Mano išeiga buvo padori, o grynumas puikus. Visą reakciją su kristalizacija atlikau per vieną vakarą. Redukcija vyko karštai, bet buvo visiškai kontroliuojama, lengvai maišoma, greitai ir paprastai paruošiama.
MATERIALAI:
Paruošiau dviejų litrų plokščiadugnę trijų kaklelių kolbą ir užkimšau vieną iš kaklelių. Vidurinėje angoje įrengiau paprastą kondensatorių. Aparatas buvo pastatytas ant mano maišyklės ir kaitinimo plokštės.
Bet kokiu atveju veiksmai yra tokie;
3.1. Folijos rutuliukai buvo sumesti į kolbą. [4 PAV.]
4. Toliau 400 mg HgCl2 (gyvsidabrio(II) chlorido ) buvo ištirpinta 750 ml laboratorinio MeOH.
5. Kol tai buvo daroma, 25 g MDP-2-P ir 20 g nitrometano buvo sumaišyti lašinamajame piltuve su 25 ml MeOH.
5.1 - 20 g nitrometano (CH3NO2);
Nitrometano tankis -->1,127 g/ml
molekulinė masė --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Tankis MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulinė masė --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P buvo trijų mėnesių senumo ir laikytas šaldiklyje. Iš pradžių jis buvo distiliuotas + vis dar skleidė gerą kvapą
6. Piltuvėlis buvo uždėtas ant kolbos šoninio kaklelio.
7. Kai MeOH buvo paruoštas (visas HgCl2 ištirpintas), jis taip pat buvo supiltas į kolbą ir uždėtas kondensatorius.
7.1. Kas maždaug minutę buvo maišoma po 5-10 sekundžių.
7.2. Nepraėjus 10 minučių, matėsi silpnas burbuliavimas, tirpalas buvo pilkas, o aliuminis aiškiai mažiau blizgėjo. Kai kurie gabaliukai pradėjo plūduriuoti.
8. Per kondensatorių pradėtas leisti ledinis vanduo. Buvo sunaudota apie 4 svarus ledo 2,5 galono vandens, supilto į 5 galonų dažų kibirą.
9. Buvo atidarytas piltuvėlio vožtuvas, kad mišinys pradėtų lašėti maždaugvienu lašu per sekundę.
10. Maždaug kas minutę maždaug 5 sekundėms įjungdavau maišyklę.
11. Jau po kelių minučių kolba ėmė šilti, todėl pradėjau nuolat maišyti. Šiuo metu mišinys buvo labai ryškios plieno mėlynai pilkos spalvos.
12. Ilgainiui reakcija įsibėgėjo iki įspūdingos refliukso temperatūros, o iš kondensatoriaus beveik be perstojo tekėjo MeOH.
13. Kartkartėmis turėjau reguliuoti lašėjimo greitį (vienas per sekundę buvo šiek tiek per lėtas) ir po 42 minučių baigiau adityvą.
14. Reakcijos piko metu labai atidžiai stebėjau, kas vyksta, bet iš tikrųjų man nereikėjo nieko daryti, išskyrus tai, kad įsitikinau, jog papildymas vyksta tokiu greičiu, kad visa tai truktų 40-45 minutes. Visa kita vyko savaime.
15. Kai liko keli mililitrai MDP-2-P mišinio, reakcija jau ėmė lėtėti, nors vis dar buvo matyti nedidelių aliuminio dribsnių.
16. Mišinys pradėjo tapti labai klampus, todėl į kondensatorių įpyliau dar 50-75 ml MeOH , ir tai labai pagerino situaciją. Tada palikau maždaug valandai, kad reakcija baigtųsi.
17. Kai grįžau, viskas buvo gerokai atvėsę ir mišinys buvo daugiausia amorfinės pilkos spalvos, tik su mažiausiais baltos spalvos taškeliais.
18. Dubenėlyje sumaišiau 700 ml vandens ir 262 g NaOH.
19. Kol tai aušo, reakcijos kolbos turinį išpyliau į 4000 mL ąsotį. Dar šiek tiek (50 mL) MeOH reakcijos kolboje lengvai atlaisvino likusias nuosėdas ir jas taip pat išpyliau į ąsotį.
20. Tada NaOH tirpalas buvo supiltas į 4000 mL ąsotį su dumblu. [11 pav.]
21. Į ąsotį buvo įdėta 3 colių maišyklė ir kruopščiai išmaišyta. Anksčiau buvęs pilkas dumblas tapo tamsesnis, o NaOH pradėjo reaguoti su likusiu aliuminiu, todėl ąsotyje susidarė putota, smirdanti košė. Ji šiek tiek sušilo, bet nežymiai.
