodo trūkumas yra tas, kad galutinę reakciją reikia atlikti su amoniaku arba metilaminu
sandariame vamzdyje. Taip yra todėl, kad reakcija turi vykti 120-140 C temperatūroje ir
o vienintelis būdas pasiekti tokią temperatūrą - uždaryti reaguojančias medžiagas bombos viduje. Tai nėra itin
pavojinga ir yra gana saugi, jei imamasi tam tikrų paprastų atsargumo priemonių.
Pirmasis konversijos etapas - reakcija su vandenilio chlorido rūgštimi - yra gana paprastas ir jo metu susidaro beveik
100 % bromi- nuoto produkto išeiga. Žr. žurnalo "Journal of Biological Chemistry" 108 tomą, p. 619. .
Autorius - H.E. Carter. Taip pat žr. Chemical Abstracts 1961, stulpelis 14350. Vyksta tokia reakcija:
Reakcijai atlikti į šampano butelį su ledu įpilama 200 ml ledinės acto rūgšties. Kai
acto rūgštis atvėsta, lėtai, sukant, įpilama 300 g (200 ml) 48 % vandenilio chlorido rūgšties.
Šiam mišiniui atvėsus, sukant lėtai įpilama 100 g safrolo. Kai safrolas
pigus plastikinis šampano butelio kamštis vėl užsukamas laidu ir mišinys lėtai
retkarčiais pakratant, leidžiama mišiniui pasiekti kambario temperatūrą. Maždaug po 12 valandų pradiniai du sluoksniai
susilies į skaidrų raudoną tirpalą. Po 24 valandų reakcija bus baigta. Chemikas atsargiai pašalina
kamštį iš butelio, dėvėdamas akių apsaugos priemones. Šiek tiek rūgšties dulksnos gali išbėgti iš aplink kamštį.Dabar reakcijos mišinys supilamas ant maždaug 500 g susmulkinto ledo 1000 arba 2000 ml stiklinėje. Kai
ledas ištirpsta, raudonas produkto sluoksnis atskiriamas, o vanduo ekstrahuojamas su maždaug l00 ml vandens.
petroleteriu arba įprastu etilo eteriu. Eterio ekstraktas pridedamas prie produkto, o sujungtas produktas
pirmiausia nuplaunamas vandeniu, o po to - natrio karbonato tirpalu vandenyje. Šių procedūrų tikslas
plovimo tikslas - pašalinti HBr iš produkto. Galima įsitikinti, kad iš produkto pašalinta visa rūgštis
kai šviežias karbonato tirpalas, prisilietęs prie produkto, nevirpa.
Pašalinus visą produkte esančią rūgštį, iš jo turi būti pašalintas eteris. Tai svarbu, nes jei
eterio liktų produkte, kitame etape produkte susidarytų per didelis slėgis.
bombos. Be to, jis trukdytų susidaryti tirpalui tarp produkto ir metilamino arba
amoniaku. Produkto distiliuoti nebūtina, nes neapdorotas produktas yra grynas, jo išeiga yra daugiau kaip 90 %.
pakankamai grynas, kad jį būtų galima tiekti į kitą etapą. Norint iš produkto pašalinti eterį, neapdorotas produktas supilamas į
kolba ir joje sukuriamas vakuumas. Dėl to eteris išvirsta. Šiek tiek švelniai pašildoma karštu vandeniu
Šis procesas yra gana naudingas. Neapdoroto produkto išeiga yra apie 200 g.
Turint bromo junginį, reikia pereiti prie kito etapo, kurio metu gaunamas MDA arba MDMA. .
bromo junginys reaguoja su amoniaku arba metilaminu ir gaunamas MDA arba MDMA.
Norint atlikti reakciją, 50 g bromo junginio supilama į ąsotį ir 200 ml koncentruoto
amonio hidroksido (28 % NH3) arba 40 % metilamino. Po to įpilama izopropilo alkoholio su
maišant tol, kol susidarys gražus, vientisas tirpalas. Nepatartina įpilti per daug alkoholio, nes labiau praskiestas
tirpalas reaguoja lėčiau. Dabar mišinys supilamas į vamzdį "bombą". Šis vamzdis turėtų būti pagamintas iš nerūdijančio plieno.
plieno, o jo abu galai turi būti su plonais sriegiais. Nerūdijantis plienas yra priimtinesnis, nes HBr, išsiskiriantis
reakcijos metu įprastas plienas rūdija. Abu vamzdžio galai tvirtai užveržiami. Dugnas gali būti net
suvirinti į vietą. Tada vamzdis įdedamas į aliejų, įkaitintą iki maždaug 130 C. Ši temperatūra yra
palaikoma apie 3 valandas, tada vamzdis atvėsinamas. Vamzdis atšaldomas, kai tik įšyla.
dar šiek tiek pakaitinamas lede ir atsukamas dangtelis.Reakcijos mišinys supilamas į distiliacinę kolbą, stiklinė kolba paruošiama paprastam distiliavimui, ir
Išopropilo alkoholis ir amoniako arba metilamino perteklius distiliuojami. Kai tai atliekama, viduje esantis likutis
kolba parūgštinama druskos rūgštimi. Jei yra pH rodmenų popierius, pH turėtų būti apie 3
siekti pH. Taip MDA paverčiamas vandenyje tirpiu hidrochloridu. Gerai stipriai suplakti
mišinys užtikrina, kad ši konversija būtų baigta. Pirmasis gryninimo etapas yra nesureagavusio
bromo junginį. Tam tikslui įpilama 200-300 ml eterio. Po tam tikro kratymo eterio sluoksnis
atskiriamas. Jame yra beveik 20 g bromo junginio, kuris gali būti vėl panaudotas vėlesnėse partijose.
Dabar rūgšties tirpalas, kuriame yra MDA, stipriai šarminamas šarmo tirpalu. Mišinys kratomas
kelias minutes, kad MDA virstų laisvąja baze. Kelias minutes pastovėjęs, MDA
plūduriuoja vandens paviršiuje kaip tamsios spalvos aliejingas sluoksnis. Šis sluoksnis atskiriamas ir supilamas į distiliavimo kolbą.
Po to vandens sluoksnis ekstrahuojamas su tam tikru kiekiu tolueno, kad išsiskirtų likusi laisvoji MDA bazė. Toluenas yra
sujungiamas su laisvosios bazės sluoksniu ir toluenas distiliuojamas. Tada sukuriamas vakuumas ir mišinys
distiliuojamas dalimis. Geru aspiratoriumi su šaltu vandeniu MDA išsiskiria 150-160 °C temperatūroje.
C. Laisvoji bazė turėtų būti skaidri arba šviesiai geltona, o išeiga - apie 20 ml. Iš šios laisvosios bazės gaminama
kristalinis hidrochloridas, ištirpinant jį eteryje ir prapučiant sausas HCl dujas.
