Įvadas
BB forumo komanda džiaugiasi galėdama paskelbti paprastą JWH-018 sintezę, kuriai nereikia retos ar sudėtingos įrangos ar reagentų. Pateikiamas žingsnis po žingsnio vaizdo gidas ir aiškus rašytinis kiekvieno žingsnio paaiškinimas, kad būtų gautas gana didelis kanabinoidas JWH-018. Sintezę gali pakartoti net pradedantieji chemijos specialistai.
Įranga ir stikliniai indai:
1 žingsnis. 3-(1-(1-(1-(1-naftoil)indolo) indolo sintezė iš indolo
2 žingsnis (pasirinktinai). 3-(1-naftoil)indolo 13 pakartotinis kristalizavimas. Neapdorotas 3-(1-naftoil)indolas turėtų būti praskiestas 10 L IPA (arba etanolio).
19. 100 g anksčiau išgryninto 3-(1-naftoil)indolo supilama į kolbą.
20. Įpilama 50 g natrio hidroksido.
21. Po to įpilama 25 g TBAB (tetrabutilamonio bromido).
22. Į kolbą įpilama 200 ml vandens.
23. Įpilama 75 g 1-bromopentano.
24. Įjungiama maišyklė.
25. Reakcijos mišinys kolboje savaime įkaista. Išorinis šildytuvas įjungiamas tol, kol mišinys pradeda virti. Virimo temperatūra palaikoma 15-30 min, priklausomai nuo virimo intensyvumo.
26. 1-bromopentano perteklius išgaruoja į atmosferą (naudokite tinkamą ventiliaciją). Įrengiamas grįžtamasis kondensatorius.
27. Po kurio laiko mišinys supilamas į ąsotį. Mišinys paliekamas skirstyti į sluoksnius.
28. Surenkamas norimas viršutinis sluoksnis. Surinktas viršutinis sluoksnis perkeliamas į atskirą indą.
29. Aliejus atvėsinamas iki kambario temperatūros (ši procedūra taip pat padeda išgarinti 1-bromopentano perteklių, jei jo dar liko).
JWH-018 išeiga yra ~125 g aliejaus iš 100 g 3-(1-naftoil)indolo. Taigi iš 100 g indolo gaunama ~200 g (69 % indolo) JWH-018.
BB forumo komanda džiaugiasi galėdama paskelbti paprastą JWH-018 sintezę, kuriai nereikia retos ar sudėtingos įrangos ar reagentų. Pateikiamas žingsnis po žingsnio vaizdo gidas ir aiškus rašytinis kiekvieno žingsnio paaiškinimas, kad būtų gautas gana didelis kanabinoidas JWH-018. Sintezę gali pakartoti net pradedantieji chemijos specialistai.
Įranga ir stikliniai indai:
- 2 l ir 1 l talpos plokščiadugnės kolbos.
- Ledo vandens vonia (ledinis vanduo arba šaltas sūrymas)
- Karšto vandens vonia
- 500 ml ąsočiai x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Piltuvėlis
- Stiklinė lazdelė
- Büchnerio kolba (~5 L) ir piltuvas
- Vakuuminis siurblys
- Magnetinė maišyklė su kaitinimo plokštele
- Pyrex indai x2
- Grįžtamasis kondensatorius
- 20 cm3 švirkštas
- Plastikinis šaukštas
- Indolas 100 g;
- Dichlormetanas (DCM) 500 ml
- Aliuminio chloridas 114 g
- 1-naftoilo chloridas 163 g
- Distiliuotas vanduo 3,2 l
- Izopropilo alkoholis 10 L arba etanolis
- Natrio hidroksidas 50 g
- TBAB (tetrabutilamonio bromidas) 25 g
- 1-bromopentanas 75 g
1 žingsnis. 3-(1-(1-(1-(1-naftoil)indolo) indolo sintezė iš indolo
- Į 2 L kolbą supilkite 100 g indolo.
- Į tą pačią kolbą įpilama 300 ml dichlormetano (DCM).
- Reakcijos mišinys maišomas tol, kol indolas visiškai ištirpsta.
