Reikia pagalbos apie Mcat sintezę per propio

[MasoN]

Sveiki vaikinai, Naudojau šį Receptą su savo draugu, bet mes turėjome tam tikrų problemų su juo, Mums sekėsi gerai iki metilamino žingsnio. Tačiau aminavimo per metilamino, tirpalas nekeičia spalvos, kaip nurodyta instrukcijose (jis įgauna šiek tiek geltonos spalvos per pirmąsias valandas, tada nėra prasminga keisti net 1 dieną!)
Pirmaisiais bandymais mes tiesiog uždėjome grįžtamąjį kondensatorių, bet perskaičiau, kad kamštis būtų geresnis metilaminui įkalinti, todėl pabandžiau ir jį,
ar tai gali būti dėl didelio metilamino lakumo? Mes palaikėme 35' C temperatūrą, o metilaminą dalijome 3-4 porcijomis 10-12 val.

Dėl šios priežasties mūsų galutinis produktas vos siekia kelis gramus.

mūsų svarstyklės buvo 25 g propio
Mes patys gaminame HBr, naudodami PBr ir H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Sveiki,
Aš asmeniškai pastebėjau, kad geriausiai ir greičiausiai veikia viso metilamino tirpalo įpylimas iš karto, jei reakcijos mišinio spalva pereina į nepermatomą, šviesiai geltoną spalvą ir išsilaiko ilgiau nei 40 minučių, aminavimas turėtų būti baigtas ir reakciją reikėtų numalšinti distiliuotu vandeniu, davus daugiau laiko, gali sumažėti išeiga, nes pradeda formuotis šalutiniai reakcijos produktai, tuo metu reikėtų intensyviai maišyti. Manau, kad kondensatorius yra perteklinis, nes anksčiau naudojau "Vigrux" koloną ir nepastebėjau jokio pagerėjimo, palyginti su daliniu reakcijos kolbos užsandarinimu (niekada visiškai neuždarykite R.F., nes gali susidaryti slėgis), grįžtamasis kondensatorius yra privalomas, jei planuojate reakciją kaitinti aukštesnėje nei 39 °C temperatūroje (tuo atveju, jei kaip tirpiklis naudojamas DCM), patarčiau reakcijos nekaitinti, o tiesiog leisti jai vykti nekontroliuojant temperatūros.

 

[MasoN]

Ar esate tikri, kad pakanka blyškiai geltonos spalvos?
Tai kodėl šie ekspertai laukia, kol atsiras ta raudona / ruda spalva?
Ir kiek buvo jūsų išeiga?
Ačiū už atsakymą

 

[AgamemnonFromTroy]

Galutinė spalva priklauso ir nuo tirpiklio, DCM atveju šviesiai geltona spalva yra gera, bet būtinai palikite ją kurį laiką po to, kai spalva nustoja keistis, kad įsitikintumėte, jog nėra nesureagavusio substrato, nes jis labai dirgina ir vėliau jį ištraukti yra kančia. Jei jis tampa rausvas, produktai galėjo oksiduotis. Didžiausia mano gauta išeiga viršija 90 %.

 

[MasoN]

Gerai brangus
Netrukus iš naujo išbandysime sintezę . Mano ranka dabar sugipsuota

 

[Acidosis]

Geltona fluorescencinė spalva

 

[MasoN]

Gražus
Vis dar negaliu suprasti, kodėl tuose vadovėliuose jie padarė iki tamsiai raudonos spalvos, nors kaip tirpiklį naudojo DCM

 

[MasoN]

@HectorFromTroy gal galėtumėte papasakoti istoriją?

 

[AgamemnonFromTroy]

Nesu tikras, bet tai gali būti susiję su tuo, kad galutinis produktas nebūtų užterštas bromketonu.

 

[terads]

Sveiki, Hektorai
Kaip galime būti tikri dėl savo propiohenono kokybės, jei neturime jokių žinių apie tai, kuris propiohenonas yra originalus ir efektyvus šioje reakcijoje

 

[AgamemnonFromTroy]

Analizuojant lydymosi temperatūrą, reikia nustatyti jos lydymosi temperatūrą ir palyginti su žinomomis vertėmis.

 

[WillD]

Kiek bromketono gavote pirmajame etape? Ar esate tikri, kad viskas pavyko gerai?

 

[MasoN]

Na, aš nematavau tht svorio, bet manau, kad jis turėjo gerą procesą, nes spalva ir mūsų lūkesčiai
Hbr gaminome iš 20 g KBr ir 15 ml H2SO4 ir apskaičiavome, kad to pakanka mūsų svarstyklėms
Mūsų problema buvo aminavimo etapas, nes spalva nepasikeitė, kaip parodyta vaizdo įrašuose.

 

[MasoN]

Šie vaizdai buvo padaryti praėjus porai valandų po to, kai buvo pridėta visų metilamino porcijų

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Kiek DCM panaudojote ?

 

[MasoN]

75 ml po bromavimo proceso

 

[AgamemnonFromTroy]

Taip pat gali būti, kad dėl to, jog laikui bėgant pridėjote metilamino, dalis DCM išgaravo. Taip pat manau, kad vandens yra per daug, palyginti su tuo, kiek DCM yra dugne. Pridedu paveikslėlį, kuriame pavaizduota, kaip man atrodo reakcija po to, kai ją numalšinau ir perkėliau į atskiriamąjį piltuvėlį bei 2 kartus ploviau distiliuotu vandeniu.

 

[MasoN]

Suprantu jūsų punktus, bet Jie neatrodo tokie veiksmingi, kad mūsų produktas būtų šūdas.
Per didelis vandens kiekis, negaliu patikėti, kad jis galėtų pakeisti bet kokias aplinkybes.

dar vienas klausimas, kurį turiu..
Ar jūsų propiofenonas yra bespalvis, ar šiek tiek geltonas?

 

[AgamemnonFromTroy]

Vanduo jūsų reakcijos mišinyje tikrai viską sulėtina Stenkitės vengti jo pertekliaus.
Mano substratas turi nedidelį geltoną atspalvį tiek halogenintas, tiek nehalogenintas.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Apie tai nepagalvojau. Labai dėkingas už pagalbą
Netrukus pasidalysiu savo vėlesne produkcija