22. Tai buvo palikta lėtai maišyti apie valandą, tuo metu beveik visi burbuliukai baigėsi ir putojimas sumažėjo.
23. Neturiu milžiniško separacijos piltuvėlio, todėl nusprendžiau ištraukti mišinį tiesiai į ąsotį. Tai iš tikrųjų veikia labai gerai ir gali būti lengviau, nei dirbti su sep piltuvėliu.
24. Į ąsotį buvo įpilta 500 ml tolueno, o maišyklė kelioms minutėms buvo įjungta labai stipriai.
25. Taip abi fazės gerai susimaišė. Per kitas maždaug 15 minučių toluenas atsiskyrė iki viršaus.
26. Buvau sunerimęs, nes toluenas beveik neturėjo spalvos. Tikėjausi, kad liko šiek tiek MDP-2-P, kuris turi nedidelę spalvą, arba kai kurios reakcijos priemaišos taip pat suteiks spalvą. Tačiau šis buvo šiek tiek pieno baltumo. Tolueno man sunku gauti, todėl kitą kartą planuoju vietoj jo išbandyti ksileną. Įtariu, kad tai veiks gerai.
27. Didžioji dalis tolueno buvo išpilta iš viršaus.
28. Liko apie 100 ml, nes tapo sunku išpilti tolueną neišpylus dalies vandens ir (arba) dumblo sluoksnio. Į ąsotį buvo supilta dar 250 ml tolueno ir kruopščiai išmaišyta. Ši kita ekstrakcija taip pat buvo nupilta, šį kartą su trupučiu dumblo sluoksnio, ir supilta į atskiriamąjį piltuvėlį. Kai baigiau, ant dumblo liko ne daugiau kaip 15 ml tolueno, kuris plūduriuoja ant dumblo. Dabar buvo lengva nusausinti dumblo sluoksnį, paliekant tik tolueną. Tada į separacijos piltuvėlį buvo įpilta pirmoji tolueno ekstrakcija.
29. Toluenas du kartus buvo plaunamas sočiuoju natrio bikarbonatu, vieną kartą sočiuoju NaCl ir vieną kartą vandeniu. Visi plovimai buvo gana švarūs, o toluenas atrodė dar švaresnis nei prieš tai.
30. Toluenas buvo išpiltas į išplautą, acetonu išskalautą ir kruopščiai išdžiovintą stiklinę su maždaug 35 g bevandenio MgSO4. Tai buvo palikta maždaug 25 minutes ir du ar tris kartus pamaišyta mentele. Po to filtruota į naują stiklinę (taip pat labai sausą), o filtre esantis MgSO4 nuplautas trupučiu naujo tolueno.
31. Buvo įrengtas standartinis NaCl/H2SO4 generatorius HCl dujoms, o frakcionavimo kolonėlė, pripildyta CaCl2 (Damp-Rid iš Home Depot), buvo naudojama kaip džiovinimo vamzdelis. Prie džiovinimo vamzdelio buvo prijungtas dujų dispersijos vamzdelis su akyto stiklo disku ir pradėtas lašinti H2SO4.
32. Iš dispersinio vamzdelio, kurį panardinau į tolueno filtratą, pradėjo veržtis dujos. Po kelių minučių visiškai nieko neįvyko, ir aš buvau įsitikinęs, kad visiškai viską sugadinau. Tuomet šen bei ten ėmė rodytis baltos medžiagos gumulėlis, o per 30 sekundžių iš tirpalo kaskadomis pasipylė milžiniški pūkuotų MDMA HCl debesėliai. Beveik apsiverkiau.
33. Rekomenduočiau nenaudoti dujų dispersijos vamzdelio, nes atrodo, kad jis užsikemša kristalais ir sukelia didelį priešslėgį HCl generatoriuje (bet darykite, kaip jums patinka).
34. Vienu metu stiklinis kamštis iššoko tiesiai iš aparato, buvo toks didelis slėgis. Tiesiog naudokite stiklinį vamzdelį, kad HCl patektų į tolueną.
35. Tirpalas buvo toks drumstas, kad negalėjau pasakyti, ar nusėdo daugiau kristalų, todėl nusprendžiau sustoti. Ąsotis buvo uždengtas ir pusvalandžiui įdėtas į šaldiklį. Kai atvėso, jis buvo filtruojamas vakuuminiu Buchnerio filtru [18 pav. 18] , tada išdžiovintas ant veidrodžio po elektros lempa (dėl šilumos) ir pasvertas. Iš viso buvo 8,26 g! [19 PAV.].
