Sveiki, mano drauge,
taip, tai labai paprasta
Medžiagos:
Buchnerio kolba (vakuuminiam filtravimui)
1-2 stiklinės
pirštinės
akiniai
izopropanolis, etanolis (koks nors alkoholis, nenaudokite metanolio, nes jis aklai susiurbia)
n-butilaminas
piperonalas
nitroetanas
SINTEZĖ: (iš piperonalų) Į 15,0 g piperonalų tirpalą 100 ml izopronanolio arba absoliutaus alkoholio buvo įpilta 15 ml nitroetano ir 2 ml n-butilamino (kaip katalizatoriaus). Mišinys supilamas į ąsotį ir statomas į minkštą vandens vonią (30-50c (Clesius), maišoma tol, kol viskas ištirpsta, ir išimama iš vandens vonios. Palikite kelioms dienoms pastovėti tamsioje vietoje kambario temperatūroje. Po to įdėkite į šaldiklį ir suformuokite ryškiai geltonus kristalus, kurie buvo pašalinti filtruojant ir išdžiovinti ore, kad gautumėte 10,7 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropeno.
Kristalai atrodė labai gražūs, todėl daugiau gryninti nereikia
.
Filtratą galite koncentruoti (jei norite) ir atvėsinti kaip pirmiau. Nešvarūs kristalai nukrito ir buvo perkristalizuoti izopropanoliu
pastabos
mastelio didinimas be problemų
naudoti 1 mol piperonalui 1,2 mol nitroetano
n-butilaminą galima neutralizuoti acto rūgštimi, taip gaunamas didesnis ir švaresnis produktas, tačiau tai nėra būtina.
