Benzil [(1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropilkarbamatas
Į N-[(benzilaksi)karbonyl]-tert-leucino 3,7 g. 14 mmol) tirpalą DMF (80 ml).
buvo pridėta amonio chlorido (900 mg. 17 mmol), trietilamino (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) ir EDC (3,1 g. 18 mmol), esant rt
Po 17 val. reakcijos mišinys buvo gesinamas pridedant sotintojo vandenilio natrio bikarbonato (100 ml) ir ekstrahuojamas etilacetatu (100 ml x 3). Sujungti organiniai sluoksniai buvo nuplauti vandeniu (100 ml x 3), sūrymu (50 ml), išdžiovinti virš natrio sulfato, filtruoti ir koncentruoti vakuume.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %)
L-tert-leukinamidas
Į benzilo ((1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropilkarbamato (3,7 g. 14 mmol) tirpalą THF (40 ml) buvo pridėta 10% Pd/C (710 mg). Kolba buvo išsiurbta ir prapūsta H₂ dujomis ir šis procesas buvo pakartotas tris kartus. Kolba buvo pripildyta H₂ dujų (4 atm) ir maišyta 3 val. rt temperatūroje. Tada reakcijos mišinys buvo filtruotas per Celito pagalvėlę ir koncentruotas vakuume, gaunant baltą kietą medžiagą (neapdorotas; 1,8 g).
Į N-[(benzilaksi)karbonyl]-tert-leucino 3,7 g. 14 mmol) tirpalą DMF (80 ml).
buvo pridėta amonio chlorido (900 mg. 17 mmol), trietilamino (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) ir EDC (3,1 g. 18 mmol), esant rt
Po 17 val. reakcijos mišinys buvo gesinamas pridedant sotintojo vandenilio natrio bikarbonato (100 ml) ir ekstrahuojamas etilacetatu (100 ml x 3). Sujungti organiniai sluoksniai buvo nuplauti vandeniu (100 ml x 3), sūrymu (50 ml), išdžiovinti virš natrio sulfato, filtruoti ir koncentruoti vakuume.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %)
L-tert-leukinamidas
Į benzilo ((1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropilkarbamato (3,7 g. 14 mmol) tirpalą THF (40 ml) buvo pridėta 10% Pd/C (710 mg). Kolba buvo išsiurbta ir prapūsta H₂ dujomis ir šis procesas buvo pakartotas tris kartus. Kolba buvo pripildyta H₂ dujų (4 atm) ir maišyta 3 val. rt temperatūroje. Tada reakcijos mišinys buvo filtruotas per Celito pagalvėlę ir koncentruotas vakuume, gaunant baltą kietą medžiagą (neapdorotas; 1,8 g).