Įdomus rašinys apie 4-MMC HCL iš 2-bromo-4-metilpropiofenono

[rampage]

1 schema 4-MMC HCl paruošimas iš 2-bromo-4-metilpropiofenono

4-MMC HCl buvo sintetinamas dviem etapais (1 schema). Pirmajame α-bromavimo etape 4-metilpropiofenonas reagavo su bromo pertekliumi (susidarė 2-bromo-4-metilpropiofenonas) 25 °C temperatūroje, esant ledinei acto rūgščiai, 1 valandą. Reakcijos tirpalas buvo supiltas į ledinį vandenį, o 2-bromo-4-metilpropiofenonas ekstrahuotas dichlormetanu ir koncentruotas vakuume, kad susidarytų geltoni purūs kristalai.

Paskutiniame metaminacijos etape buvo sujungti vienodo molinio NaOH ir metilamino hidrochlorido tirpalai. Tada šis tirpalas per 1 valandą lašeliniu būdu buvo lašinamas į maišomą 2-bromo-4-metilpropiofenono tirpalą toluene, mišinys buvo paliktas maišyti 32 valandas 25 °C temperatūroje ir supiltas į ledinį vandenį.
Tolueno sluoksnis buvo atskirtas ir parūgštintas praskiestu HCl tirpalu, tada rūgštiniai ekstraktai buvo išplauti toluenu prieš išgarinant vandeninį sluoksnį iki sausumo, kad būtų gautas neapdorotas 4-MMC HCl produktas kaip dėmėtos šviesiai rudos ir rudos spalvos, dribsnių pavidalo kristalai. Galiausiai smulkūs balti milteliai buvo surinkti po rekristalizavimo iš izopropanolio
Galutinis produktas 4-MMC HCl buvo analizuojamas naudojant įvairias chromatografijos, spektroskopijos, masės spektrometrijos platformas ir rentgeno spindulių kristalinės struktūros analizę. Šios analizės padeda atlikti greitą kokybinę 4-MMC HCl analizę.

 

[rampage]

Mano užklausos yra tokios:
pradedant nuo 2-bromo-4-metilpropiofenono praleidžiamas 1 etapas. taigi reikia tik metamino? ar tai teisinga?
derinant vienodų molių naoh ir metilamino hidrochlorido tirpalus, taigi vietoj 40 % vandeninio metilamino tirpalo naudojamas metilamino hidrochlorido tirpalas? ar tai teisinga?
naudojamas toluenas, ar galima naudoti kitą tirpiklį?

kaip apskaičiuoti, kiek 2-bromo-4-metilpropiofenono reikia pradėti naudoti?
tada nuo šios pradinės masės kiek Naoh tirpalo ir kiek %? ir kiek metilamino hcl tirpalo? ir koks būtų metilamino hcl ir vandens santykis?
kiek tirpiklio reikia reakcijos mišiniui?
kiek šalto vandens?
% praskiesto hcl tirpalo?

tikiuosi, kad tai sukels susidomėjimą ir atsakymus

taip pat ar galima galutinį produktą 4-metilmetkatinoną hcl naudoti kaip pradinę medžiagą efedrinui gaminti?

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Taip, pradedant nuo 2-bromo-4-metilpropriofenono, lieka tik metilaminavimo etapas.
2.taip
3.galima naudoti DCM
4.ištirpinu 2-bromo-4-metilpropirofenoną minimaliu DCM kiekiu, tada pridedu dvigubai didesnę bromoketono masę metilamino 40%aq
5. Jums nereikėtų naudoti ledo vonelės
6. Rūgšties procentinė dalis neturėtų būti tokia svarbi, tik reikia įsitikinti, kad rūgšties neperrūgštinate arba nepakankamai parūgštinate

 

[rampage]

dėkojame už jūsų indėlį,
taigi bromketono ir metilamino santykis 40% aq 1:2
ir parūgštinti iki ph =?

 

[AgamemnonFromTroy]

Taip, aš sutinku iki 5-6, bet būkite atsargūs, kad nesumažintumėte šio, o dėl bromoketono ir metilamino santykio, tai yra tai, ką radau, kad jis veikia geriausiai ir subalansuoja gerą išeigą ir palyginti greitą reakcijos laiką.