Dar kartą sveiki ekspertai, draugai ir visi chemikai
Paskelbiau grasinimą apie savo problemą dėl išeigos, kuri buvo ne didesnė nei mano piršto galiuko dydžio, ir keletas malonių vaikinų davė man keletą patarimų ir patarimų, ir aš į juos atsižvelgiau.
Taigi šis jaunas chemikas pakartojo sintezę su savo sulaužyta ranka
ir pateko į tą pačią problemą, bet džiaugėsi, kad pasidalijo daugiau informacijos jums, draugai, tikiuosi, kad išspręsite mįslę
.
.
Mano skalė buvo
-25 g propiofenono
-50 ml praskiesto Hbr (kurį pagaminau iš 20 g KBr maždaug 70-80 ml distiliuoto vandens, įlašinusi 15 ml H2SO4, užšaldžiau tirpalą, kad pasiskirstytų šalutiniai produktai, tada pašildžiau, kad išgaruotų, tada gavau distiliuotą tirpalą su Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 250 ml DW (distiliuoto vandens)
-35ml metilamino 40% vandeninio tirpalo
-25ml HCl 14% tirpalo (gavau praskiedęs 10ml HCl 38% 15ml DW)
-dar 10ml DCM ir 20ml vandens yra 0,5ml HCl
Dabar procesas:
1. Į kolbą įpilame propio, įpilame Hbr tirpalo, po to per maždaug 40 min. maišant tirpalą kambario temperatūroje po lašus įpilame H2O2
2,3. DCM įpylimas ir plovimas iki neutralizacijos (plovimui reakcijos mišinį perpilau į dekanterį, po to supilu atgal į kolbą).
4. Įpilamas Na2CO3 tirpalas, padalytas į 2 porcijas (2x125 ml), po to jis nuplaunamas iki neutralizacijos.
5. Vienu metu įpilu visą metilaminą, uždedu grįžtamąjį kondensatorių ir maišau 1,5 val. kambario temperatūroje.
5.5. 3-4 kartus praploviau maždaug 75 ml DW, tada jis vis dar buvo šarminis.
6. Įpyliau Hcl tirpalo (tai padariau per greitai, todėl kolboje atsirado daug rūko, kitą kartą susitvarkysiu), maišiau 1 valandą kambario temperatūroje.
7. Išėmiau dcm sluoksnį, nuploviau jį tuo parūgštintu DW, kurį minėjau anksčiau. Tada sumaišau pirmąjį ir šį vandeninį sluoksnį ir išplaunu juos 10 ml DCM.
8Skiedinį supyliau į ąsotį ir kaitinau, kol jis kristalizavosi.
9. Galiausiai štai ką gavau
___________________
Man reikia išsiaiškinti savo klaidą
Ką aš pamiršau?
Kur suklydau?
Prašau pranešti man!
.
Didelė meilė visiems...
Paskelbiau grasinimą apie savo problemą dėl išeigos, kuri buvo ne didesnė nei mano piršto galiuko dydžio, ir keletas malonių vaikinų davė man keletą patarimų ir patarimų, ir aš į juos atsižvelgiau.
Taigi šis jaunas chemikas pakartojo sintezę su savo sulaužyta ranka
ir pateko į tą pačią problemą, bet džiaugėsi, kad pasidalijo daugiau informacijos jums, draugai, tikiuosi, kad išspręsite mįslę.
.
Mano skalė buvo
-25 g propiofenono
-50 ml praskiesto Hbr (kurį pagaminau iš 20 g KBr maždaug 70-80 ml distiliuoto vandens, įlašinusi 15 ml H2SO4, užšaldžiau tirpalą, kad pasiskirstytų šalutiniai produktai, tada pašildžiau, kad išgaruotų, tada gavau distiliuotą tirpalą su Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 250 ml DW (distiliuoto vandens)
-35ml metilamino 40% vandeninio tirpalo
-25ml HCl 14% tirpalo (gavau praskiedęs 10ml HCl 38% 15ml DW)
-dar 10ml DCM ir 20ml vandens yra 0,5ml HCl
Dabar procesas:
1. Į kolbą įpilame propio, įpilame Hbr tirpalo, po to per maždaug 40 min. maišant tirpalą kambario temperatūroje po lašus įpilame H2O2
2,3. DCM įpylimas ir plovimas iki neutralizacijos (plovimui reakcijos mišinį perpilau į dekanterį, po to supilu atgal į kolbą).
4. Įpilamas Na2CO3 tirpalas, padalytas į 2 porcijas (2x125 ml), po to jis nuplaunamas iki neutralizacijos.
5. Vienu metu įpilu visą metilaminą, uždedu grįžtamąjį kondensatorių ir maišau 1,5 val. kambario temperatūroje.
5.5. 3-4 kartus praploviau maždaug 75 ml DW, tada jis vis dar buvo šarminis.
6. Įpyliau Hcl tirpalo (tai padariau per greitai, todėl kolboje atsirado daug rūko, kitą kartą susitvarkysiu), maišiau 1 valandą kambario temperatūroje.
7. Išėmiau dcm sluoksnį, nuploviau jį tuo parūgštintu DW, kurį minėjau anksčiau. Tada sumaišau pirmąjį ir šį vandeninį sluoksnį ir išplaunu juos 10 ml DCM.
8Skiedinį supyliau į ąsotį ir kaitinau, kol jis kristalizavosi.
9. Galiausiai štai ką gavau
___________________
Man reikia išsiaiškinti savo klaidą
Ką aš pamiršau?
Kur suklydau?
Prašau pranešti man!
.
Didelė meilė visiems...