Mefedrono (4-MMC) sintezė iš haloketono etilacetate. 1-10 kg skalė.

[WillD]

Reakcijos schema:

Reagentai:
1. 4'-metilpropiofenonas (CAS 5337-93-9) 1 kg;
2. Hidrobromo rūgštis 48 % 1300 ml;
3. Vandenilio peroksidas 35 % 750 ml;
4. Natrio ir kalio hidroksido 25 % (NaOH/KOH) vandeninis tirpalas;
5. Distiliuotas vanduo;
6. Etilacetatas 6 l;
7. Metilamino 40% aq - 2 l;
8. Acetonas - 8 l;
9. Druskos rūgštis (HCl 38 %) - 500 ml;
10. Izopropilo alkoholis;

Įranga ir stikliniai indai:
1. Svarstyklės;
2. Apsauginis 10 l reaktorius su grįžtamuoju kondensatoriumi, piltuvėliu, termometru, viršutine maišykle ir temperatūros kontrolės sistema;
3. Šildymo siurblys;
3. Šaldymo siurblys;
4. Vakuumo šaltinis;
5. Kibirai;
6. Šaldiklis;
7. Pyrex indai;
8. Nutsche filtras;
9. pH indikatoriaus popierėliai;

1 etapas. Halogenavimas

1. Į 10 l reaktoriaus kolbą įpilama 1000 g 4'-metilpropiofenono.

2. Į kolbą įpilama 1300 g 48 % hidrobromo rūgšties (HBr) ir maišoma 5 min.
3 . Į 1 l piltuvėlį įpilama 750 g 35 % vandenilio peroksido.
4. Į maišomą reakcijos mišinį lašiniu būdu įlašinama vandenilio peroksido.
5. Vandenilio peroksido pridedant į mišinį išsiskiria bromas, kuris ištirpsta tirpale ir reaguoja.
6. Vandenilio peroksido reikia pilti tinkamu greičiu, kad reakcijos mišinys taptų bespalvis.
7. Reakcijos mišinio temperatūra turi būti mažesnė nei 65 °C. Perkaitimo atveju naudojamas išorinis aušinimas. Jei reakcijos temperatūra yra aukštesnė, vandenilio peroksido pridėjimas nutraukiamas.
8. Antroji spalvos keitimo reakcijos dalis gali būti vykdoma ilgiau. Vandenilio peroksido pridedama atsižvelgiant į reakcijos temperatūrą.
9. Reakcijos mišinys paliekamas 12 val. nuolat maišant kambario temperatūroje, kai tik įmaišomas visas vandenilio peroksidas.
10. Po 12 h susidaro nuosėdos.
11. Į reakcijos mišinį įpilamas natrio bikarbonato aq tirpalas, kad būtų pasiektas neutralus pH 6-7, gerai išmaišoma. Mišinys su 2-bromo-4'-metilpropiofenonu filtruojamas per Buchnerio piltuvą. Produktas nuplaunamas nedideliu kiekiu distiliuoto vandens.
12. Neapdorotas 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) naudojamas tolesnėms reakcijoms. Teorinė išeiga iki 1530 g. Praktikoje išeiga beveik kiekybinė (vaizdo išeiga 94 %).

13. Gautas produktas paliekamas reaktoriuje.

2 etapas. Metaminacija.

1. Į reaktorių įpilama 6 l etilacetato.
2 . Reakcijos mišinys maišomas ir šildymo sistemos pagalba kaitinamas reaktoriuje su apvalkalu iki 30 °C.
3. Mišinys maišomas tol, kol ištirpsta visas 2-bromo-4'-metilpropiofenono (cas 1451-82-7) kiekis.
4. Maišymas nutraukiamas. Reakcijos mišinys paliekamas sluoksnių atskyrimui. Apatinis sluoksnis išleidžiamas per apatinį reaktoriaus čiaupą.
5. Įjungiama maišyklė ir iš karto įpilama 40 % aq 2 l metilamino.
6. Mišinys maišomas 20 min, temperatūra palaikoma žemesnė nei 65 °C.
7. Pakartojamas 4 veiksmas.
8. Po to mišinys pašildomas iki 55 °C ir įjungiamas reaktoriaus vakuuminis siurblys. Taip pat įjungiamas reaktoriaus kondensatoriaus aušinimo siurblys.
9. Visas etilacetato kiekis arba didžioji jo dalis distiliuojama.
10. Vakuuminis siurblys išjungiamas. Į reaktorių nuolat maišant įpilamas acetonas.
11. Į piltuvėlį įpilama druskos rūgšties (500 ml) ir piltuvėlis uždedamas ant reaktoriaus kakliuko.
12. Druskos rūgštis lašinama lašeliniu būdu, kad būtų pasiektas pH 5, nuolat maišant. Nedidelis reakcijos mišinio kiekis (~2-5 ml) išleidžiamas iš apatinio reaktoriaus čiaupo, kad būtų galima patikrinti pH pagal pH indikatoriaus juostelę. Mėginys supilamas atgal į reakcijos mišinį.
13. Po to mišinys supilamas į kibirą ir kibiras 12 val. pastatomas į šaldiklį.

