Metilamino laisvosios bazės tirpalo paruošimas

[G.Patton]

Įvadas

Šis pranešimas parašytas siekiant paaiškinti, kaip iš metilamino hidrochlorido (cas 74-89-5) ir metanolio (cas 74-89-5) paruošti žinomos koncentracijos metilamino laisvosios bazės vandeninį (cas 74-89-5) ir metanolio (cas 74-89-5) tirpalą iš metilamino hidrochlorido (cas 593-51-1). Su šiuo klausimu dažnai susiduria klientai iš ES ir kitų šalių, nes metilamino laisvosios bazės naudojimą reglamentuoja vietos taisyklės. Taigi metilaminas perkamas turimu ir teisėtu hidrochlorido pavidalu.

Metilamino hidrochloridas

Procedūros

Visi skaičiavimai atliekami 1 kg galutinio tirpalo.

Metilamino 40 % masės vandens tirpalo paruošimas

1. Metilamino hidrochloridas CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) ir distiliuotas vanduo ~700 g.
2. Distiliuotas vanduo ~700 g supilamas į 2 l talpos indą, kuris gali būti sandariai uždarytas, pavyzdžiui, plokščiadugnę/apvalaus dugno kolbą su šlifuoto stiklo dangteliu.
3. Į ją įpilama 514,5 g NaOH ir visiškai ištirpinama iki skaidraus tirpalo ir ~50-60 °C temperatūros (egzoterminė reakcija).
4. Į šarminį vandens tirpalą dalimis supilamas metilamino hidrochloridas 869 g ir kolba nedelsiant uždaroma. Tirpalas gerai maišomas, kol visiškai ištirpsta ir pasiekia kambario temperatūrą. Susidaro NaCl nuosėdos.
5. Silikoninė žarna su kolbos jungtimi pritvirtinama prie reakcijos kolbos su metilamino laisvąja baze.

6. Kitoje 2 l kolboje su 600 g vandens paruošiama silikoninė žarna, kuri panardinama į vandenį.
7. Įjungiamas šildytuvas, kaitinamas metilamino tirpalas ir per antrąjį vandens tirpalą leidžiami metilamino dujų burbuliukai. Svarbu pasakyti, kad žarna su metilaminu turi būti panardinta į vandens sluoksnį po kaitinimo apie 50-60 °C temperatūroje, kad būtų išvengta siurbimo atgal.

8. Maždaug po 15 min pirmosios kolbos su NaCl kaitinimą galima nutraukti ir pasverti antrąjį vandens tirpalą. Jis turi siekti 1 kg.
9. Jei tirpalo yra mažiau nei 1 kg, toliau kaitinkite pirmąjį tirpalą ir per antrąjį tirpalą pumpuokite dujas.

Pastaba: šis metodas yra labai apytikslis dėl to, kad metilamino dujos yra lakios ir dalis šių dujų bus prarasta. Antroji kolba su tirpalu turi būti sujungta su atmosfera. Geriausias variantas - grįžtamasis kondensatorius ant antrosios kolbos, kuris sumažina metilamino nuostolius.

Metilamino ⩽40 % vandens tirpalas paruoštas naudoti.

Metilamino 30 % masės metanolio tirpalo paruošimas
1. Pasveriama metilamino hidrochlorido CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) ir metanolio 526,1 g.
2. Metanolis 526,1 g supilamas į 2 l talpos indą, kuris gali būti sandariai uždarytas, pavyzdžiui, plokščiadugnę/apvalaus dugno kolbą su šlifuoto stiklo dangteliu.
3. Į jį supilama 385,9 g NaOH ir visiškai ištirpinama iki skaidraus tirpalo kambario temperatūroje (egzoterminė reakcija).
4. Į šarminį metanolio tirpalą dalimis įpilama metilamino hidrochlorido 652,2 g ir kolba nedelsiant uždaroma. Tirpalas gerai maišomas, kol visiškai ištirpsta ir pasiekia kambario temperatūrą.
5 . NaCl 564,5 g nusėda ir turi būti filtruojamas (be vakuumo).

Metilamino ~30 % metanolio tirpalas su dalimi vandens yra paruoštas naudoti.

Pastaba : vandenį galima pašalinti naudojant molekulinius sietus 3A. Šiuo atveju 2 pakopoje reikia įpilti 700 g metanolio, kad gautumėte ~30 % tirpalą.

