Maniau, kad norėčiau pasidalyti tai yra senas, bet aukso...
Pastatykite dviejų litrų talpos plokščiadugnę trijų kaklelių kolbą ir užkimškite vieną iš kaklelių. Pasirūpinau, kad vidurinėje angoje būtų paprastas kondensatorius. Aparatas buvo pastatytas ant mano maišyklės / kaitinimo plokštės.
Pradėjau pjaustyti "Reynolds Heavy Duty" aliuminio foliją maždaug 1 colio kvadratėliais, kad iš viso būtų 27,5 g. Jūs tiesiog neįsivaizduojate, kiek folijos yra 27,5 g, kol iš tikrųjų nepradedate jos pjaustyti. Tai užtruko beveik pusvalandį, o mano žirklės labai nusidėvėjo. Į nedidelį "Braun" kavos malūnėlį įdėjau 5 g porcijas ir maliau foliją 8-10 sekundžių. Folija iš tikrųjų nėra "sumalama", ji sukimba į mažus rutuliukus. Tai puikiai pavyko. Galbūt skamba keistai, kai foliją dedate į kavos malūnėlį, tačiau tai neabejotinai yra proveržis ruošiant aliuminį Al/Hg.
|
|
|
| 1 pav.: 5 g folijos 1 colio kvadratėliuose. | 2 pav. 5 g folijos po 8-10 sekundžių malimo "Braun" kavos malūnėlyje. |
|
|
|
| 3 paveikslas: folijos rutuliukai iš arti | 4 paveikslas: 27,5 g folijos 2000 ml plokščiadugnėje kolboje |
Folijos rutuliukai buvo supilti į kolbą.
Tada 400 mg HgCl2 buvo ištirpinta 750 ml laboratorinio MeOH. Kol tai buvo daroma, 25 g MDP-2-P ir 20 g ACS nitrometano buvo sumaišyti lašinamajame piltuve su trupučiu (tikriausiai apie 25 ml) MeOH. MDP-2-P buvo trijų mėnesių senumo ir buvo laikomas šaldiklyje. Iš pradžių jis buvo distiliuotas, vis dar skleidė gerą kvapą ir buvo vidutiniškai šviesiai žalios spalvos. Piltuvėlis buvo uždėtas ant kolbos šoninio kaklelio.
Kai MeOH buvo paruoštas (visas HgCl2 ištirpo), jis taip pat buvo supiltas į kolbą ir uždėtas kondensatorius. Nepraėjus 10 minučių, buvo matyti silpnas burbuliavimas, tirpalas buvo pilkas, o aliuminis akivaizdžiai mažiau blizgėjo. Kai kurie gabalėliai pradėjo plūduriuoti.
|
|
| 6 paveikslas: Amalgamacija baigta |
Per kondensatorių pradėtas leisti ledinis vanduo. Buvo sunaudota apie 4 svarus ledo 2,5 galono vandens, supilto į 5 galonų dažų kibirą.
Piltuvėlio vožtuvas buvo atidarytas taip, kad mišinys pradėtų lašėti maždaug vienu lašu per sekundę. Maždaug kas minutę maždaug 5 sekundėms įjungdavau maišyklę. Vos po kelių minučių kolba pradėjo kaisti, todėl pradėjau nuolat maišyti. Šiuo metu mišinys buvo labai ryškios plieno mėlynai pilkos spalvos
|
|
|
| 7 pav. Reakcijos pradžia, t+7 min. | 8 pav. 8. Artėjant refliukso temperatūrai, t+8 min. |
Ilgainiui reakcija savaime įkaito iki įspūdingos refliukso temperatūros, o iš kondensatoriaus beveik be perstojo tekėjo MeOH. Turėjau kartkartėmis reguliuoti lašėjimo greitį (vienas per sekundę buvo šiek tiek per lėtas) ir po 42 minučių baigiau pridavimą. Per patį reakcijos įkarštį labai atidžiai stebėjau, kas vyksta, bet iš tikrųjų man nereikėjo nieko daryti, išskyrus tai, kad įsitikinau, jog papildymas vyksta tokiu greičiu, kad viskas truktų 40-45 minutes. Visa kita vyko savaime.
|
|
| 9 pav. Reakcija vyksta visu pajėgumu, t+15 min. |
Kai liko keli mililitrai MDP-2-P mišinio, reakcija jau buvo pradėjusi lėtėti, nors vis dar buvo matyti nedidelių aliuminio dribsnių. Mišinys pradėjo tapti labai klampus, todėl į kondensatorių įpyliau dar 50-75 ml MeOH, o tai labai pagerino situaciją. Tuomet palikau maždaug valandai, kad reakcija baigtųsi.
Kai grįžau, viskas buvo gerokai atvėsę, o mišinys buvo daugiausia amorfinės pilkos spalvos, tik su mažiausiais baltos spalvos taškeliais. Dubenyje sumaišiau 700 ml vandens ir 262 g NaOH. Kol tai aušo, reakcijos kolbos turinį išpyliau į 4000 mL stiklinę. Dar šiek tiek (gal 50 mL) MeOH reakcijos kolboje lengvai atlaisvino likusias nuosėdas, kurias taip pat išpyliau į ąsotį. Tada NaOH tirpalas buvo supiltas į 4000 mL ąsotį su dumblu.
|
|
|
| 10 paveikslas. Dumblas stiklinėje | 11 paveikslas: dumblas po NaOH įpylimo ir nedidelio maišymo |
Į ąsotį buvo įdėta 3 colių maišyklė ir kruopščiai išmaišyta. Anksčiau buvęs pilkas dumblas tapo tamsesnis, o NaOH pradėjo reaguoti su likusiu aliuminiu, todėl stiklinėje susidarė putojanti, smirdanti košė. Ji šiek tiek sušilo, bet nežymiai. Tai buvo palikta lėtai maišyti apie valandą, tada beveik visi burbuliukai baigėsi, o putojimas sumažėjo.
Neturiu milžiniško piltuvėlio, todėl nusprendžiau ištraukti mišinį tiesiai į ąsotį. Tai iš tikrųjų veikia labai gerai ir gali būti paprasčiau, nei naudoti atskiriamąjį piltuvėlį. Į ąsotį buvo supilta 500 ml tolueno, o maišyklė kelioms minutėms buvo įjungta labai stipriai. Taip abi fazės gerai susimaišė. Per kitas maždaug 15 minučių toluenas išsiskyrė į viršų.
|
|
|
| 12 paveikslas. Burbuliavimas, kai NaOH reaguoja su likusiu aliuminiu | 13 paveikslas. Toluenas po maišymo, dažniausiai baigęs skirstytis. |
Buvau sunerimęs, nes toluenas beveik neturėjo spalvos. Tikėjausi, kad liko šiek tiek MDP-2-P, kuris turi nedidelę spalvą, arba kad kai kurios reakcijos priemaišos taip pat suteiks spalvą. Tačiau šis buvo šiek tiek pieno baltumo, todėl kitą kartą planuoju vietoj jo išbandyti ksileną. Įtariu, kad tai veiks gerai.
Didžioji dalis tolueno buvo išpilta iš viršaus. Liko apie 100 ml, nes buvo sunku išpilti tolueną, neišpylus dalies vandens ir (arba) dumblo sluoksnio. Dar 250 ml tolueno buvo supilta į stiklinę ir kruopščiai išmaišyta. Ši kita ekstrakcija taip pat buvo nupilta, šį kartą su trupučiu dumblo sluoksnio, ir supilta į atskiriamąjį piltuvėlį. Kai baigiau, ant dumblo liko ne daugiau kaip 15 ml tolueno, kuris plūduriuoja ant dumblo. Dabar buvo lengva nusausinti dumblo sluoksnį, paliekant tik tolueną. Tada į separacijos piltuvėlį buvo įpilta pirmoji tolueno ekstrakcija.
|
|
|
| 14 paveikslas: ruošiamasi nusausinti paskutinį dumblo ir vandens sluoksnį | 15 paveikslas: plovimas. Tiek toluenas, tiek plovimas yra labai švarūs, o sąsaja tarp sluoksnių vos matoma 3/4 paveikslėlio apačioje. |
Toluenas buvo plaunamas du kartus prisotintu natrio bikarbonatu, vieną kartą prisotintu NaCl ir vieną kartą vandeniu. Visi plovimai buvo gana švarūs, o toluenas atrodė dar švaresnis nei prieš tai.
Toluenas buvo išpiltas į išplautą, acetonu išskalautą ir kruopščiai išdžiovintą stiklinę su maždaug 35 g bevandenio MgSO4. Šis tirpalas buvo paliktas maždaug 25 minutes ir du ar tris kartus pamaišytas mentele. Po to filtruota į naują stiklinę (taip pat labai sausą), o filtre esantis MgSO4 nuplautas trupučiu naujo tolueno.
Buvo įrengtas standartinis NaCl/H2SO4 generatorius HCl dujoms, o frakcionavimo kolonėlė, pripildyta CaCl2 (Damp-Rid iš "Home Depot"), buvo naudojama kaip džiovinimo vamzdelis. Prie džiovinimo vamzdelio buvo prijungtas dujų dispersijos vamzdelis su akyto stiklo disku ir pradėtas lašinti H2SO4.
Iš dispersinio vamzdelio, kurį panardinau į tolueno filtratą, pradėjo veržtis dujos. Po kelių minučių absoliučiai nieko neįvyko, ir aš buvau įsitikinęs, kad visiškai susipainiojau. Paskui šen bei ten ėmė rodytis baltos medžiagos gumulėlis, o po 30 sekundžių iš tirpalo kaskadomis pasipylė milžiniški pūkuoti MDMA HCl debesys. Beveik apsiverkiau.
|
|
|
| 16 paveikslas: kristalai, susidarantys HCl išeinant iš dujų dispersijos vamzdelio. | 17 paveikslas. Artėjant prie pabaigos šis dujų išskyrimas. Kristalai nusėda ir sudaro storą sluoksnį ąsočio dugne. |
Rekomenduočiau nenaudoti dujų dispersijos vamzdelio, nes jis, atrodo, užsikemša kristalais ir sukelia didelį priešslėgį HCl generatoriuje. Vienu metu stiklinis kamštis iššoko tiesiai iš aparato, nes buvo toks didelis slėgis. Tiesiog naudokite stiklinį vamzdelį, kad HCl patektų į tolueną.
Tirpalas buvo toks drumstas, kad negalėjau pasakyti, ar daugiau kristalų nusėdo, todėl nusprendžiau sustoti. Ąsotis buvo uždengtas ir pusvalandžiui įdėtas į šaldiklį. Kai atvėso, jis buvo filtruojamas vakuuminiu Buchnerio filtru, tada džiovinamas ant veidrodžio po elektros lempa (dėl šilumos) ir pasveriamas. Iš viso buvo 8,26 g.
Tada vėl pradėjau dujinti tolueną. ir štai vėl susidarė didžiulės kristalų nuosėdos. Toluenas buvo atšaldytas, filtruotas, filtratas išdžiovintas ir gauta dar 4,72 g!
Vėl pradėjau dujinti... ir taip toliau. Duodu kristalams šiek tiek laiko nusistovėti, ir dabar tikrai neatrodo, kad iš tirpalo jų daugiau išsiskirtų. Atvėsinu, filtruoju ir džiovinu. Šį kartą buvo 6,61 g daugiau!
Nors kristalai šiek tiek (ir labai maloniai) kvepėjo šakniniu alumi, nusprendžiau neperkristalizuoti, nes kristalai buvo akinamai ryškiai balti ir akivaizdžiai gero grynumo.
|
|
|
| 18 paveikslas: Buknerio piltuvas, sandariai prikimštas kristalų | 19 pav. 8,26 g MDMA HCl, susmulkintas ir džiūstantis ant veidrodžio |
Bendras išeigos kiekis: 19,6 g MDMA HCl - iš 25 g ketono !!!
kreditai Dr. Gonzo
