50 ml kolbojesumaišykite 2,87 g (19 mmol ) 1-bromopentano 20 ml dietileterio, prieš tai distiliuoto virš natrio, ir 0,4 g (17 mmol) magnio miltelių. Kolba kaitinama vandens vonioje, kol eteris pradeda virti (naudojamas ilgas Liebigo grįžtamasis kondensatorius), tada kaitinimas nutraukiamas, nes reakcija yra egzoterminė. Reakcija trunka 15-20 minučių, po to, kai Grignardo reagento mišinys refliuksuojamas 30 minučių .
Tada reakcijos mišinys atvėsinamas iki 0 °C, perpilamas į 250 ml kolbą ir įpilama 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) šiek tiek gelsvo indolo 20 ml dichlormetano. Šios reakcijos metu dujos išsiskiria burbuliukų pavidalu, mišinys išlieka skaidrus, naudokite grįžtamąjį kondensatorių .
Į tą pačią kolbą įpilama 1,63 g (15 mmol) bevandenio ZnCl2 (susmulkintų miltelių pavidalu). Tuo pat metu aktyviai išsiskiria dujos ir burbuliukai, mišinys tampa matinis, spalva pasikeičia į rausvą arba žalsvą. Reakcijos mišinys maišomas 40 minučių. Po to įpilama 3,7 g (19 mmol) 1-naftoilchlorido tirpalo, ištirpinto 30 ml dichlormetano. Reakcijos mišinio spalva akimirksniu pasikeičia į raudoną, produktas tuoj pat nusėda tirštos pastos pavidalu. Mišinys maišomas dar 1 valandą, tada skiedžiamas tokiu pat kiekiu 30 % NH4Cl aq. ir mišinys maišomas kelias minutes.
Vanduo ir tirpiklis dekantuojami, į nuosėdas įpilama 10 ml metanolio ir tritūruojama stikline lazdele, o iškrenta maži gelsvi kristalai. Kristalai filtruojami, praplaunami 10 ml metanolio ir 7 ml dietileterio. JWH-018 sausų šviesiai geltonų dulkėtų miltelių masė yra 2,93 g (64 %). Iš filtruotų skysčių galima gauti dar 200-400 mg produkto.
Last edited:
