Reakcijos schema:
Reagentai:
Įranga ir stikliniai indai:
Sintezės procedūros
1. 2-Bromo-4'-metilpropirofenonas 5 kg supilamas į paketinį reaktorių arba kitas neapdorotas 2-bromo-4'-metilpropirofenono kiekis po halogeninimo reakcijų.
2. Į reaktorių supilamas n-metil-2-pirolidonas 20 l. Įjungiama viršutinė maišyklė ir reakcijos mišinys kaitinamas iki 40 °C.
3. Kai temperatūra pasiekia 40 °С, į reakcijos mišinį įpilama 8 L metilamino 40 % vandeninio tirpalo ir maišoma 20 min.
4. Po to į reakcijos mišinį įpilama 20 L distiliuoto šalto vandens ir maišoma kelias minutes.
5. Į reaktorių įpilama 15-20 L benzeno arba kito tinkamo tirpiklio, mišinys maišomas kelias minutes.
6. Po to maišyklė sustabdoma, mišinys padalijamas į du sluoksnius.
7. Apatinis vandeninis sluoksnis išleidžiamas per apatinį reaktoriaus vožtuvą. Viršutinis sluoksnis nusausinamas į kibirą ir išdžiovinamas virš MgSO4. Po to sausas tirpalas supilamas į kitą kibirą.
8. Į reakcijos mišinį įpilama 20 l ledinio acetono ir, nuolat maišant, lašinami lašai druskos rūgšties (HCl 36 %), kad būtų pasiektas pH 5,5-6.
9. Mišinys dedamas į šaldiklį 12 val.
10. Susikristalizavęs mefedrono hidrochloridas filtruojamas Nutsche filtru ir džiovinamas ore. Gaunama 58 %.
Pastaba
NMP galima pakeisti DMSO, DMF, sulfolanu.
Reagentai:
- 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metil-2-pirolidonas (NMP; cas 872-50-4) - 20 l;
- Metilamino 40 % vandeninis tirpalas (CAS 74-89-5) - 8 L;
- Benzenas - 20 L;
- acetonas - 30 l;
- Druskos rūgšties (HCl 36 %) vandenilio chlorido vandenilio rūgšties vandenilio rūgšties vandenilio rūgšties koncentratas (HCl 36 %) ~ 1,5 L;
- Distiliuotas vanduo - 20 l;
- Magnio sulfatas (MgSO4);
Įranga ir stikliniai indai:
- Reaktorius, kuriame yra lašelinis piltuvas, viršutinė maišyklė, termometras, temperatūros kontrolės sistema (aušinimas) ir grįžtamasis kondensatorius;
- Piltuvėlis;
- pH indikatoriniai popierėliai;
- Keli kibirai po 25 l;
- 100 L statinė;
- 2000 mL statinė;
- Vakuumo šaltinis;
- Svarstyklės;
- Matavimo cilindras 1000 mL;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Šaukšteliai;
- Nutsche filtras;
- Rotacinis garintuvas;
1. 2-Bromo-4'-metilpropirofenonas 5 kg supilamas į paketinį reaktorių arba kitas neapdorotas 2-bromo-4'-metilpropirofenono kiekis po halogeninimo reakcijų.
2. Į reaktorių supilamas n-metil-2-pirolidonas 20 l. Įjungiama viršutinė maišyklė ir reakcijos mišinys kaitinamas iki 40 °C.
3. Kai temperatūra pasiekia 40 °С, į reakcijos mišinį įpilama 8 L metilamino 40 % vandeninio tirpalo ir maišoma 20 min.
4. Po to į reakcijos mišinį įpilama 20 L distiliuoto šalto vandens ir maišoma kelias minutes.
5. Į reaktorių įpilama 15-20 L benzeno arba kito tinkamo tirpiklio, mišinys maišomas kelias minutes.
6. Po to maišyklė sustabdoma, mišinys padalijamas į du sluoksnius.
7. Apatinis vandeninis sluoksnis išleidžiamas per apatinį reaktoriaus vožtuvą. Viršutinis sluoksnis nusausinamas į kibirą ir išdžiovinamas virš MgSO4. Po to sausas tirpalas supilamas į kitą kibirą.
8. Į reakcijos mišinį įpilama 20 l ledinio acetono ir, nuolat maišant, lašinami lašai druskos rūgšties (HCl 36 %), kad būtų pasiektas pH 5,5-6.
9. Mišinys dedamas į šaldiklį 12 val.
10. Susikristalizavęs mefedrono hidrochloridas filtruojamas Nutsche filtru ir džiovinamas ore. Gaunama 58 %.
Pastaba
NMP galima pakeisti DMSO, DMF, sulfolanu.
Last edited by a moderator:
