Metilamino HCL naudojimas?

[ACAB]

Sveiki,
mano pirmas pranešimas, iš daugybės klausimų, kuriuos turiu, tikiuosi, kad galėsite man padėti.
Įvairiuose receptuose dažnai kalbama apie 40 % metilamino alkoholio tirpalą. Tačiau dabar turiu tik metilamino HCL, pagal kokią procedūrą turiu pasigaminti tirpalą?

Kiek žinau, dujas metilaminą galima išlaisvinti pridėjus kaustinės sodos. Ar taip susidaro kokių nors smulkių komponentų?

Galvojau apie metilamino HCL maišymą lediniame metanolyje ir tada įmaišyti NAOH. Ar tai pavyktų?

Aprašyme taip pat nurodykite kiekius, kad galėčiau juos apskaičiuoti.

Labai ačiū.

 

[halohydrin]

Jei reakcijos mišinį naudosite tiesiogiai, jame bus kitų nesureagavusių reagentų ir NaCl, kuris sumažins metilamino tirpumą. Rekomenduoju naudoti dujų generatorių, kad MeNH2 dujos būtų ištirpintos kitame tirpiklyje. Naudoti metanolį kaip reakcijos tirpiklį galima, tačiau galite naudoti ir vandenį. Sakyčiau, kad geriau naudoti nedidelį bazės molinį perteklių, kad sureaguotų visa metilamino druska. Pavyzdžiui, 67,52 g metilamino HCl (1 mol) su 45 g NaOH (beveik 1,2 molinio ekvivalento). Kaip metilamino dujos, kiekybinės išeigos negausite, nes dalis susidariusio metilamino ištirps reakcijos tirpiklyje, kai tik susidarys.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Kai kuriose reakcijose metilaminavimui leidžiama naudoti metilamino HCl su vandeniniu NaOH tirpalu, o ne metilamino dujas. Pavyzdžiui, bromketono reakcija benzene su metilamino HCl ir 30 % NaOH vandeniniu tirpalu.

 

[ACAB]

Deja, neturiu "Kipp" generatoriaus, manau, kad būtent tai turėjote omenyje. Man taip pat būtų sunku juo pagaminti reikiamą dujų kiekį. Tikslas buvo pagaminti 40 % metilamino alkoholio tirpalą. Kaip turėčiau elgtis toliau?

Mano idėja būtų tokia:
Jei atvėsinsiu 77,65 g metanolio arba etanolio gerokai žemiau -6 °C, ištirpinsiu jame 67,52 g metilamino HCL ir maišydamas įpilsiu 45 g NaOH, metilamino dujos turėtų suskystėti, turėti 31,06 g masę ir pereiti į tirpalą su alkoholiu. Susidaro 58,44 g NaCl ir 18,08 g vandens. Didžiąją dalį druskos būtų galima išfiltruoti, jei tirpalas nebūtų daug šiltesnis. Vanduo nebūtų optimalus, bet jį būtų galima pašalinti vėliau. Taigi, bent jau teoriškai turėčiau 40 % metilamino alkoholio tirpalą, vandenį ir šiek tiek druskos.

Esu atviras bet kokiems sprendimo pasiūlymams.

 

[ACAB]

Vadinasi, nėra jokios procedūros, pagal kurią galėčiau gauti metilamino HCL į alkoholinį tirpalą? Turiu naudoti spiritinį metilamino tirpalą.
Recepto formuluotė skamba taip:
"1 mol benzaldehido, 1,2 mol nitroetano ir 15 ml praskiesto metilamino vandeninio tirpalo 150 ml alkoholio".

Ar galima tai daryti su metilamino HCL, ar ne? O jei taip, tai kaip?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ar taip norite sintetinti P2PN? Rekomenduočiau naudoti paprastesnį P2PN sintezės būdą.

 

[ACAB]

Abu receptai skaitomi vienodai paprastai, metilaminas yra tik kitoks sintezės katalizatorius.
N-butilamino čia sunkiau gauti, ieškau alternatyvaus metodo.

 

[halohydrin]

Kaip minėjo Marvinas, be MeNH2 galima naudoti ir kitas Lewiso bazes. Bazė veikia kaip katalizatorius (patikrinkite Henrio reakciją), o reakcijai naudojamas katalizinis kiekis. Taigi jūsų metodas gali būti veiksmingas, net jei tirpale yra ne lygiai 40 %, tačiau reakcijos greitis gali skirtis. Jei tirpalą paruošite tokiu būdu, susidarys daug papildomo dujinio metilamino - 1 molio reakcija ir apie 22 ml MeNH2 dujinėje fazėje. Todėl asmeniškai manau, kad geriau iš jo pasigaminti daugiau tirpalo, gal net laikyti jį skystame pavidale.

 

[ACAB]

Kalbama apie alkoholinį metilamino tirpalą, 40 % Kartą mačiau, kad jis taip parduodamas. Pagalvojau, kad gali būti procesas, kaip tokius tirpalus su metilamino HCL pagaminti gana paprastai. Nieko panašaus neradau ir tada sugalvojau šią procedūrą. Maniau, kad bus daug dujų, dėl šios priežasties giliau nei -6 °C, tada dujos vis dar turėtų būti skystos. Bet gali būti ir taip, kad reakcija neprasideda, nes per šalta. Kas atsitinka, kai tirpalas sušyla, ar metilaminas lieka tirpale, ar jis išsiskiria dujomis? Norėdamas rasti teisingus atsakymus, turėčiau viską išbandyti.
Kol kas ačiū jums!

 

[halohydrin]

Išsiskyrimas įvyks, jei vonelės temperatūra nebus palaikoma gerokai žemesnė už jos bp. Metilaminas yra gana lakus ir lengvai garuoja. Nerandu tirpumo duomenų ir entalpijos diagramų, todėl nesu tikras dėl reakcijos spontaniškumo. Galbūt atsakymas bus bandymai ir klaidos.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Paprastai paprasčiau nusipirkti n-butilamino nei pačiam dujinti alkoholį metilaminu. Metilamino HCl daug kur yra prekursorius.
Norint gauti metilamino tirpalą alkoholyje, naudojama apvaliadugnė kolba su lašinamuoju piltuvėliu ir išleistuvu į Drekselio kolbą. Į kolbą įdedamas kietasis natrio hidroksidas ir iš lašinamojo piltuvėlio įpilamas 50 % metilamino hidrochlorido tirpalas. Taip metilaminas su suspenduotu alkoholiu patenka į Drekselio kolbą. Absorbuoto metilamino kiekis nustatomas pagal svorį.
Parašykite mums apie gautą rezultatą. Sėkmės!

 

[ACAB]

Sąranka, kurią suprantu, bet nežinau, ar sugebėsiu įvaldyti, metilaminas nėra nekenksmingas pagal saugos duomenų lapą.
Be to, turiu patikslinti savo teiginį, tai buvo 40 proc. metilamino vandens tirpalas, kurį rasite parduotuvėse, o ne alkoholio tirpalas, atsiprašau už tai. Metilamino spiritinis tirpalas gaminamas su metilamino vandeniniu tirpalu.
Dabar darau prielaidą, kad vanduo yra dujų plovimo buteliuke pagal Drechslerį, o piltuvėlyje esančiame metilamino HCL tirpale yra 50 % vandens.
Mano klausimas dėl sąrankos: Ar turėčiau po dujų plovimo buteliu prijungti vandens pripildytą vakuuminę gaudyklę, kad būtų filtruojamas dujų perteklius, ar dujų plovimo butelyje absorbcija yra tokia gera, kad dujos negali išeiti?
Galiausiai, vis tiek galiu aparatą išsiurbti tuščią vandens srove siurbliu, todėl ištekančių dujų kiekis turėtų būti sumažintas iki minimumo.
Vakuuminę gaudyklę turėčiau ten, dujų plovimo butelį dar tektų įsigyti, bet jau susisiekiau su mano pasitikėjimo pardavėju.
Dujų plovimo buteliuką uždėčiau ant svarstyklių, kurios tada parodytų, kada pasiekiau 40 %.
Ar būčiau gerai nusiteikęs tokiu būdu atlikti šį eksperimentą?

 

[chinacat]

Ar jūsų sintezei reikia bevandenių sąlygų? jei ne, galite ištirpinti metilamino hcl vandenyje, tada įpilti Naoh tirpalo ir pridėti prie rxn. Kai metilaminą laisvai ištirpinate vandenyje, jis sušyla, smirdi.

 

[ACAB]

Išsiskiriant metilaminui, su NAOH ir metilamino HCL visada susidaro vanduo, todėl kol kas to išvengti neįmanoma. Tačiau pagal receptą naudojamas vandeninis metilamino tirpalas su alkoholiu, matyt, sintezei tai neturi reikšmės. Nors recepte, kuriame n-butilaminas naudojamas kaip katalizatorius, randu pastabą, kad vanduo trukdo reakcijai ir kad taip pat atsirandantis vanduo pašalinamas Dekano-Štarko gaudykle tarp grįžtamojo kondensatoriaus ir reakcijos indo. Pagal pašalinto vandens kiekį tikriausiai galima nustatyti ir reakcijos pabaigą.
Kitas receptas su n-butilaminu yra tik kelias valandas kaitinamas grįžtamuoju srautu ir vanduo neišsiskiria.
Taigi negaliu pasakyti, ar tai buvo tiesiog praleista, ar vanduo tikrai trukdo reakcijai.

Jei to galima išvengti, nenoriu, kad apskritai jaustųsi metilamino kvapas, tai tikriausiai gali sukelti kvėpavimo takų nudegimus, to tikrai nenoriu.
Būdas apie dujų plovimo plokščią, kaip jis pasiūlė Marvin "Popcorn" Sutton, gauti metilamino vandeniniame tirpale, bet skambėjo labai gerai, manau, kad aš pabandysiu taip.