originalus sintetinimas pagal krz ^_^
3,4,5-trimetoksinitrostirenas:
Į 2 l RBF talpyklą įdėkite toliau nurodytus produktus:
✮ 250g 3,4,5-trimetoksibenzaldehido
✮ 500 ml nitrometano
✮ 10 g amonio acetato (bevandenio)
Procedūra:
✮ Švelniai refliuksuokite 5-6 val.
✮ Atvėsinkite ir distiliuokite nitrometano likučius
Jei kristalinė masė neleidžia distiliuoti, pašalinkite ją vakuuminiu filtravimu ir panaudokite tai, kas surinkta, ARBA distiliuokite filtruotą nitrometano tirpalą, kad surinktumėte papildomą kristalų kiekį (jei kristalai įstrigo kolboje, pereikite prie kito veiksmo)
✮ Įpilkite pakankamai verdančio MeOH, kad ištirptų visa masė (jei ji užstrigo kolboje, jei ne, šį veiksmą praleiskite, filtruokite ir dar kartą kristalizuokite iš verdančio MeOH)
✮ Dekantuoti, atvėsinti ir vakuuminiu filtru filtruoti, pakartoti rekristalizaciją, jei kristalai nėra grynos geltonos spalvos (paprastai taip būna)
Vandenilizacija:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostireno
✮ 2,5 l bevandenio EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Procedūra:
✮ Įpilkite reagentų į statinę, pradėkite intensyviai maišyti
✮ Pašalinkite atmosferą ir padidinkite slėgį iki 75 slėgių H2
✮ Reaguoti 8-10 valandų arba kol H2 visiškai nustos absorbuotis
✮ H2 išsiurbti į išorę, išsiurbti indo vidų, leisti H2 išsisklaidyti, tada atidaryti indą
✮ Vakuuminis filtras nuo Pd/C
✮ Pakartotinai filtruokite per celitą, kad būtų maksimaliai išgautas ir pašalintas Pd/C
✮ Distiliuokite mišinį tol, kol etanolio frakcija nustos išsiskirti
✮ Atvėsinkite ir paimkite tai, kas liko, į 2L 3N HCl
Jūsų likutis čia gali atrodyti šiek tiek juodas / rudas, bet nesijaudinkite, visa tai išsivalys. Jei hidrinimas nebuvo baigtas iki galo, liks šiek tiek nesureagavusio nitrostireno, jį reikia išfiltruoti iš tirpalo.
✮ Nuplaukite 2x125 ml DCM
✮ Bazifikuojama iki pH>11 lašinant ir maišant prisotintu NaOH tirpalu
✮ Ekstrahuoti 3x125ml DCM
✮ 15 min. džiovinti virš NaSO4 (250 g)
✮ Išfiltruokite NaSO4 ir išbrinkinkite DCM su bevandeniu HCl(g). Nustojus kristalizuotis, gali būti naudinga filtruoti ir vėl džiovinti ✮ DCM su dar 100 g NaSO4, tada dar kartą išbrinkinti.
✮ Surinkite HCl druskos kristalus filtruodami
✮ Galutinė masės išeiga = 168,74 g meskalino HCl ✮
Papildymas: Į Ghetto reaktorių (tm) buvo įdėta 890 g 3,4,5-MeO-nitrostireno (žinote, kokio), šis ištirpintas EtOH (2 l), įpilta 80 ml iš buteliuko betono valiklio (31,45 %), tada įpilta 25 g 3 % Pt/C ir reaktorius intensyviai maišytas. Reakcija buvo atšaldyta ledo vonioje. Atmosfera buvo pašalinta ir įpilta 80 psi H2. Slėgis buvo palaikomas pagal poreikį, o kai reakcija buvo baigta (6 val.), ji buvo filtruojama per celitą, praplaunama DCM, po to bazuojama amoniako vandeniniu tirpalu (500 ml) ir ekstrahuojama 4 200 ml DCM porcijomis. DCM buvo prapūstas HCl dujomis ir gauta 588,54 g meskalino hidrochlorido.