3 etapas. Filtravimas.
1. Surenkama ir sumontuojama vakuuminio filtravimo sistema (Nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
2. Įjungiamas vakuuminis siurblys.
3. Į "Nutsche" filtrąsupilamas kibiro turinys , gautas 2 etap o 13 et ape.
4. Mišinys filtruojamas ir spaudžiamas, kol piltuvėlio turinys tampa kietas.
5. Filtravimo metu ant piltuvėlyje esančio kietojo produkto keliomis mažomis porcijomis pilamas šaltas sausas acetonas.
6. Acetonas filtruojamas. Jei kietoji medžiaga nėra balta, kartojamas 5 etapas.
7. Baltas kietas 4-MMC produktas perkeliamas į Pirekso indą, kad būtų galima atlikti džiovinimo po filtravimo procedūrą.
8. Pirekso indelis su 4-MMC dedamas į sausą gerai vėdinamą šiltą patalpą.
9. 4-MMC produktas džiovinamas iki pastovios masės. Produktas periodiškai maišomas ir smulkinamas, kad džiovinimo greitis būtų didesnis.

4 etapas. Rekristalizavimas.
Mefedrono (4MMC) kristalizavimas

 

[woohoo]

Ar nevertėjo atskirti nuo n-metilacetamido?
Atrodo, kad jo nešvari reakcija, kiek jis duoda, palyginti su nmp arba aromatiniu tirpikliu?

 

[yin-yang]

N-metilacetamidas turėtų būti tirpus acetone, nors nepavyko rasti, kiek. Laisvoji bazė iš tiesų yra juoda, o gauti milteliai, pridėjus kristalizuojančio tirpiklio mišinio, tampa žali (nesureagavęs ketonas?). Galima daryti prielaidą, kad tai nėra pati švariausia procedūra.

Kai kurie prisiekinėja, kad bet kokia kita reakcija, išskyrus reakciją, kurioje kaip tirpiklis naudojamas NMP, duoda daug, daug prastesnius galutinio produkto rezultatus. Daugiau greito pakilimo be jokios euforijos.

Ar atlikote GC-MS, kad pamatytumėte, ar gautuose milteliuose / kristaluose yra kokių nors priemaišų?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Sveiki, tikriausiai kažką padarėte ne taip arba jūsų reagentai ne tokie geri. Taip, mes atlikome GC-MS. 96,4 % 4-MMC

 

[yin-yang]

Šios reakcijos dar nebandžiau. Žiūrėjau čia paskelbtą vaizdo įrašą jodo-ketono aminavimas. Ten mačiau, kad laisvoji bazė yra juoda, o milteliai pakeitė spalvą ruošiantis kristalizuoti. Galbūt juoda spalva buvo juoda dėl to, kad jodas yra išeinanti grupė, o ne bromas.
Klausimai patvirtinimui:

1. Pirmiau pateikti rezultatai gauti tirpikliui naudojant etilacetatą?
2. Ar esate atlikę šią reakciją su EA ir bromketonu, ar laisvoji bazė atrodo kitaip?
3. Iš vaizdo įrašo pastebėjau, kad EA kristalai atrodo kaip stiklas, o NMP yra daug baltesni. 4. Perskaičiau jūsų įrašą apie 4-MMC stereochemiją, kaip S ir R enantiomerai sudaro skirtingos išvaizdos kristalus, ar abu šie kristalai yra vienodai raceminiai?
4. Ar pastebėjote, kad EA ir, tarkime, NMP subjektyvus poveikis galutiniame produkte skiriasi?

Ačiū, kad paskelbėte šiuos rezultatus.

 

[DavidNichols]

Ar galite man pateikti nuorodą į tą pranešimą?

 

[G.Patton]

Tiesą sakant, tiksliai neprisimenu. Tikriausiai taip.
Taip, tai yra raceminiai kristalai.
Produkto neragavau, kaip ir bet kuris geras vyno gamintojas =)

 

[StarWars]

8. Po to mišinys kaitinamas iki 55
vaizdo įraše aiškiai parašyta, kad kaitinti nereikia. o čia kažkas parašė po to kaitinti, kam, jei pats mišinys pasiekia ne aukštesnę nei 65° temperatūrą.

 

[G.Patton]

Sveiki, 55 laipsnių *C reikia tirpikliams ir metilamino pertekliui vakuume išgarinti. Tai neprivaloma procedūra.