 

[rampage]

tai yra tai, ko ieškojau, ačiū g.patton, be abejo, turėsiu klausimų

 

[Regis Kimble]

Visada, kai reikia ištirpinti dujas skystyje, atkreipkite dėmesį, kad dujų tirpumas šaltame skystyje yra daug didesnis nei kambario temperatūros skystyje.

 

[inno]

Gerbiamasis, gal galėtumėte pasakyti, kaip laikyti iš metilamino hidrochlorido pagamintą 40 proc. metilamino tirpalą, kad jo neprarastų?

 

[G.Patton]

Hi, šaltoje tamsioje vietoje, sandariai uždarytame inde.

 

[alex12112]

Ar buteliui su pirmuoju tirpalu pasiekus 1 kg svorį, galima į jo vietą pastatyti kitą butelį (su 600 g vandens) ir tęsti reakciją?

 

[G.Patton]

Antrojo buteliuko tirpalas turi siekti 1 kg, pirmasis buteliukas yra reakcinis tirpalas, kuris praras savo svorį su metilamino laisvosios bazės garais.
Taip, butelį galite pakeisti vandens bemetilamino bazės tirpalu ir tęsti prisotinimą.

 

[alex12112]

Taigi į butelį su metilaminu reikia įpilti daugiau vandens su kaustine soda, kad reakcija būtų tęsiama, tiesa?

 

[G.Patton]

Jei turite vieną stiklinę obuolių sulčių ir šias sultis supilsite į kitą stiklinę, ar pirmojoje stiklinėje bus daugiau sulčių, jei ten įpilsite vandens ir kaustinės sodos?

 

[Albert13]

Ar galima pasigaminti metilamino vandeninį tirpalą kaip technologijoje su metanoliu (vienoje kolboje, po to filtruojant)?

 

[G.Patton]

Gausite NaCl tirpalą ir MeNH3 gonna išgaruoja iš persotinto sūrymo tirpalo. Metanolio atveju NaCl šiame tirpiklyje, palyginti su vandeniu, netirpsta.

 

[Manisj@1290]

Sveiki, pone, ar galite pasidalyti stiklinės įrangos, skirtos metilamino HCL laisvosios bazės gamybai, sąrankos nuotrauka arba schema?
kuri man būtų lengvai suprantama.

 

[Manisj@1290]

Sveiki @G.Patton Sir
Prašau paaiškinti šią problemą, mano darbas čia sustojo

 

[mrnobody]

ačiū g.patton

 

[Albert13]

apie 30 min. 65C laipsnių temperatūroje pavirinus tirpalą su laisvąja metilamino baze, atsirado atvirkštinis siurbimas. Įdomu, kodėl taip yra?

 

[G.Patton]

Sveiki, dėl mažėjančios temperatūros dujos yra suspaudžiamos.

 

[Albert13]

Sveiki, aš suprantu. Labai ačiū už paaiškinimą.

 

[Manisj@1290]

Sveiki, pone,
Ar galima pagaminti metamfetaminą naudojant metilamino 30% masės metanolio tirpalą?

 

[Seekinglife01]

Bandžiau, pasidaviau pusiaukelėje. Paskutinių 20 procentų gavimas užtruko per ilgai, vietoj 40 proc. padariau tik 20 proc. Po 8 valandų. Maišiau rankomis. Kitą kartą pridėčiau viršutinę maišyklę, nes plokštelinė maišyklė nelabai ką darė su visa kolbos dugne susikaupusia druska. Norėčiau, kad būtų kitas būdas.

Žinau, kad yra vieno puodo metord. Į vieną kolbą įpilama naoh/vandens ir metilamino, tačiau joje susidaro daug druskos. Ar šis methord vis dar gali būti naudojamas metamfetamino gamybai su nabh4 methord, kaip parodyta šios svetainės vaizdo įrašuose, ar jis turi būti švaresnis metilamino 40%( kaip ir aukščiau minėtas methord, dujos burbuliuoja jį į vandenį), kad jis veiktų su nabh4 methord.

 

[real4]

Pl
Labai ačiū už šias nemokamas žinias, prašome gal
Šis metilamino tirpalas gali būti paverstas 60 % ir ar jis gali veikti

hidrinimo metodas. ačiū už atsakymą

 

[G.Patton]

Sveiki, kokio tirpalo klausiate ir kas yra hidrinimo metodas? Ar galite patikslinti?

 

[real4]

Turiu omenyje vandenilio dujų naudojimą vietoj aliuminio folijos

 

[G.Patton]

Žmogau, aš negaliu skaityti tavo minčių. Ko hidrinimas?
Taip