Sveiki, vaikinai, man labai sunku iš laisvosios bazės suformuoti tartratą.
Tai buvo mano trečiasis bandymas, pirmieji du buvo šiek tiek netvarkingi ir tirpiklis tikriausiai nebuvo bevandenis, tartrato kiekis taip pat buvo eikvojamas, kad būtų išvengta nuostolių perkeliant frebazės dribsnius į svėrimo indą. Manau, kad susidaręs hemi ir ditartratas galėjo stabdyti vienas kito kristalizaciją, todėl paskutiniam bandymui buvo naudojami stechiometriniai kiekiai.
Pradėjau nuo 1060 mg kreminės spalvos frebazės, kuri buvo ištirpinta 4 ml bevandenio šilto metanolio, pridėta 245 mg vyno rūgšties, kuri ištirpo per kelias sekundes. Tirpalas buvo maišomas kelias minutes, tada lašinant lašais buvo įpilta eterio, užtikrinant, kad dėl lašo susidariusios nuosėdos ištirptų, prieš įpilant kitą lašą.
Labai lėtai tirpalas tapo drumstas, buvo įlašinti dar keli lašai ir tirpalas maišytas kelias minutes.
Po 10 minučių patikrinau procesą ir, deja, kaip ir kituose nesėkminguose bandymuose, liko riebus likutis.
nusėdo be jokių kristalų. Jei kas nors turi patarimų, būtų labai dėkingas.
Žemiau pridedama laisvosios bazės nuotrauka.
Tai buvo mano trečiasis bandymas, pirmieji du buvo šiek tiek netvarkingi ir tirpiklis tikriausiai nebuvo bevandenis, tartrato kiekis taip pat buvo eikvojamas, kad būtų išvengta nuostolių perkeliant frebazės dribsnius į svėrimo indą. Manau, kad susidaręs hemi ir ditartratas galėjo stabdyti vienas kito kristalizaciją, todėl paskutiniam bandymui buvo naudojami stechiometriniai kiekiai.
Pradėjau nuo 1060 mg kreminės spalvos frebazės, kuri buvo ištirpinta 4 ml bevandenio šilto metanolio, pridėta 245 mg vyno rūgšties, kuri ištirpo per kelias sekundes. Tirpalas buvo maišomas kelias minutes, tada lašinant lašais buvo įpilta eterio, užtikrinant, kad dėl lašo susidariusios nuosėdos ištirptų, prieš įpilant kitą lašą.
Labai lėtai tirpalas tapo drumstas, buvo įlašinti dar keli lašai ir tirpalas maišytas kelias minutes.
Po 10 minučių patikrinau procesą ir, deja, kaip ir kituose nesėkminguose bandymuose, liko riebus likutis.
nusėdo be jokių kristalų. Jei kas nors turi patarimų, būtų labai dėkingas.
Žemiau pridedama laisvosios bazės nuotrauka.
