Sveiki visi,
Ruošiu 500 g 5CL ir turiu šias chemines medžiagas:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-dimetilformamido (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-bromo-1-pentenas (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Kalio karbonatas (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Esu šiek tiek susirūpinęs dėl šio proceso ir būčiau labai dėkingas už jūsų patarimus, kad viskas vyktų sklandžiai. Štai procedūra, kurios ketinu laikytis:
**1 etapas:** 0,5 kg pagrindinio pirmtako (1H-indazolo-3-karboksirūgšties metilo esterio) ištirpinti 1,5 kg DMF kambario temperatūroje iki vienalytės masės.
**2 etapas:** Padidinkite temperatūrą iki 70-80 °C (planuojama naudoti apie 75 °C), tada į tirpalą įpilkite 0,5 kg kalio karbonato ir maišykite 2-3 valandas.
**3 etapas:** Po 2-3 valandų, kai kalio karbonatas ištirpsta, į mišinį įpilkite 0,5 kg 5-bromo-1-penteno. Palaikykite temperatūrą ir maišykite dar 2-3 valandas.
**4 etapas:** Po maišymo tirpalas atvėsinamas iki kambario temperatūros. Lėtai supilkite mišinį į 10 l ledinio vandens, greitai maišydami, kad sukeltumėte kristalizaciją.
**5 etapas:** Kietosios medžiagos filtruojamos ir skalaujamos prisotintu NaCl tirpalu, kad būtų pašalintos visos vandenyje tirpios priemaišos.
**6 etapas:** Produktą išdžiovinkite pakabinę vėsioje vietoje (25-35 °C) arba įdėję į šaldytuvą.
Turiu keletą konkrečių klausimų:
- Koks turėtų būti tinkamas maišymo greitis (aps./min.) kiekviename etape?
- Ar galiu šiam procesui vietoj viršutinės maišyklės naudoti magnetinę maišyklę?
Būčiau labai dėkingas už bet kokias įžvalgas ar pasiūlymus. Iš anksto dėkoju už pagalbą!
Ruošiu 500 g 5CL ir turiu šias chemines medžiagas:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-dimetilformamido (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-bromo-1-pentenas (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Kalio karbonatas (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Esu šiek tiek susirūpinęs dėl šio proceso ir būčiau labai dėkingas už jūsų patarimus, kad viskas vyktų sklandžiai. Štai procedūra, kurios ketinu laikytis:
**1 etapas:** 0,5 kg pagrindinio pirmtako (1H-indazolo-3-karboksirūgšties metilo esterio) ištirpinti 1,5 kg DMF kambario temperatūroje iki vienalytės masės.
**2 etapas:** Padidinkite temperatūrą iki 70-80 °C (planuojama naudoti apie 75 °C), tada į tirpalą įpilkite 0,5 kg kalio karbonato ir maišykite 2-3 valandas.
**3 etapas:** Po 2-3 valandų, kai kalio karbonatas ištirpsta, į mišinį įpilkite 0,5 kg 5-bromo-1-penteno. Palaikykite temperatūrą ir maišykite dar 2-3 valandas.
**4 etapas:** Po maišymo tirpalas atvėsinamas iki kambario temperatūros. Lėtai supilkite mišinį į 10 l ledinio vandens, greitai maišydami, kad sukeltumėte kristalizaciją.
**5 etapas:** Kietosios medžiagos filtruojamos ir skalaujamos prisotintu NaCl tirpalu, kad būtų pašalintos visos vandenyje tirpios priemaišos.
**6 etapas:** Produktą išdžiovinkite pakabinę vėsioje vietoje (25-35 °C) arba įdėję į šaldytuvą.
Turiu keletą konkrečių klausimų:
- Koks turėtų būti tinkamas maišymo greitis (aps./min.) kiekviename etape?
- Ar galiu šiam procesui vietoj viršutinės maišyklės naudoti magnetinę maišyklę?
Būčiau labai dėkingas už bet kokias įžvalgas ar pasiūlymus. Iš anksto dėkoju už pagalbą!
