Įvadas
LSD yra nepaprastai trapi molekulė, todėl reikėtų pateikti keletą pastabų dėl jos stabilumo ir laikymo. Kaip druska, vandenyje, šaltame ore, apsaugota nuo oro ir šviesos poveikio, ji yra stabili neribotą laiką. Yra du jautrūs jos struktūros aspektai. Karboksamido jungties padėtis, 8 padėtis, yra paveikta bazinių arba aukšto pH sąlygų. Vykstant procesui, vadinamam epimerizacija, ši padėtis gali susikompromituoti, todėl susidaro izolizergo rūgšties dietilamidas, arba izo-LSD. Šis produktas yra biologiškai neaktyvus, todėl prarandamas proporcingas aktyviojo produkto kiekis. Antrasis ir atskiras nestabilumo taškas yra dviguba jungtis, esanti tarp šios 8 padėties ir aromatinio žiedo. Prie šios vietos gali prisijungti vanduo arba alkoholis, ypač esant šviesai (saulės šviesa, kurios ultravioletinė energija yra liūdnai pagarsėjusi), ir susidaryti produktas, kuris buvo pavadintas lumi-LSD, visiškai neaktyvus žmogaus organizme. O taip, ir dažnai pamirštama, kad apdorotame vandentiekio vandenyje gali būti tik be galo mažas chloro kiekis, tačiau tipiškame LSD tirpale yra tik be galo mažas LSD kiekis. O kadangi chloras sunaikina LSD nuo sąlyčio, LSD tirpinti vandentiekio vandenyje netikslinga.
Yra sukurta ir aprašyta daug sintetinių LSD paruošimo metodų. Visi jie prasideda nuo lizergo rūgšties, ir dėl šios priežasties pagal federalinius įstatymus ji įtraukta į III kontroliuojamų narkotinių medžiagų sąrašą, kaip depresiją sukelianti medžiaga. Amidas lizergamidas, kelių veislių Rytinės šlovės sėklų sudedamoji dalis, taip pat yra kontroliuojamas narkotikas ir pagal įstatymą - depresantas.
Ergotamino ekstrakcijos iš tablečių procedūra yra tokia pati, kaip ir šiame metode.
Yra sukurta ir aprašyta daug sintetinių LSD paruošimo metodų. Visi jie prasideda nuo lizergo rūgšties, ir dėl šios priežasties pagal federalinius įstatymus ji įtraukta į III kontroliuojamų narkotinių medžiagų sąrašą, kaip depresiją sukelianti medžiaga. Amidas lizergamidas, kelių veislių Rytinės šlovės sėklų sudedamoji dalis, taip pat yra kontroliuojamas narkotikas ir pagal įstatymą - depresantas.
Ergotamino ekstrakcijos iš tablečių procedūra yra tokia pati, kaip ir šiame metode.
Įranga ir stikliniai indai:
- Apvaliojo dugno kolbos (RBF) 500 ml ir 100 ml;
- Ledinio vandens vonia;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Magnetinė maišyklė su šildytuvu;
- Vakuumo šaltinis;
- Rotovap aparatas;
- Blykstinės chromatografijos rinkinys;
- Buchnerio kolba ir piltuvas (didelis) 5 l [mažiems kiekiams galima naudoti Schott filtrą];
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,01-100 g);
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- pH indikatorinis popierius;
- Piltuvėlis 100 ml;
- 100 mL x3; 50 mL x2 ąsočiai;
- grįžtamasis kondensatorius;
- Atskiriamasis piltuvėlis, 500 mL.
Reagentai.
- Ergotamino tartratas (ET) 10 g;
- Kalio hidroksido tirpalas (KOH) 6,7 g 100 mL H2O;
- Sieros rūgštis ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Dietilo eteris (Et2O) ~200 mL;
- Amoniako (NH3) bevandenis etanolio tirpalas 50 ml 15 %;
- Vandeninis amoniakas (NH4OH) 50 mL 1% + 200 mL 1 N;
- Dietilaminas (Et2N) 7,1 g;
- Chloroformas (CHCl3) ~350 ml;
- Fosforilchloridas (POCl3) 3,4 g;
- bevandenis magnio sulfatas (MgSO4) ~100 g;
- Heksanas ~200 ml;
- sausas metanolis (MeOH) ~100 mL;
- sausa d-vino rūgštis (0,232 g 1 g LSD bazės);
- Distiliuotas vanduo ~ 500 ml.
Virimo temperatūra: Netaikoma;
Lydymosi temperatūra: 200 °C;
Molekulinė masė: 473,5 g/molio;
Tankis: Netaikoma;
CAS numeris: 17676-08-3.
Procedūra
d-lizergo rūgšties hidratas6,7 g KOH tirpalas 100 ml H2O, inertinėje aplinkoje ir magnetu maišant, buvo pašildytas iki 75 °C temperatūros, o į 500 ml apvaliadugnę kolbą su apvaliu dugnu įpilta 10 g ergotamino tartrato (ET) (1). Reakcijos mišinys tapo geltonos spalvos, nes ergotaminas per 1 h perėjo į tirpalą. Maišymas buvo tęsiamas dar 3 h. Reakcijos mišinys buvo atšaldytas iki maždaug 10 °C išorine ledo vonia ir parūgštintas iki maždaug 3,0 pH lašinant 2,5 N H2SO4. Neutralizacijos pradžioje pradėjo atsirasti baltų kietųjų dalelių; reikėjo maždaug 60 ml sieros rūgšties (H2SO4). Reakcijos mišinys per naktį buvo atvėsintas, kietosios medžiagos pašalintos filtruojant, o filtrato pyragas nuplautas 10 ml Et2O. Sausos kietosios medžiagos buvo perkeltos į ąsotį, suspenduotos 50 ml 15 % amoniako bevandeniame etanolyje, maišytos 1 h ir atskirtos dekantuojant. Ši ekstrakcija buvo pakartota, o pirminė dekantacija ir antrasis ekstraktas sujungti ir filtruoti, kad būtų pašalinti keli šimtai miligramų nepageidaujamų kietųjų medžiagų. Skaidrus filtratas vakuume buvo pašalintas iš tirpiklio, likusios kietosios medžiagos ištirpintos 50 ml 1 % vandeninio amoniako ir šis tirpalas, kaip ir anksčiau, parūgštintas 2,5 N H2SO4. Išsiskyrusios kietosios medžiagos buvo pašalintos filtruojant ir plaunamos Et2O, kol liko be spalvos. Išdžiovinus vakuume iki pastovios masės, gauta 3,5 g d-lizergo rūgšties hidrato (2), kurį reikia laikyti tamsiame sandariame inde.
Lizergo rūgšties dietilamido (LSD) laisvoji bazė
3,15 g d-lizergo rūgšties hidrato ( 2) ir 7,1 g dietilamino suspensija 150 ml CHCl3 maišant buvo pakaitinta iki refliukso. Atjungus išorinį kaitinimą, per 2 min. buvo įpilta 3,4 g POCl3 tokiu greičiu, kurio pakako refliukso sąlygoms palaikyti. Mišinys buvo laikomas refliukso temperatūroje dar 5 min, tada viskas jau buvo ištirpę. Grįžus į kambario temperatūrą, tirpalas buvo supiltas į 200 ml 1 N NH4OH. Fazės buvo atskirtos, organinė fazė išdžiovinta virš bevandenio MgSO4, filtruota ir tirpiklis pašalintas vakuume. Likutis buvo chromatografuotas ant aliuminio oksido, naudojant 3:1 C6H6/CHCl3 mišinį, o surinkta frakcija buvo pašalinta iš tirpiklio kietame vakuume iki pastovios masės. Šią laisvosios bazės kietąją medžiagą (3) galima perkristalizuoti iš benzeno ir gauti baltus kristalus, kurių lydymosi temperatūra 87-92 °C.
Lizergo rūgšties dietilamido (LSD) tartratas
Ši bazė buvo ištirpinta šiltame, sausame MeOH, 1 g produkto sunaudojant 4 ml. Tada buvo pridėta sausos d-vino rūgšties (0,232 g 1 g LSD bazės), o skaidrus šiltas tirpalas lašinant apdorotas Et2O, kol drumstumas neišsisklaidė toliau maišant (šiuo atveju naudokite 100 ml RBF). Šis drumstumas nusistovėjo iki smulkios kristalinės suspensijos (tai greičiau pasiekiama sėjant) ir tirpalas paliktas kristalizuotis per naktį šaldytuve. Atliekant šias procedūras aplinkos šviesa turėtų būti labai ribojama. Produktas buvo pašalintas filtruojant, taupiai nuplautas šaltu metanoliu, šaltu 1:1 MeOH/Et2O mišiniu ir išdžiovintas iki pastovios masės. Baltas kristalinis produktas buvo lizergo rūgšties dietilamido tartratas sudviem kristalizuojančio metanolio molekulėmis, kurio m.p. buvo apie 200 °C su skilimu ir svėrė 3,11 g (66 %).
Pakartotinai rekristalizuojant iš metanolio gautas produktas, kuris didėjant grynumui darėsi vis mažiau tirpus ir galiausiai beveik netirpus. Visiškai gryna druska, išdžiovinta ir pakratyta tamsoje, skleidžia nedidelius baltos šviesos blyksnius.
Vaistai, kurių sudėtyje yra ergotamino
Čia pateikiamas vaistų, kurių sudėtyje yra ergotamino, sąrašas:- Prekiniai pavadinimai: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB, Ergocomp-PB
- Sudėtyje yra: sudėtyje yra: belladonos/kofeino/ergotamino/pentobarbitalio sisteminio
- Prekės ženklų pavadinimai: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Sudėtyje yra: Belladonos, ergotamino ir pentobarbitalio
- Prekės ženklų pavadinimai: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Sudėtyje yra: Kofeino ir ergotamino sisteminis
Yra daug įvairių vaistų, kurių sudėtyje yra ergotamino. Galite ieškoti "Amazon" arba kituose savo šalies paieškos šaltiniuose.
Last edited by a moderator:
