MDA sintezė
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METILENDIOKSIAMFETAMINASSINTEZĖ: (iš piperonalas) Į 15,0 g piperonalas tirpalo 80 ml ledinės acto rūgšties buvo įpilta 15 ml nitroetano ir 10 g cikloheksilamino. Mišinys 6 val. palaikytas garų vonioje, praskiestas 10 mL H2O, pasėtas produkto kristalu ir per naktį atšaldytas 10 °C temperatūroje. Ryškiai geltoni kristalai buvo pašalinti filtruojant, išdžiovinti ore ir gauta 10,7 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropeno, kurio mp 93-94 °C. Rekristalizuojant iš acto rūgšties, jo temperatūra pakilo iki 97-98 °C. Įprastesnis nitrostireno sintezės būdas, kai kaip tirpiklis naudojamas nitroetano perteklius, o bazė - bevandenis amonio acetatas, duoda labai mažą gryno produkto išeigą. Nitrostirenas buvo sėkmingai pagamintas iš komponentų šaltame MeOH, kaip bazę naudojant vandeninį NaOH.
20 g LAH suspensija 250 ml bevandenio THF buvo patalpinta į inertinę atmosferą ir maišoma magnetu. Po lašelį buvo pridėta 18 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropropeno tirpalo THF ir reakcijos mišinys buvo palaikomas grįžtamuoju srautu 36 h. Po to, kai jis buvo atstatytas į kambario temperatūrą, hidrido perteklius buvo sunaikintas 15 ml IPA, po to 15 ml 15 % NaOH. Dar 50 mL H2O buvo įpilta tam, kad aliuminio druskos būtų visiškai paverstos biria, balta, lengvai filtruojama kieta medžiaga. Ši medžiaga buvo pašalinta filtruojant, o filtrato pyragas papildomai nuplautas THF. Jungtinis filtratas ir išplautas filtratas vakuume buvo pašalintas iš tirpiklio, o likutis ištirpintas praskiestame H2SO4. Praplovus 3x75 ml CH2Cl2 , pašalinta didžioji dalis spalvos, o vandeninė fazė paversta bazine ir vėl ekstrahuota 3x100 ml CH2Cl2. Pašalinus tirpiklį gauta 13,0 g geltonos spalvos aliejaus, kuris buvo distiliuotas. Frakcija, verdanti 80-90 °C temperatūroje, esant 0,2 mm temperatūrai, svėrė 10,2 g ir buvo vandens baltumo. Ji buvo ištirpinta 60 ml IPA, neutralizuota koncentruota HCl ir praskiesta 120 ml bevandenio Et2O, dėl ko susidarė ilgalaikis drumstumas. Savaime susidarė kristalai, kurie buvo pašalinti filtruojant, nuplauti Et2O ir išdžiovinti ore, gaunant 10,4 g 3,4-metilendioksiamfetamino hidrochlorido (MDA), kurio mp 187-188 °C.
(iš 3,4-metilendioksifenilacetono) Į 32,5 g bevandenio amonio acetato tirpalą 120 ml MeOH buvo įpilta 7,12 g 3,4-metilendioksifenilacetono (apie jo paruošimą žr. skyrelį "MDMA") ir 2,0 g natrio cianoborohidrido. Gautas geltonas tirpalas buvo intensyviai maišomas, periodiškai įpilant koncentruoto HCl, kad reakcijos mišinio pH, nustatytas išoriniu drėgnu universaliu pH popieriumi, būtų 6-7. Po kelių dienų reakcijos mišinyje liko neištirpusių kietųjų medžiagų, todėl rūgšties nebereikėjo. Reakcijos mišinys buvo užpiltas 600 mL praskiestos HCl ir nuplautas 3x100 mL CH2Cl2. Sujungti išplautai buvo atgal ekstrahuoti nedideliu kiekiu praskiestos HCl, vandeninės fazės sujungtos ir paverstos bazinėmis su 25 % NaOH. Tada ekstrahuota 3x100 mL CH2Cl2, šie ekstraktai sujungti ir tirpiklis pašalintas vakuume, gaunant 3,8 g raudonos spalvos likučio. Ši liekana buvo distiliuota 80-90 °C temperatūroje, esant 0,2 mm/Hg slėgiui, ir gauta 2,2 g visiškai balto vandens aliejaus. Veikiant orui, akivaizdžiai nesusidarė karbonatinės druskos. Ši druska buvo ištirpinta 15 ml IPA, neutralizuota 25 lašais koncentruotos HCl ir praskiesta 30 ml bevandenio Et2O. Pamažu nusėdo balti 3,4-metilendioksiamfetamino hidrochlorido (MDA) kristalai, kurie svėrė 2,2 g, o jų mp buvo 187-188 °C. Formamido (MDMA pirmtako) ir acetamido (MDE pirmtako) paruošimas aprašytas šiuose įrašuose.
Dozavimas: 80-160 mg.
TRUKMĖ: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