36. Tuomet vėl pasiruošiau tolueną dujinti. Ir štai - dar vienos didžiulės kristalų nuosėdos.
36.1. Toluenas buvo atšaldytas ir filtruotas, o filtratas išdžiovintas, gaunant dar 4,72 g!
37. Vėl pradėta dujinti... ir toliau viskas tęsiasi. Duodu kristalams šiek tiek laiko nusistovėti, ir dabar tikrai neatrodo, kad iš tirpalo jų daugiau išeitų. Atvėsinu, filtruoju ir džiovinu.
37.1 Šį kartą buvo 6,61 g daugiau!
38. Nors kristalai šiek tiek (ir labai maloniai) kvepėjo šakniniu alumi, nusprendžiau neperkristalizuoti, nes kristalai buvo akinamai ryškiai balti ir akivaizdžiai gero grynumo.
39. Bendras išeigos kiekis: 19,6 g MDMA HCl - iš 25 g MD-P2P!!
MATERIALAI:
- MDP-2-P - 25 g
- ALIUMAS - 27,5 g
- (Gyvsidabrio(II) chloridas ) - 400mg
- NITROMETANAS - 20g
- TOLUENAS - 1 L
- Sąranka sausoms hcl dujoms generuoti
- NaOH - 262g
- Natrio bikarbonatas - pakankamai, kad prisotintų tirpalą
- MgSO4 - 35 g
- Natrio chloridas - pakankamai, kad prisotintų tirpalą
- MeOH - 1 l
- Distiliuotas vanduo - ne mažiau kaip 1L
Paruošiau dviejų litrų plokščiadugnę trijų kaklelių kolbą ir užkimšau vieną iš kaklelių. Vidurinėje angoje įrengiau paprastą kondensatorių. Aparatas buvo pastatytas ant mano maišyklės ir kaitinimo plokštės.
Bet kokiu atveju veiksmai yra tokie;
- Pradėjau pjaustyti "Reynolds Heavy Duty" aliuminio foliją maždaug 1 colio kvadratėliais, kad iš viso būtų 27,5 g. [1 PAV.]
- Dabar į nedidelį "Braun" kavos malūnėlį įdėkite 5 g partijas ir 8-10 sekundžių malkite foliją. [2 PAV.]
- Folija nebus tikrai "sumalta" Tai pavyko nuostabiai gerai. Galbūt skamba keistai dėti foliją į kavos malūnėlį, tačiau tai, be jokios abejonės, yra proveržis ruošiant aliuminį Al/Hg.
|
|
| 1 paveikslas. 5 g folijos 1 colio kvadratėliuose. | 2 pav. 5 g folijos po 8-10 sekundžių malimo "Braun" kavos malūnėlyje. |
|
|
| 3 paveikslas: folijos rutuliukai iš arti | 4 paveikslas: 27,5 g folijos 2000 ml plokščiadugnėje kolboje |
3.1. Folijos rutuliukai buvo sumesti į kolbą. [4 PAV.]
4. Toliau 400 mg HgCl2 (gyvsidabrio(II) chlorido ) buvo ištirpinta 750 ml laboratorinio MeOH.
5. Kol tai buvo daroma, 25 g MDP-2-P ir 20 g nitrometano buvo sumaišyti lašinamajame piltuve su 25 ml MeOH.
5.1 - 20 g nitrometano (CH3NO2);
Nitrometano tankis -->1,127 g/ml
molekulinė masė --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Tankis MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulinė masė --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P buvo trijų mėnesių senumo ir laikytas šaldiklyje. Iš pradžių jis buvo distiliuotas + vis dar skleidė gerą kvapą
6. Piltuvėlis buvo uždėtas ant kolbos šoninio kaklelio.
|
| 5 paveikslas. Aparatas |
7. Kai MeOH buvo paruoštas (visas HgCl2 ištirpintas), jis taip pat buvo supiltas į kolbą ir uždėtas kondensatorius.
7.1. Kas maždaug minutę buvo maišoma po 5-10 sekundžių.
7.2. Nepraėjus 10 minučių, matėsi silpnas burbuliavimas, tirpalas buvo pilkas, o aliuminis aiškiai mažiau blizgėjo. Kai kurie gabaliukai pradėjo plūduriuoti.
|
| 6 paveikslas: Amalgamacija baigta |
8. Per kondensatorių pradėtas leisti ledinis vanduo. Buvo sunaudota apie 4 svarus ledo 2,5 galono vandens, supilto į 5 galonų dažų kibirą.
