Ar mano Mefedrono sintezės procedūra yra teisinga?

[Brambus]

Sveiki visi, rengiau šią procedūrą tikėdamasis, kad geras chemikas ją perskaitys ir duos pastabą, jei ji neteisinga, ačiū!

Sintezės procedūra

1. Į reakcijos indą supilama 100 g 2-bromo-4'-metilpropiofenono.

2. Į kolbą įpilama 400 ml DMF. Įjungiama viršutinė maišyklė ir reakcijos mišinys kaitinamas iki 40 °C.

3. Kai temperatūra pasiekia 40 °С, į reakcijos mišinį įpilama metilamino HCL 80 ml ir maišoma 20 min.

4. Praėjus 20 min. Po to į reakcijos mišinį įpilama 1 l distiliuoto šalto vandens (kambario temperatūros) ir maišoma kelias minutes.

5. Į cilindrą įpilama 500 ml etilacetato (EA). Maišoma 1 a 2 min.

6. Po to maišyklė sustabdoma, mišinys padalijamas į du sluoksnius.

7. Viršutinis bazinis ekstraktas su EA supilamas į stiklinę.

8. Į reakcijos mišinį įpilama bevandenio acetono 500 ml ir lašinant (lašeliniame piltuvėlyje) lašinama druskos rūgštis (HCl 48 %) (tolesnei kristalizacijai), nuolat maišant, kad būtų pasiektas pH 4-5.

9. Leiskite mišiniui nusėsti.

10. Tada mišinys dedamas į šaldiklį bent 24 val. geresnei kristalizacijai.

11. Mefedronas filtruojamas naudojant vakuumą.

12. Produktas skalaujamas šaltu acetonu, kol tampa baltas.

13. Išdžiovinus pilamas IPA (izopropilo alkoholis)+vandens tirpalas (30:70).

14. Produktas paliekamas kelioms dienoms rekristalizacijai.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ką tik patikrinau 2-b-4-mp pH. 5,5 Nemanau, kad tai deprotonuos HCL ant metilamonio chlorido. Nesu chemikas, bet ar tam, kad išsilaisvintų metilaminas, nereikia NaOH arba kitos stiprios bazės? 48 % HCL atrodo siaubingai karštas, kad jį būtų galima naudoti tiesiogiai, tai yra 13 mol, kaip apskaičiavau (/L). Metilaminas HCL yra kieta medžiaga, todėl 80 ml yra labai dviprasmiška. 80 ml kokio mol. Stiprumas? Nežiūrėjau tirpumo, bet žinau, kad metilamino dujos vandenyje gali pasiekti tik 50 % masės.

 

[Brambus]

Ačiū už atsakymą, geri pastebėjimai, taip pat gera žinoti, kad metilamino dujos vandenyje gali siekti tik 50 % masės, ką tik dirbau prie kažko panašaus!

 

[Berlin777]

kaip įsigijote HCl 48%?

 

[Brambus]

Mano tiekėjas Lenkijoje gali jį gauti, bet aš vis tiek laikysiuosi rekomendacijų ir rinksiuosi mažesnį procentą.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Metilamino hidrochloridas ir 40 % metilamino vandeninis tirpalas yra visiškai skirtingos medžiagos!
Todėl pagal jūsų schemą nieko neišeis!
Šioje svetainėje yra išsamus vaizdo įrašas, kaip tai padaryti teisingai

Mefedrono sintezė

Mefedrono sintezė iš 2-jodo-4'-metilpropiofenono (CAS 236117-38-7) naudojant etilacetatą https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Niekada anksčiau nemačiau druskos rūgšties 48%
48% Yra vandenilio chlorido rūgštis, bet ji brangi. Jums užteks 37%.
3) Atidžiai išstudijuokite vaizdo įrašą. Jis padės jums išvengti daugelio klaidų.
4) DMF labai, labai, toksiška ir stipriai veikia širdį! Geriau vartokite DMSO ! Be to, jį galima laisvai parduoti

Tikiuosi, kad bent šiek tiek jums padėjau!

 

[Brambus]

Jūs neabejotinai padarėte ačiū broliui!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
4 punkte) su DMSO kiekiai išlieka tokie patys (kaip ir, pavyzdžiui, su NMP) ?

 

[PersonVPN]

Reakcija nesiskirs, net jei paimsite 200-300 ar 400 ml (DMSO; NMP )
Tiesiog dėl mažesnio tūrio RM labiau įkaista! Ir turėsite intensyviau vėsinti.
Labai nerekomenduoju į tirpiklio ir ketono mišinį iš karto pilti viso vandeninio metilamino tirpalo!
Iš pradžių į RM įpilkite ne daugiau kaip 20 % metilamino.
Priešingu atveju sulauksite liūdnos patirties ir darbo vietos valymo.
ĮSPĖJIMAS !!!
DĖMESIO !

Neatlikite eksperimentų su brominimu arba BK4 gyvenamojoje zonoje!!!
Priešingu atveju, lachimatoriai ilgai primins apie save

 

[Berlin777]

3. Tai turėtų būti arba 200 ml MA 40%, arba 150 g MA HCl

 

[PersonVPN]

Manau, kad TS paprasčiausiai nesupranta skirtumo tarp 40 % MA vandeninio tirpalo ir MA HCL (hidrochlorido)
Galbūt toliau pateikta nuoroda padės jam suprasti skirtumą:

Metilamino laisvosios bazės tirpalo paruošimas

Įvadas Šis pranešimas parašytas siekiant paaiškinti, kaip iš metilamino hidrochlorido (cas 74-89-5) ir metanolio (cas 74-89-5) paruošti žinomos koncentracijos metilamino laisvosios bazės vandeninį (cas 593-51-1) tirpalą. Su šiuo klausimu dažnai susiduria klientai visoje ES ir kitose...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Arba jis galėtų tiesiog vadovautis mano metodu, kuris yra paskelbtas forume, užuot komplikavęs

 

[Brambus]

@Berlin777 Mane labai domina jūsų metodas, bet neradau jūsų metodo, ar galėtumėte pasidalyti nuoroda?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Nežinau kodėl, bet puslapis neįsikelia
pirmiausia reikia paruošti NaOH tirpalą, 100 g ištirpinti 200 ml vandens, palaukti, kol jis atvės, tada įpilti į kolbą su ištirpintu ketonu, tada mažomis dalimis pradėti pilti MA HCl, kad palaikyti reikiamą temperatūrą.

 

[Brambus]

Ačiū, tai skamba paprastai ir praktiškai! Manau, kad jūsų naudoti NAOH ir vandens kiekiai skirti 1 kg 2B4M? Ir šį procesą atliekate sintezės metu reakcijos inde, jei teisingai suprantu?

 

[Berlin777]

Čia pateikiamos mano naudojamos proporcijos:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3