3,4,5-trimetoksinitrostirenas:
Į 2 l RBF talpyklą įdėkite toliau nurodytus produktus:
✮ 250g 3,4,5-trimetoksibenzaldehido
✮ 500 ml nitrometano
✮ 10 g amonio acetato (bevandenio)
Procedūra:
✮ Švelniai refliuksuokite 5-6 val.
✮ Atvėsinkite ir distiliuokite nitrometano likučius
Jei kristalinė masė neleidžia distiliuoti, pašalinkite ją vakuuminiu filtravimu ir panaudokite tai, kas surinkta, ARBA distiliuokite filtruotą nitrometano tirpalą, kad surinktumėte papildomą kristalų kiekį (jei kristalai įstrigo kolboje, pereikite prie kito veiksmo)
✮ Įpilkite pakankamai verdančio MeOH, kad ištirptų visa masė (jei ji užstrigo kolboje, jei ne, šį veiksmą praleiskite, filtruokite ir dar kartą kristalizuokite iš verdančio MeOH)
✮ Dekantuoti, atvėsinti ir vakuuminiu filtru filtruoti, pakartoti rekristalizaciją, jei kristalai nėra grynos geltonos spalvos (paprastai taip būna)
Vandenilizacija:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostireno
✮ 2,5 l bevandenio EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Procedūra:
✮ Įpilkite reagentų į statinę, pradėkite intensyviai maišyti
✮ Pašalinkite atmosferą ir padidinkite slėgį iki 75 slėgių H2
✮ Reaguoti 8-10 valandų arba kol H2 visiškai nustos absorbuotis
✮ H2 išsiurbti į išorę, išsiurbti indo vidų, leisti H2 išsisklaidyti, tada atidaryti indą
✮ Vakuuminis filtras nuo Pd/C
✮ Pakartotinai filtruokite per celitą, kad būtų maksimaliai išgautas ir pašalintas Pd/C
✮ Distiliuokite mišinį tol, kol etanolio frakcija nustos išsiskirti
✮ Atvėsinkite ir paimkite tai, kas liko, į 2L 3N HCl
Jūsų likutis čia gali atrodyti šiek tiek juodas / rudas, bet nesijaudinkite, visa tai išsivalys. Jei hidrinimas nebuvo baigtas iki galo, liks šiek tiek nesureagavusio nitrostireno, jį reikia išfiltruoti iš tirpalo.
✮ Nuplaukite 2x125 ml DCM
✮ Bazifikuojama iki pH>11 lašinant ir maišant prisotintu NaOH tirpalu
✮ Ekstrahuoti 3x125ml DCM
✮ 15 min. džiovinti virš NaSO4 (250 g)
✮ Išfiltruokite NaSO4 ir išbrinkinkite DCM su bevandeniu HCl(g). Nustojus kristalizuotis, gali būti naudinga filtruoti ir vėl džiovinti ✮ DCM su dar 100 g NaSO4, tada dar kartą išbrinkinti.
✮ Surinkite HCl druskos kristalus filtruodami
✮ Galutinė masės išeiga = 168,74 g meskalino HCl ✮
Papildymas: Į Ghetto reaktorių (tm) buvo įdėta 890 g 3,4,5-MeO-nitrostireno (žinote, kokio), šis ištirpintas EtOH (2 l), įpilta 80 ml iš buteliuko betono valiklio (31,45 %), tada įpilta 25 g 3 % Pt/C ir reaktorius intensyviai maišytas. Reakcija buvo atšaldyta ledo vonioje. Atmosfera buvo pašalinta ir įpilta 80 psi H2. Slėgis buvo palaikomas pagal poreikį, o kai reakcija buvo baigta (6 val.), ji buvo filtruojama per celitą, praplaunama DCM, po to bazuojama amoniako vandeniniu tirpalu (500 ml) ir ekstrahuojama 4 200 ml DCM porcijomis. DCM buvo prapūstas HCl dujomis ir gauta 588,54 g meskalino hidrochlorido.