9. Buvo atidarytas piltuvėlio vožtuvas, kad mišinys pradėtų lašėti maždaugvienu lašu per sekundę.
10. Maždaug kas minutę maždaug 5 sekundėms įjungdavau maišyklę.
11. Jau po kelių minučių kolba ėmė šilti, todėl pradėjau nuolat maišyti. Šiuo metu mišinys buvo labai ryškios plieno mėlynai pilkos spalvos.
|
|
| 7 pav. Reakcijos pradžia ~7 min. | 8 pav. 8 minutė: artėjimas prie refliukso temperatūros ~8 minutė |
12. Ilgainiui reakcija įsibėgėjo iki įspūdingos refliukso temperatūros, o iš kondensatoriaus beveik be perstojo tekėjo MeOH.
13. Kartkartėmis turėjau reguliuoti lašėjimo greitį (vienas per sekundę buvo šiek tiek per lėtas) ir po 42 minučių baigiau adityvą.
14. Reakcijos piko metu labai atidžiai stebėjau, kas vyksta, bet iš tikrųjų man nereikėjo nieko daryti, išskyrus tai, kad įsitikinau, jog papildymas vyksta tokiu greičiu, kad visa tai truktų 40-45 minutes. Visa kita vyko savaime.
|
| 9 pav. Reakcija vyksta visu pajėgumu, ~15 min. |
15. Kai liko keli mililitrai MDP-2-P mišinio, reakcija jau ėmė lėtėti, nors vis dar buvo matyti nedidelių aliuminio dribsnių.
16. Mišinys pradėjo tapti labai klampus, todėl į kondensatorių įpyliau dar 50-75 ml MeOH , ir tai labai pagerino situaciją. Tada palikau maždaug valandai, kad reakcija baigtųsi.
17. Kai grįžau, viskas buvo gerokai atvėsę ir mišinys buvo daugiausia amorfinės pilkos spalvos, tik su mažiausiais baltos spalvos taškeliais.
18. Dubenėlyje sumaišiau 700 ml vandens ir 262 g NaOH.
19. Kol tai aušo, reakcijos kolbos turinį išpyliau į 4000 mL ąsotį. Dar šiek tiek (50 mL) MeOH reakcijos kolboje lengvai atlaisvino likusias nuosėdas ir jas taip pat išpyliau į ąsotį.
20. Tada NaOH tirpalas buvo supiltas į 4000 mL ąsotį su dumblu. [11 pav.]
|
|
| 10 paveikslas. Dumblas stiklinėje | 11 paveikslas: dumblas po NaOH įpylimo ir nedidelio maišymo |
21. Į ąsotį buvo įdėta 3 colių maišyklė ir kruopščiai išmaišyta. Anksčiau buvęs pilkas dumblas tapo tamsesnis, o NaOH pradėjo reaguoti su likusiu aliuminiu, todėl ąsotyje susidarė putota, smirdanti košė. Ji šiek tiek sušilo, bet nežymiai.
22. Tai buvo palikta lėtai maišyti apie valandą, tuo metu beveik visi burbuliukai baigėsi ir putojimas sumažėjo.
23. Neturiu milžiniško separacijos piltuvėlio, todėl nusprendžiau ištraukti mišinį tiesiai į ąsotį. Tai iš tikrųjų veikia labai gerai ir gali būti lengviau, nei dirbti su sep piltuvėliu.
24. Į ąsotį buvo įpilta 500 ml tolueno, o maišyklė kelioms minutėms buvo įjungta labai stipriai.
25. Taip abi fazės gerai susimaišė. Per kitas maždaug 15 minučių toluenas atsiskyrė iki viršaus.
|
|
| 12 paveikslas. Burbuliavimas, kai NaOH reaguoja su likusiu aliuminiu | 13 paveikslas. Toluenas po sumaišymo, dažniausiai baigęs skirstytis. |
27. Didžioji dalis tolueno buvo išpilta iš viršaus.
28. Liko apie 100 ml, nes tapo sunku išpilti tolueną neišpylus dalies vandens ir (arba) dumblo sluoksnio. Į ąsotį buvo supilta dar 250 ml tolueno ir kruopščiai išmaišyta. Ši kita ekstrakcija taip pat buvo nupilta, šį kartą su trupučiu dumblo sluoksnio, ir supilta į atskiriamąjį piltuvėlį. Kai baigiau, ant dumblo liko ne daugiau kaip 15 ml tolueno, kuris plūduriuoja ant dumblo. Dabar buvo lengva nusausinti dumblo sluoksnį, paliekant tik tolueną. Tada į separacijos piltuvėlį buvo įpilta pirmoji tolueno ekstrakcija.
