Lizergo rūgšties rekristalizavimas

[Zarder]

Koks geriausias tirpiklis ir metodas LA rekristalizacijai? Otto Snowso knygoje skaičiau, kad galima naudoti vandenį. Žinau, kad LA beveik visiškai netirpsta vandenyje, esant RT.
Kokį kitą tirpiklį galima naudoti?
Be to, jaučiu, kad man būtų sunku karštąjį filtrą išfiltruoti, kad jis nesudužtų, taigi, ar LA bus galima išgryninti tiesiog rekristalizuojant stiklinėje?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Visiška lizergino rūgšties sintezė. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-lizergo rūgšties visiška sintezė

Įvadas Lizergo rūgštis, pagrindinis fragmentas, gaunamas iš ergotos alkaloidų, buvo sintetinamas keturiolika kartų, pradedant 3-beta-karboksietilindolu. Pradinė medžiaga buvo paversta tarpiniu 1-benzoil-5-keto-1,2,2a-3,4,5-heksahidrobenz-[cd]-indolu (3), kuriame...

bbgate.com

 

[Zarder]

Parašykite: "Išvados dėl chemijos, chemijos ir chemijos mokslų: Lsd sintezė iš ergokristino naudojant PyBOP

Į rbf inertinėje atmosferoje (Ar) buvo įpilta 100 ml 10 % KOH tirpalo. Jis buvo paliktas maišyti ir pašildytas iki 75-80 C temperatūros. Į kolbą buvo įpilta 5 g ergokristino, o vykstant reakcijai rxn mišinys tapo geltonas. Rxn buvo paliktas maišyti 3 valandas ir tapo homogenišku geltonu...

bbgate.com

Taigi šiek tiek panaši į šią procedūrą?

"
Gautos kietosios medžiagos buvo nuplautos et2o, suspenduotos nh4oh/etoh ir netirpios medžiagos pašalintos filtruojant. Tai buvo pakartota tris kartus.
Bespalvis filtratas buvo nufiltruotas dideliame vakuume naudojant rotovapą, ištirpintas 1 % nh4oh ir parūgštintas 40 % sieros rūgštimi. Išsiskyrusios kietosios medžiagos buvo filtruojamos, plaunamos et2o, kol neliko spalvos
ir džiovinti vakuume iki pastovios masės. Gauta 2 g lizergo rūgšties hidrato. Jis buvo kaitinamas dideliame vakuume, kol masė sumažėjo iki stechiometrinės bevandenės formos."

 

[G.Patton]

Kas yra šio vadovo šaltinis?

 

[Zarder]

Tai forumo pranešimas

Įrašas: "Įrašas apie chemijos mokslą" (angl. Writeup): Lsd sintezė iš ergokristino naudojant PyBOP

Į rbf inertinėje atmosferoje (Ar) buvo įpilta 100 ml 10 % KOH tirpalo. Jis buvo paliktas maišyti ir pašildytas iki 75-80 C temperatūros. Į kolbą buvo įpilta 5 g ergokristino, o vykstant reakcijai rxn mišinys tapo geltonas. Rxn buvo paliktas maišyti 3 valandas ir tapo homogenišku geltonu...

bbgate.com