- Mišinys atšaldomas ledo vonioje (ledinis vanduo arba šaltas sūrymas) iki 0-10 °C temperatūros.
- Maišant palaipsniui pridedama 114 g aliuminio chlorido.
- Mišinys maišomas tol, kol aliuminio chloridas visiškai ištirpsta.
- Į ąsotį pasveriama 163 g 1-naftoilo chlorido ir įpilama 200 ml DCM. Pastaba: 1-naftoilo chloridas yra kietos būsenos, tačiau jis gali lengvai ištirpti, jei jo indą pastatysite į karšto vandens vonią.
- 1-naftoilo chlorido DCM tirpalas iš ąsočio palaipsniui pilamas į kolbą. Reakcijos mišinio temperatūra palaikoma 0-10 °C.
- Po šio papildymo kolba paliekama nuolat maišant per naktį (arba trumpesnį laiką, kol baigsis kristalizacija).
- Po kurio laiko mišinyje susikristalizuoja kietos nuosėdos. Kristalai turi būti susmulkinti stikline lazdele.
- Reakcijos mišinys mažomis porcijomis nuolat maišant supilamas į indą, kuriame yra 3 l šalto vandens. Neapdorotas 3-(1-naftoil)indolas nusėda ant indo dugno.
- 3-(1-naftoil)indolo nuosėdos atskiriamos nuo vandens. Pastaba: Neapdorotą 3-(1-naftoil)indolą galima išdžiovinti ir naudoti tokiu pavidalu, tačiau rekomenduojama jį toliau gryninti rekristalizuojant.
2 žingsnis (pasirinktinai). 3-(1-naftoil)indolo 13 pakartotinis kristalizavimas. Neapdorotas 3-(1-naftoil)indolas turėtų būti praskiestas 10 L IPA (arba etanolio).
- Mišinys gerai suplakamas ir supilamas į didelę stiklinę, kad būtų paprasčiau krauti į 10 L kolbą.
- Padarius 3-(1-naftoil)indolo tirpalą skystesnį, mišinys supilamas į 10 L kolbą ir įpilama etanolio, kad būtų užpildytas visas 10 L kolbos tūris.
- Mišinys kaitinamas tol, kol 3-(1-naftoil)indolas visiškai ištirpsta.
- Tada mišinys atšaldomas, o kolba dedama į šaldiklį dviem dienoms, kol baigsis nuosėdų susidarymas.
- Rekristalizuotas produktas filtruojamas kaip nuosėdos ir džiovinamas iki pastovios masės. Po džiovinimo gaunama 160 g gryno 3-(1-naftoil)indolo.
19. 100 g anksčiau išgryninto 3-(1-naftoil)indolo supilama į kolbą.
20. Įpilama 50 g natrio hidroksido.
21. Po to įpilama 25 g TBAB (tetrabutilamonio bromido).
22. Į kolbą įpilama 200 ml vandens.
23. Įpilama 75 g 1-bromopentano.
24. Įjungiama maišyklė.
25. Reakcijos mišinys kolboje savaime įkaista. Išorinis šildytuvas įjungiamas tol, kol mišinys pradeda virti. Virimo temperatūra palaikoma 15-30 min, priklausomai nuo virimo intensyvumo.
26. 1-bromopentano perteklius išgaruoja į atmosferą (naudokite tinkamą ventiliaciją). Įrengiamas grįžtamasis kondensatorius.
27. Po kurio laiko mišinys supilamas į ąsotį. Mišinys paliekamas skirstyti į sluoksnius.
28. Surenkamas norimas viršutinis sluoksnis. Surinktas viršutinis sluoksnis perkeliamas į atskirą indą.
29. Aliejus atvėsinamas iki kambario temperatūros (ši procedūra taip pat padeda išgarinti 1-bromopentano perteklių, jei jo dar liko).
JWH-018 išeiga yra ~125 g aliejaus iš 100 g 3-(1-naftoil)indolo. Taigi iš 100 g indolo gaunama ~200 g (69 % indolo) JWH-018.
Last edited by a moderator:
