Padaryti 4-metilpropiofenoną / CAS : 5337-93-9

[TiTcapitan]

Visi skaičiavimai atlikti 1 kilogramui 4-metilpropiofenono.

Visi reagentai yra labai atšaldyti.
Į kolbą ledo vonelėje įpilama tolueno (657)g , aliuminio chlorido (1043) g, maišoma 10 minučių, tada propionilchloridas (700)g iškasamas dalijamuoju piltuvėliu 40 minučių.
Po iškasimo reakcijos masė išimama iš ledo vonelės ir 1 valandą laikoma kambario temperatūroje, kad susimaišytų.

Laboratorinėje stiklinėje paruošiame ledo mišinį (3700)gramų ir (142)gramų 36% druskos rūgšties.
Dėl to turime 2 sluoksnius, padalintus ant dalomojo piltuvėlio, mums reikia apatinio.
Distiliuodami pašaliname tolueno perteklių 110 laipsnių temperatūroje. perstatome priėmimo kolbą į švarų indą, prijungiame vakuuminį siurblį ir pašaliname gryną 4-metilpropiofenoną.

P. S.: Nepretenduoju į šimtaprocentinį šio metodo patikimumą ir teisingumą. Pats nesu chemijos specialistas, bet dėl kitų metodų trūkumo naudoju šį receptą. Metodas išbandytas praktiškai, rezultatas yra mums reikalingas produktas.
Džiaugsiuosi, jei specialistai pateiks alternatyvią sintezę

PPS:
Cheminės bruto reagentų formulės:
aliuminio chloridas - AlCl
propionilo chloridas - C3H5OCl
Toluenas - C7H8O
4-metilpropiofenonas - C10H12O

Cheminė reakcija: C7H8 + C3H5OCl = C10H12O + HCl

 

[longinfornow]

ar galite paskelbti šio metodo nuotraukas?

 

[Never to sleep]

"Laboratorinėje taurelėje paruošiame (3700)gramų ledo ir (142)gramų 36% druskos rūgšties mišinį.
Dėl to turime 2 sluoksnius, padalytus ant skiriamojo piltuvėlio, mums reikia apatinio"

Palaukite, kas čia atsitiko su ankstesniu reakcijos mišiniu? Ar įdėjote jį į ąsotį, pridėjote šiek tiek ledo ir 142 g druskos rūgšties, dėl kurios atsirado sluoksnių išsiskyrimas? Prašome paaiškinti.

Taip pat, jei įmanoma, kokioje temperatūroje ir kokiame slėgyje vakuuminiu būdu distiliuojate 4'-metilpropiofenoną?

Geriausia, koks yra šios reakcijos šaltinis? Galbūt mums būtų naudinga išnagrinėti ir pirminę sintezę.

Aš dar nebandžiau šios sintezės, bet iš smalsumo tikriausiai pabandysiu. Visada esu pasirengęs ieškoti naujų būdų, kaip pagaminti bet kokią įdomią cheminę medžiagą.

 

[plancklong]

Čia pateikiama ištrauka iš avilio, iš avilio nario, kuris atliko šias sintezes (pradedant 4-metilmetkatinonu iš tolueno ir propionilchlorido, ir 2 vėlesniais etapais, kurie baigėsi 4-metilmetkatinono sinteze) ir užrašė rezultatus!