Susidūriau su šia reakcija ir nusprendžiau pradėti diskusiją
Pateikiame alkilinimo į JWH-018, 1-pentil-3-(1-naftoil)indolą, MW 341,4
, pavyzdį. Į 250 ml 3 kaklelių RBF, kuriame įrengtas termometras, kondensatorius ir maišyklė, įpilama 3-(1-naftoil)indolo (3 g, 11 mmol), po to - 50 ml sauso DMF. Kalio hidroksido dribsniai (1,5 g, 27,5 mmol 1,5ekv.) buvo įpilti viena porcija, o rinkinys prapūstas butanu. Kolba buvo kaitinama iki 60-70 laipsnių C temperatūros vandens vonelėje 20 minučių maišant. Gautas žalias ppt tirpalas. Praėjus šiam laikui, stikliniu švirkštu viena porcija įpilta 1-bromopentano (4,3 g, 28,6 mmol). Spalva iš karto pasikeičia į raudoną ir kolba 3 valandas kaitinama 60-65 C temperatūroje. KBr ppts per pirmąsias kelias minutes po alkilo halogenido pridėjimo. Po to atvėsinama iki RT, praskiedžiama 150 ml H2O ir ekstrahuojama DCM 3x 40 ml. Organinės medžiagos 3 kartus nuplaunamos vandeniu, tada tirpiklis išgarinamas. Bromopentano perteklius, pastebėtas pagal kvapą, todėl jis pašalinamas vakuume karšto vandens vonioje. Gauta 3 g gintarinio aliejaus (8,8 mmol, 80 % išeiga) Likęs gintarinis aliejus yra produktas. Jo kristalizavimas yra vargas. Tik po 1 mėnesio šaldytuve pradėjo formuotis kristalai. Padengus juos nedideliu kiekiu IPA, jie išvalyti ir visa alyva susikristalizavo. Turint sėklų kristalus, aliejų galima tiesiogiai kristalizuoti po alkilinimo, tačiau man nepavyko pasiekti, kad jis kristalizuotųsi iš karto po to, kai buvo be sėklų arba su etanoliu. Gauta medžiaga visiškai išsilydo 61 C, lit Mp yra 60-62 C.
. Produktas yra šukiai aktyvus ir gaunamas kaip smėlio ar geltonos spalvos šiek tiek gumbuoti kristalai. Geriausia būtų aliejų tiesiai chromotografuoti, bet ne visi tai gali padaryti.
Huffman JW, Mabon R, Wu MJ, Lu J, Hart R, Hurst DP, Reggio PH, Wiley JL, Martin BR.
"3-Indolyl-1-naphthylmethanes: new cannabimimetic indoles provide evidence for aromatic stacking interactions with the CB(1) cannabinoid receptor".
Bioorg Med Chem. 2003 Feb 22;11(4):539-49.
Iškilo tiek daug klausimų, kad turiu peržiūrėti užrašus, kad juos visus įtraukčiau. Tikiuosi, kad šie klausimai atsiras kartu su diskusija. Vieną iš jų neseniai paskelbiau JWH-018 temoje, t. y. kokia yra saugi(optimali) temperatūra vandens, tirpiklio ir bromopentano likučiams išgarinti? Kitur ir literatūroje skaičiau, kad vietoj jo naudojamas DMSO, ir aš bandžiau abu, bet kristalizacija nebuvo sėkminga, todėl negaliu nustatyti, kuris iš jų geriausias, ir nesugalvoju jokio būdo, kaip tai nustatyti, išskyrus tai, kad paleisti cavia sapiens operaciją, todėl tai neprieinama, nepatikima ir mes nusileidžiame rimtam mokslui, bet sklinda gandai, kad DMF yra geresnis dėl šios priežasties. Ir, tiesą sakant, ne aš buvau tas, kuris išgirdo šį gandą. Tai padarė kažkas iš mano pažįstamų.
Taigi šioje reakcijoje teigiama, kad naudojamas sausas DMF. Ar tai turi įtakos išeigai? Ar KOH taip pat reikėtų džiovinti? Ar galima sėkmingai naudoti K2CO3?
Billy Dampier (dabartinis herojus, gelbėtojas ir įkvėpėjas) aprašytas alkilinimas
Ačiū, Billy!) kaip reduktorius naudojamas NaH, kaip plačiai paplitęs literatūroje, ir tikrai reikia visiškai sausų sąlygų, nebent ketinama sunaikinti įrodymus naudojant nedokumentuotas, bet plačiai žinomas oksidacijos procedūras, tačiau adb ir 5cl prekursorių pardavėjai =>atsakė<= (neatsimenu, kas klausė, reikia citatos), kad DMF nebūtinai turi būti džiovinamas aptariamai reakcijai, ir tai yra atitinkamos alkilinacijos, taigi ar pardavėjai klysta, ar sausa aplinka nereikalinga tik šiuo atveju? Ar, nors ir nereikalinga, tačiau ar džiovinant DMF arba dar kritiškiau - DMSO, išeiga pagerėtų? (Žinau, kad mirguliuoju nežinojimu, bet nesu visiškai vienas)
Mielai ištirsiu šiuos klausimus ir pasidalysiu rezultatais, kai tik rasiu būdą, kaip tiksliai nustatyti išeigą.
(Ar Džimas moka plaukti? Žinau, kad tai nenaudinga, bet plaukti jaučiasi keistai. Kas galėtų atspėti, kad jis yra senosios mokyklos atstovas?)
Paskutinis klausimas. Jei reikėtų gaminti AM-2201, matyt, būtų galima 1-bromopentaną pakeisti 5-fluoro-1-bromo-pentilu. Ar tai tiesa? Ar yra būdas apskaičiuoti tikėtiną išeigą prieš bandymą? Ir jei taip, kodėl šiuo metu atskleistame metode naudojamas 5-bromopentilacetatas, po papildomų etapų, todėl papildomai kainuoja ir komplikuojasi?
Tikiuosi, kad kažką pasieksime.
Aš turiu omenyje y'all ir plaukti hhhh
Sveiki
Pateikiame alkilinimo į JWH-018, 1-pentil-3-(1-naftoil)indolą, MW 341,4
, pavyzdį. Į 250 ml 3 kaklelių RBF, kuriame įrengtas termometras, kondensatorius ir maišyklė, įpilama 3-(1-naftoil)indolo (3 g, 11 mmol), po to - 50 ml sauso DMF. Kalio hidroksido dribsniai (1,5 g, 27,5 mmol 1,5ekv.) buvo įpilti viena porcija, o rinkinys prapūstas butanu. Kolba buvo kaitinama iki 60-70 laipsnių C temperatūros vandens vonelėje 20 minučių maišant. Gautas žalias ppt tirpalas. Praėjus šiam laikui, stikliniu švirkštu viena porcija įpilta 1-bromopentano (4,3 g, 28,6 mmol). Spalva iš karto pasikeičia į raudoną ir kolba 3 valandas kaitinama 60-65 C temperatūroje. KBr ppts per pirmąsias kelias minutes po alkilo halogenido pridėjimo. Po to atvėsinama iki RT, praskiedžiama 150 ml H2O ir ekstrahuojama DCM 3x 40 ml. Organinės medžiagos 3 kartus nuplaunamos vandeniu, tada tirpiklis išgarinamas. Bromopentano perteklius, pastebėtas pagal kvapą, todėl jis pašalinamas vakuume karšto vandens vonioje. Gauta 3 g gintarinio aliejaus (8,8 mmol, 80 % išeiga) Likęs gintarinis aliejus yra produktas. Jo kristalizavimas yra vargas. Tik po 1 mėnesio šaldytuve pradėjo formuotis kristalai. Padengus juos nedideliu kiekiu IPA, jie išvalyti ir visa alyva susikristalizavo. Turint sėklų kristalus, aliejų galima tiesiogiai kristalizuoti po alkilinimo, tačiau man nepavyko pasiekti, kad jis kristalizuotųsi iš karto po to, kai buvo be sėklų arba su etanoliu. Gauta medžiaga visiškai išsilydo 61 C, lit Mp yra 60-62 C.
. Produktas yra šukiai aktyvus ir gaunamas kaip smėlio ar geltonos spalvos šiek tiek gumbuoti kristalai. Geriausia būtų aliejų tiesiai chromotografuoti, bet ne visi tai gali padaryti.
Huffman JW, Mabon R, Wu MJ, Lu J, Hart R, Hurst DP, Reggio PH, Wiley JL, Martin BR.
"3-Indolyl-1-naphthylmethanes: new cannabimimetic indoles provide evidence for aromatic stacking interactions with the CB(1) cannabinoid receptor".
Bioorg Med Chem. 2003 Feb 22;11(4):539-49.
Iškilo tiek daug klausimų, kad turiu peržiūrėti užrašus, kad juos visus įtraukčiau. Tikiuosi, kad šie klausimai atsiras kartu su diskusija. Vieną iš jų neseniai paskelbiau JWH-018 temoje, t. y. kokia yra saugi(optimali) temperatūra vandens, tirpiklio ir bromopentano likučiams išgarinti? Kitur ir literatūroje skaičiau, kad vietoj jo naudojamas DMSO, ir aš bandžiau abu, bet kristalizacija nebuvo sėkminga, todėl negaliu nustatyti, kuris iš jų geriausias, ir nesugalvoju jokio būdo, kaip tai nustatyti, išskyrus tai, kad paleisti cavia sapiens operaciją, todėl tai neprieinama, nepatikima ir mes nusileidžiame rimtam mokslui, bet sklinda gandai, kad DMF yra geresnis dėl šios priežasties. Ir, tiesą sakant, ne aš buvau tas, kuris išgirdo šį gandą. Tai padarė kažkas iš mano pažįstamų.
Taigi šioje reakcijoje teigiama, kad naudojamas sausas DMF. Ar tai turi įtakos išeigai? Ar KOH taip pat reikėtų džiovinti? Ar galima sėkmingai naudoti K2CO3?
Billy Dampier (dabartinis herojus, gelbėtojas ir įkvėpėjas) aprašytas alkilinimas
Ačiū, Billy!) kaip reduktorius naudojamas NaH, kaip plačiai paplitęs literatūroje, ir tikrai reikia visiškai sausų sąlygų, nebent ketinama sunaikinti įrodymus naudojant nedokumentuotas, bet plačiai žinomas oksidacijos procedūras, tačiau adb ir 5cl prekursorių pardavėjai =>atsakė<= (neatsimenu, kas klausė, reikia citatos), kad DMF nebūtinai turi būti džiovinamas aptariamai reakcijai, ir tai yra atitinkamos alkilinacijos, taigi ar pardavėjai klysta, ar sausa aplinka nereikalinga tik šiuo atveju? Ar, nors ir nereikalinga, tačiau ar džiovinant DMF arba dar kritiškiau - DMSO, išeiga pagerėtų? (Žinau, kad mirguliuoju nežinojimu, bet nesu visiškai vienas)Mielai ištirsiu šiuos klausimus ir pasidalysiu rezultatais, kai tik rasiu būdą, kaip tiksliai nustatyti išeigą.
(Ar Džimas moka plaukti? Žinau, kad tai nenaudinga, bet plaukti jaučiasi keistai. Kas galėtų atspėti, kad jis yra senosios mokyklos atstovas?)
Paskutinis klausimas. Jei reikėtų gaminti AM-2201, matyt, būtų galima 1-bromopentaną pakeisti 5-fluoro-1-bromo-pentilu. Ar tai tiesa? Ar yra būdas apskaičiuoti tikėtiną išeigą prieš bandymą? Ir jei taip, kodėl šiuo metu atskleistame metode naudojamas 5-bromopentilacetatas, po papildomų etapų, todėl papildomai kainuoja ir komplikuojasi?
Tikiuosi, kad kažką pasieksime.
Aš turiu omenyje y'all ir plaukti hhhh
Sveiki