JWH-018 sintezė naudojant Grignardo reagentą

[G.Patton]

50 ml kolbojesumaišykite 2,87 g (19 mmol ) 1-bromopentano 20 ml dietileterio, prieš tai distiliuoto virš natrio, ir 0,4 g (17 mmol) magnio miltelių. Kolba kaitinama vandens vonioje, kol eteris pradeda virti (naudojamas ilgas Liebigo grįžtamasis kondensatorius), tada kaitinimas nutraukiamas, nes reakcija yra egzoterminė. Reakcija trunka 15-20 minučių, po to, kai Grignardo reagento mišinys refliuksuojamas 30 minučių .

Tada reakcijos mišinys atvėsinamas iki 0 °C, perpilamas į 250 ml kolbą ir įpilama 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) šiek tiek gelsvo indolo 20 ml dichlormetano. Šios reakcijos metu dujos išsiskiria burbuliukų pavidalu, mišinys išlieka skaidrus, naudokite grįžtamąjį kondensatorių .

Į tą pačią kolbą įpilama 1,63 g (15 mmol) bevandenio ZnCl2 (susmulkintų miltelių pavidalu). Tuo pat metu aktyviai išsiskiria dujos ir burbuliukai, mišinys tampa matinis, spalva pasikeičia į rausvą arba žalsvą. Reakcijos mišinys maišomas 40 minučių. Po to įpilama 3,7 g (19 mmol) 1-naftoilchlorido tirpalo, ištirpinto 30 ml dichlormetano. Reakcijos mišinio spalva akimirksniu pasikeičia į raudoną, produktas tuoj pat nusėda tirštos pastos pavidalu. Mišinys maišomas dar 1 valandą, tada skiedžiamas tokiu pat kiekiu 30 % NH4Cl aq. ir mišinys maišomas kelias minutes.

Vanduo ir tirpiklis dekantuojami, į nuosėdas įpilama 10 ml metanolio ir tritūruojama stikline lazdele, o iškrenta maži gelsvi kristalai. Kristalai filtruojami, praplaunami 10 ml metanolio ir 7 ml dietileterio. JWH-018 sausų šviesiai geltonų dulkėtų miltelių masė yra 2,93 g (64 %). Iš filtruotų skysčių galima gauti dar 200-400 mg produkto.

 

[beginner]

dietileterį būtų galima pakeisti kitu tirpikliu ?
teisės akto priežastis europoje

 

[Ortist]

kai kuriems Gringard THF (sausas) taip pat veikia. Ar jis veiks su bromopentanu, ar ne, nežinau. Norint paruošti Gringardo reagentą, reikia eterinio tirpiklio. Visi reagentai TURI būti sausi, stiklas TURI būti sausas (miręs virš liepsnos) ir t. t.

 

[beginner]

Ačiū

 

[Irving Langmuir]

Paprastai dietileterį lengvai gausite atlikdami pradinio skysčio frakcinę distiliaciją. Daugybė chemikų youtuberių turi apie tai vaizdo įrašų.

 

[Irving Langmuir]

Sveiki !
Taigi pabandžiau šią sintezę. Viskas buvo atlikta pagal procedūrą, visi indai iš stiklo buvo sausi, visi spalvų pokyčiai buvo tokie patys, kaip aprašyta procedūroje.
Padariau tik keletą pakeitimų / klaidų, jas išvardysiu čia :

- Grignardo reakcijai inicijuoti panaudojau vieną jodo dalelę.

- Kadangi kolboje liko tik keletas nesureagavusio Mg, nesivarginau dekantuoti grignardo reagento. Neturėdamas kitų sausų stiklinių indų, nenorėjau rizikuoti juos sugadinti. Dėl to galutinis produktas buvo šiek tiek užterštas Mg, tačiau tai nepaaiškina gauto rezultato.

- Į DCM įpylus indolo, o po to ZnCl2, mišinys turi būti maišomas 40 min. 0 °C temperatūroje. To praktiškai buvo laikomasi, išskyrus 2 min, kai temperatūra pakilo iki 14 °C, nes plokštelė nebuvo tinkamai išjungta ir šildė ledo vonelę. Tai buvo greitai ištaisyta ir, atrodo, neturėjo didelės įtakos reakcijai, nes likusi procedūros dalis vyko pagal planą (pavyzdžiui, raudonos spalvos pokytis pridėjus 1-naftoilo chlorido).

- Įpylus 1-naftoilo chlorido, mišinys buvo maišomas 2 valandas, nes norėjau palaukti šiek tiek ilgiau, atsižvelgiant į tai, kad mano darbo vietoje buvo 12 °C temperatūra. Paskutines 30 minučių reakcijos mišinį kaitinau iki 25 °C. (Turėjome maišyti 1 valandą kambario temperatūroje).

Taigi tikroji problema kilo kristalizacijos etape (skaičiau, kad kristalizuotis nelengva ir dažnai susidaro aliejus). Įpylus MeOH ir trituravus stikline lazdele, niekas nesikristalizavo.

Tik išgarinus organinę fazę gautos rausvos nuosėdos, primenančios 3-(1-naftoil)indolą.
Taigi paėmiau visus išgarintos organinės fazės likučius, rausvus miltelius, iš esmės viską, sumaišiau MeOH su aktyvuota anglimi, filtravau viską, kas neištirpo, išgarinau šiek tiek MeOH ir įdėjau į šaldiklį. Susidarė rudos nuosėdos. Tai nebuvo produktas.

Išgarinus MeOH (MeOH, kurį pagal procedūrą buvau įpylęs į reakcijos mišinį), buvo gautas kažkoks oranžinis aliejus. Deja, anot kažkieno, kuris norėjo jį išbandyti, jis neturėjo jokio psichoaktyvaus poveikio.

Pasikalbėjus su vienu iš ekspertų, jis man pasakė, kad ši sintezė jam pasirodė keista, tačiau reikės tolesnės patirties, kad būtų patvirtinta, jog šis būdas yra neteisingas. Tokia buvo mano ataskaita. Kviečiame pridėti savąjį, būtų įdomu sužinoti, ar ši sintezė veikia!