MDA sintezės ir THF alternatyva?

[Macondor]

-Nenaudokite ledinės acto rūgšties i reakciją kaip Šulginas stireno susidarymo metu, gal nereikia? 3 savaitės yra daug laiko magiškiems dalykams atlikti
-THF galima pakeisti kitais tirpikliais?
-Ar galima naudoti NaBH4 arba cianoNaBH4 redukcijai?
-Matau, kad čia reakcijai su LAH nenaudojama inertinė atmosfera, kaip Shulgin, gal todėl, kad nenaudojama šiluma?

Čia yra tarzano RAW sintezė (labai patinka)

"" 1 ŽINGSNIS (da nitroalkeno gamyba)

Ištirpinkite 1000 g piperonalo 500 g nitroetano, kuriame yra 66 g
cikloheksilamino ir leiskite mišiniui stovėti apie 3 savaites... Tada susmulkinkite
"vištienos geltonumo" nitroalkeno pyragą ir nuplaukite jį maždaug 2 litrais šaldiklio
šalto MeOH. Išsklaidykite, kad išdžiūtų...

GAMYBA: apie 1000-1100 g...

2 ŽINGSNIS (pirmiau minėtų medžiagų redukavimas)...

Į 200 g LiAlH4, ištirpinto 10 l ledinio bevandenio THF, lašinant įpilkite
aušinant, 520 g neapdoroto MDP-2-NP (tiesiai iš ankstesnio etapo)
ištirpintą 5 L THF... Pridėjimas turėtų trukti nuo 1 iki 3 val.
tinkamai atvėsinus reakcijos mišinį...

Maišykite kambario temperatūroje 36 valandas... (NE REFLUX!)

Tada į mišinį, kuriame yra redukuotas junginys, įpilkite 1000 ml IPA, kad
LiAlH4 likučius... po to 400 ml 15 % vandeninio NaOH...
Iš reakcijos mišinio išfiltruokite kietąsias daleles (Al + Li druskas) ir kruopščiai nuplaukite
naudodami likusius 5 l THF iš 20 l būgno...

Išgarinkite tirpiklius ir kristalizuokite laisvąją bazę "à la Shulgin", kad gautumėte
apie 600 g (nuo 500 iki 700 g) produkto HCl.""

 

[Macondor]

"" 1 ŽINGSNIS (Makin' da nitroalkene)

Ištirpinkite 1000 g piperonalo 500 g nitroetano, kuriame yra 66 g
cikloheksilamino ir palikite mišinį stovėti apie 3 savaites... Tada susmulkinkite
"vištienos geltonumo" nitroalkeno pyragą ir nuplaukite jį maždaug 2 litrais šaldiklio
šalto MeOH. Išsklaidykite, kad išdžiūtų...

GAMYBA: apie 1000-1100 g...

2 ŽINGSNIS (pirmiau minėtų medžiagų redukavimas)...

Į 200 g LiAlH4, ištirpinto 10 l ledinio bevandenio THF, lašinant įpilkite
aušinant, 520 g neapdoroto MDP-2-NP (tiesiai iš ankstesnio etapo)
ištirpintą 5 L THF... Pridėjimas turėtų trukti nuo 1 iki 3 val.
tinkamai atvėsinus reakcijos mišinį...

Maišykite kambario temperatūroje 36 valandas... (NE REFLUX!)

Tada į mišinį, kuriame yra redukuotas junginys, įpilkite 1000 ml IPA, kad
LiAlH4 likučius... po to 400 ml 15 % vandeninio NaOH...
Iš reakcijos mišinio išfiltruokite kietąsias daleles (Al + Li druskas) ir kruopščiai nuplaukite
naudodami likusius 5 l THF iš 20 l būgno...

Išgarinkite tirpiklius ir kristalizuokite laisvąją bazę "à la Shulgin", kad gautumėte
apie 600 g (nuo 500 iki 700 g) produkto HCl.""

-Nenaudokite ledinės acto rūgšties i reakciją kaip Šulginas stireno susidarymo metu, gal nereikia? 3 savaitės yra daug laiko magiškiems dalykams atlikti.
-THF galima pakeisti kitais tirpikliais?
-Ar redukcijai galima naudoti NaBH4 arba cianoNaBH4?
-Matau, kad čia reakcijai su LAH nenaudojama inertinė atmosfera, kaip Shulgin, gal todėl, kad nenaudojama šiluma?

 

[WillD]

Redukciją galite naudoti su įprasta amalgama, ji taip pat gerai veiks. Pirmajame etape pageidautina naudoti acto rūgštį. Pirmąjį etapą taip pat galite atlikti greičiau kaitindami. Naudokite nitroetano perteklių ir perkristalizuokite produktą iš IPA, kad jis būtų grynesnis.

 

[Macondor]

Ačiū už atsakymą.


-- Taigi pirmajame etape, jei kaitinu greitą reakciją, ar būtina naudoti acto rūgštį ir naudoti 1 ml nitroetano piperanolio grm? kaip Šulginas? , o cikloheksilamino gali likti 66 grm 1 kg piperanolio?
man reikia 5 litrų acto rūgšties ar galiu naudoti mažiau? ši neapdorota sintezė yra gera, nes man nereikia per daug reagentų, bet man reikia pacientų ir laiko, aš neskubu.


-- Matau, kad THF galiu pakeisti dietilo eteriu, ar yra kitų tirpiklių, kurie tinka šiam darbui? jei eteryje yra BHT, tai yra problema? ar geriau distiliuoti deamoną.

-- Įprasta amalgama? ką turite omenyje. Ar galiu LAH pakeisti cianonu NaBh4 arba NaBH4?

-- Ar redukcijai reikalingas inertinis atmosferis?

dar kartą ačiū, atsiprašau už visus klausimus