Question Ar įmanoma nitrometaną paversti nitroetanu?
- Thread starter senseiFreu
- Start date
-
- Tags
- ampheamine nitroethane
tai būtų labiausiai išteklius eikvojantis uždavinys labai nuobodžiaujančiam, bet vis dėlto gabiam chemikui, be to, tai veikiau fundamentalusis mokslas, o ne taikomasis, todėl tik ilgainiui paaiškės, kad tai galima padaryti, bet prašyti derliaus būtų įžeidimas, o jūs susidurtumėte su galimai supykusio kompetentingo chemiko paaiškinimu apie žodį fundamentalusis moksle...
`` Nitroetano paruošimas
Gerard Desseigne & Henri Giral
Į reakcijos kolbą įpilama:
26,5 g (0,0625 * 3molių) techninio laipsnio K2CO3, ištirpinto 137 g vandens.
320 g 97 % techninio natrio nitrito
6 ml cetil-oleino alkoholio arba oleino alkoholio (medžiaga nuo putojimo)
Mišinio tūris yra apie 420 ml
Mišinys maišant kaitinamas vonioje 130C temperatūroje. Pripildymo piltuvėlis
įpilama 750 ml 444 g (3molių) natrio etilo rūgšties vandeninio tirpalo
sulfato. Tirpalas į reakcijos mišinį pilamas 50-60 min.
tinkamu greičiu, kad reakcijos mišinio temperatūra būtų 125-130C, intensyviai
maišant.
Nitroetanas pradedamas distiliuoti, kai pradedama pilti.
Kai NaEtSO4 pridėjimas baigiamas, per 10 min. įpilama 100 ml vandens.
Distiliatas išsiskiria į 2 sluoksnius. Gali būti distiliuojamas 760 mmHg temperatūroje, naudojant distiliavimo kolonėlę. Distiliavimas pradedamas 30C temperatūroje. Viskas, kas yra žemesnės nei 74C temperatūros, išmetama. Temperatūra turėtų nusistovėti
87C ir distiliacija nutraukiama esant 99,8C.
Nitroetano išeiga: 96 g (1,28 molio), 42,6 %, remiantis NaEtSO4
Išbandžiau ir sausąją distiliaciją, ir pirmiau aprašytą (tirpalai sumaišyti). Kiekvieną kartą gavau mažiau nei pusę ml, bet vėlgi pradėjau nuo 2 g nitrito ir Na-etilsulfato.
Šiuo metu mano eksikatoriuje guli 72 g NaEtSO4. Pažiūrėsime, kaip seksis kitą kartą. BTW EtONO pavojus man yra naujiena. NaEtSO4 buvo pagamintas iš sieros, everclear, kalkių ir sodos, kaip aprašyta Rhodium "Nitroalkano paruošimo DUK". ``
Radau didesnės apimties sintezę, kaip nurodyta toliau. Ar galiu naudoti kitokius putų inhibitorius, išskyrus čia naudotą cetilo oleino alkoholį arba oleino alkoholį?
Gerard Desseigne & Henri Giral
Į reakcijos kolbą įpilama:
26,5 g (0,0625 * 3molių) techninio laipsnio K2CO3, ištirpinto 137 g vandens.
320 g 97 % techninio natrio nitrito
6 ml cetil-oleino alkoholio arba oleino alkoholio (medžiaga nuo putojimo)
Mišinio tūris yra apie 420 ml
Mišinys maišant kaitinamas vonioje 130C temperatūroje. Pripildymo piltuvėlis
įpilama 750 ml 444 g (3molių) natrio etilo rūgšties vandeninio tirpalo
sulfato. Tirpalas į reakcijos mišinį pilamas 50-60 min.
tinkamu greičiu, kad reakcijos mišinio temperatūra būtų 125-130C, intensyviai
maišant.
Nitroetanas pradedamas distiliuoti, kai pradedama pilti.
Kai NaEtSO4 pridėjimas baigiamas, per 10 min. įpilama 100 ml vandens.
Distiliatas išsiskiria į 2 sluoksnius. Gali būti distiliuojamas 760 mmHg temperatūroje, naudojant distiliavimo kolonėlę. Distiliavimas pradedamas 30C temperatūroje. Viskas, kas yra žemesnės nei 74C temperatūros, išmetama. Temperatūra turėtų nusistovėti
87C ir distiliacija nutraukiama esant 99,8C.
Nitroetano išeiga: 96 g (1,28 molio), 42,6 %, remiantis NaEtSO4
Išbandžiau ir sausąją distiliaciją, ir pirmiau aprašytą (tirpalai sumaišyti). Kiekvieną kartą gavau mažiau nei pusę ml, bet vėlgi pradėjau nuo 2 g nitrito ir Na-etilsulfato.
Šiuo metu mano eksikatoriuje guli 72 g NaEtSO4. Pažiūrėsime, kaip seksis kitą kartą. BTW EtONO pavojus man yra naujiena. NaEtSO4 buvo pagamintas iš sieros, everclear, kalkių ir sodos, kaip aprašyta Rhodium "Nitroalkano paruošimo DUK". ``
Radau didesnės apimties sintezę, kaip nurodyta toliau. Ar galiu naudoti kitokius putų inhibitorius, išskyrus čia naudotą cetilo oleino alkoholį arba oleino alkoholį?