|
|
| 14 paveikslas: ruošiamasi nusausinti paskutinį dumblo ir vandens sluoksnį | 15 paveikslas: plovimas. Tiek toluenas, tiek plovimas yra labai švarūs, o sąsaja tarp sluoksnių vos matoma 3/4 paveikslėlio apačioje. |
29. Toluenas du kartus buvo plaunamas sočiuoju natrio bikarbonatu, vieną kartą sočiuoju NaCl ir vieną kartą vandeniu. Visi plovimai buvo gana švarūs, o toluenas atrodė dar švaresnis nei prieš tai.
30. Toluenas buvo išpiltas į išplautą, acetonu išskalautą ir kruopščiai išdžiovintą stiklinę su maždaug 35 g bevandenio MgSO4. Tai buvo palikta maždaug 25 minutes ir du ar tris kartus pamaišyta mentele. Po to filtruota į naują stiklinę (taip pat labai sausą), o filtre esantis MgSO4 nuplautas trupučiu naujo tolueno.
31. Buvo įrengtas standartinis NaCl/H2SO4 generatorius HCl dujoms, o frakcionavimo kolonėlė, pripildyta CaCl2 (Damp-Rid iš Home Depot), buvo naudojama kaip džiovinimo vamzdelis. Prie džiovinimo vamzdelio buvo prijungtas dujų dispersijos vamzdelis su akyto stiklo disku ir pradėtas lašinti H2SO4.
32. Iš dispersinio vamzdelio, kurį panardinau į tolueno filtratą, pradėjo veržtis dujos. Po kelių minučių visiškai nieko neįvyko, ir aš buvau įsitikinęs, kad visiškai viską sugadinau. Tuomet šen bei ten ėmė rodytis baltos medžiagos gumulėlis, o per 30 sekundžių iš tirpalo kaskadomis pasipylė milžiniški pūkuotų MDMA HCl debesėliai. Beveik apsiverkiau.
|
|
| 16 paveikslas: kristalai, susidarantys HCl išeinant iš dujų dispersijos vamzdelio. | 17 paveikslas. Artėjant prie pabaigos šis dujų išskyrimas. Kristalai nusėda ir sudaro storą sluoksnį ąsočio dugne. |
33. Rekomenduočiau nenaudoti dujų dispersijos vamzdelio, nes atrodo, kad jis užsikemša kristalais ir sukelia didelį priešslėgį HCl generatoriuje (bet darykite, kaip jums patinka).
34. Vienu metu stiklinis kamštis iššoko tiesiai iš aparato, buvo toks didelis slėgis. Tiesiog naudokite stiklinį vamzdelį, kad HCl patektų į tolueną.
35. Tirpalas buvo toks drumstas, kad negalėjau pasakyti, ar nusėdo daugiau kristalų, todėl nusprendžiau sustoti. Ąsotis buvo uždengtas ir pusvalandžiui įdėtas į šaldiklį. Kai atvėso, jis buvo filtruojamas vakuuminiu Buchnerio filtru [18 pav. 18] , tada išdžiovintas ant veidrodžio po elektros lempa (dėl šilumos) ir pasvertas. Iš viso buvo 8,26 g! [19 PAV.].
36. Tuomet vėl pasiruošiau tolueną dujinti. Ir štai - dar vienos didžiulės kristalų nuosėdos.
36.1. Toluenas buvo atšaldytas ir filtruotas, o filtratas išdžiovintas, gaunant dar 4,72 g!
37. Vėl pradėta dujinti... ir toliau viskas tęsiasi. Duodu kristalams šiek tiek laiko nusistovėti, ir dabar tikrai neatrodo, kad iš tirpalo jų daugiau išeitų. Atvėsinu, filtruoju ir džiovinu.
37.1 Šį kartą buvo 6,61 g daugiau!
38. Nors kristalai šiek tiek (ir labai maloniai) kvepėjo šakniniu alumi, nusprendžiau neperkristalizuoti, nes kristalai buvo akinamai ryškiai balti ir akivaizdžiai gero grynumo.
|
|
| 18 paveikslas: Buknerio piltuvas, sandariai prikimštas kristalų | 19 pav. 8,26 g MDMA HCl, susmulkintas ir džiūstantis ant veidrodžio |
39. Bendras išeigos kiekis: 19,6 g MDMA HCl - iš 25 g MD-P2P!!