 

[Chemix-Express]

Man labai įdomi ši sintezė, po kelių dienų turėsiu galimybę ją išbandyti, todėl turiu keletą klausimų:
1. 2 žingsnio 10 punkte vietoj acetono galiu naudoti IPA? Kai naudoju HCL 35-37 % aq kartu su acetonu, visada atsiranda daug spalvos, 1,4-dioksanas padėjo, bet yra labai brangus. Kaip manote, ar tiks IPA?
2. 2 etapo 5 punkte sakoma, kad visą m40 reikia įpilti iš karto, o 6 punkte sakoma, kad temperatūra turi būti žemesnė nei 65 °C. Ar galiu kontroliuoti temperatūrą palaipsniui pildydamas m40, ar būtinai naudodamas išorinį šaldytuvą?
3. Ar reakcijos laiką (20 minučių) turėčiau skaičiuoti nuo tos akimirkos, kai baigiu pilti m40?
4. Man įdomu, kodėl yra tiek mažai informacijos apie 4MMC sintezę etilacetate, kai nei reakcijos pradžioje, nei jos metu mišinio nereikia kaitinti, o pats etilacetatas yra labai pigus. Ar dėl to reakcijos išeiga ir (arba) grynumas yra maži?
5. Kad viskas būtų trumpiau, ar santykis 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l etilacetato būtų geras, ar geriau kiekvienam kg bk4 duoti 1,5 l m40 ir 2,5 l etilacetato?

 

[little-flower]

Ar galime šią reakciją atlikti su 12 % H202? Manau, kad gal tai gerai""

 

[StarWars]

U gali padaryti

 

[Rush-Benzo]

Naudojant paruoštą BK4, kiek turėčiau jo duoti 2L m40?

 

[G.Patton]

Sveiki, reagentų kiekį galite proporcingai didinti. Skaitykite molių, gramų, litrų ir cheminių skaičiavimų temą.

 

[xoxo2.0]

tai yra @G.Patton 1000-asis reakcijos rezultatas

 

[Rush-Benzo]

Turėjau omenyje visai ką kita. Nežinau, kiek galutinio BK4 išėjo baigus 1 etapą. Noriu pradėti nuo 2 etapo ir nežinau, kiek BK4 naudoti. Kiek galutinai išėjo po 1 etapo.

 

[G.Patton]

Apie 1350-1450 g 2-bromo-4'-metilpropiofenono iš pirmojo etapo.

 

[Rush-Benzo]

Nuoširdžiai dėkoju.

Jei tai nėra problema, užduosiu dar vieną klausimą. 2 veiksmo 9 punkte sakote, kad reikia distiliuoti ne mažiau kaip pusę etilo acetato, ką tai turėtų daryti? Mokomajame vaizdo įraše sakoma, kad šis žingsnis neprivalomas. Ar jį praleidęs prarasiu efektyvumą, kokybę, ar tiesiog man bus lengviau dirbti su mažesniu skysčių kiekiu?

Ruošiuosi įsigyti galingą vakuuminį siurblį, iš smalsumo paklausiu, kiek laiko užtrunka distiliuoti tuos 6 l etilacetato kaitinant iki 55 laipsnių?

 

[StarWars]

Žiūrėkite vaizdo įrašą, jei naudojate 1 kg bk4, jums reikia 2 l etilo acetato ir 2 l metiloamino.
Ten vaizdo įraše jie parduoda 6 l haha

 

[G.Patton]

>>> 2 veiksmo 9 punkte sakote, kad reikia distiliuoti bent pusę etilo acetato, ką tai turėtų padaryti?
Jis reikalingas jūsų mefedronui kristalizuoti.
>>>Ar jį praleisdamas prarasiu efektyvumą, kokybę, ar tiesiog man bus lengviau dirbti su mažesniu skysčių kiekiu?
Bet kuriuo atveju jį distiliuosite, geriau tai daryti šiame etape, kad HCl pridavimo metu gautumėte didesnę išeigą.

 

[StarWars]

dedate ant elektrinės viryklės ir po plovimo išgaruoja 50 % tirpiklio, bet šiame vaizdo įraše vis tiek yra daug klaidų. valote 1x vanduo + soda, tada 3 kartus vanduo, tada išgarinate 50 %, tada įdedate magnio solfato, kad neprarastumėte produkto, ir parūgštinate, ir viskas. Turiu panašų vaizdo įrašą sename nešiojamajame kompiuteryje, kuriame jie vietoj etilo acetato naudoja dcm. Mano nuomone, garinti nėra prasmės, aš apsieidavau be jo ir jokių problemų sintezėje nekilo

 

[G.Patton]

Kokią išeigą gavote? Toks pat?