Įvadas
Šioje temoje rasite du azoto rūgšties sintezės metodus. Pirmasis turi daugiau įprastų reagentų, tokių kaip natrio nitratas ir natrio bisulfatas monohidratas, kurie yra labai paplitę, šis kelias duoda gerą išeigą 95 %! Antrasis metodas iš sieros rūgšties (96 %) ir amonio nitrato yra toks pat lengvas, tačiau reikia sunkiai gauti sieros rūgšties. Nepaisant to, antrasis būdas duoda ~90 % (dūminė azoto rūgštis) su didele išeiga.
Saugos pastaba: turite turėti tinkamas asmenines apsaugos priemones, įskaitant veido skydelį, cheminėms medžiagoms atsparią prijuostę ir chemines pirštines. Tai vėlgi turėtų būti atliekama garų gaubte. NO2 garai gali sukelti vėžį, azoto rūgštis gali sukelti cheminius odos ir gleivinių nudegimus. Esant dideliam slėgiui ir temperatūrai gali sukelti gaisrą ir sprogimą. Daug dėmesio skirkite saugos pastaboms!
Saugos pastaba: turite turėti tinkamas asmenines apsaugos priemones, įskaitant veido skydelį, cheminėms medžiagoms atsparią prijuostę ir chemines pirštines. Tai vėlgi turėtų būti atliekama garų gaubte. NO2 garai gali sukelti vėžį, azoto rūgštis gali sukelti cheminius odos ir gleivinių nudegimus. Esant dideliam slėgiui ir temperatūrai gali sukelti gaisrą ir sprogimą. Daug dėmesio skirkite saugos pastaboms!
Virimo temperatūra: 68 % tirpalo užverda 121 °C/760 mm Hg;
Lydymosi temperatūra: -42 °C;
Molekulinė masė: 63,012 g/mol;
Tankis: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68 % masės];
Lūžio rodiklis: 1,397 (16,5 °C);
CAS numeris: 7697-37-2.
Iš natrio nitrato ir natrio bisulfato monohidrato
Įranga ir stikliniai indai.
- 0,5 l plokščiadugnė distiliavimo kolba;
- Distiliavimo aparatas;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Stiklo strypas;
- Magnetinė maišyklė su šildytuvu;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka nuo 1 iki 100 g);
- 500 ml x2; 100 ml x2 ąsočiai;
- 250 ml Erlenmejerio kolba;
- Stiklinis butelis (tamsaus stiklo).
Reagentai.
- 43 g, 0,53 molio natrio nitrato (NaNO3);
- 150 g, 1,09 molio natrio bisulfato monohidrato (NaHSO4*H2O).
Procedūra
1. Į 0,5 l talpos plokščiadugnę distiliavimo kolbą įdėkite 43 g (0,53 molio) natrio nitrato (NaNO3) ir 150 g (1,09 molio) natrio bisulfato monohidrato (NaHSO4*H2O) (perteklius), kruopščiai išmaišykite stikline lazdele;
2 . Į kolbą įdėkite magnetinės maišyklės inkarą;
3 . Surinkite distiliavimo aparatą: sumontuokite Liebigo tiesųjį kondensatorių per Würzz antgalį, kolbos jungtį ir 250 ml priėmimo kolbą (tinka Erlenmejerio kolba);
4 . Įjunkite "Liebig" kondensatoriaus šaldymą ir pradėkite maišyti;
5 . Pradėkite kaitinti (apie 120 °C), prasidėjus reakcijai pradeda formuotis rudos dujos ir prasideda distiliacija;
6 . Nutraukite kaitinimą, kai tik azoto rūgštis nustos lašėti į priėmimo kolbą;
. Atlikus eksperimentą, bus gauta azoto rūgštis, kurios koncentracija yra apie 75 %, išeiga - 95 %. Vietoj natrio nitrato galima naudoti kalcio nitratą, nerekomenduojama naudoti amonio nitrato dėl jo sprogstamumo.
2 . Į kolbą įdėkite magnetinės maišyklės inkarą;
3 . Surinkite distiliavimo aparatą: sumontuokite Liebigo tiesųjį kondensatorių per Würzz antgalį, kolbos jungtį ir 250 ml priėmimo kolbą (tinka Erlenmejerio kolba);
4 . Įjunkite "Liebig" kondensatoriaus šaldymą ir pradėkite maišyti;
5 . Pradėkite kaitinti (apie 120 °C), prasidėjus reakcijai pradeda formuotis rudos dujos ir prasideda distiliacija;
6 . Nutraukite kaitinimą, kai tik azoto rūgštis nustos lašėti į priėmimo kolbą;
. Atlikus eksperimentą, bus gauta azoto rūgštis, kurios koncentracija yra apie 75 %, išeiga - 95 %. Vietoj natrio nitrato galima naudoti kalcio nitratą, nerekomenduojama naudoti amonio nitrato dėl jo sprogstamumo.
Iš sieros rūgšties ir amonio nitrato
Įranga ir stikliniai indai.
- 500 ml x2; 100 ml x2 ąsočiai;
- 500 ml virimo kolba su apvaliu dugnu;
- Distiliavimo aparatas;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Stiklinis strypas;
- Aliejaus vonia;
- Laboratorinis termometras (50-250 °C);
- 250 ml Erlenmejerio kolba;
- Stiklinis butelis (tamsaus stiklo);
- Laboratorinės svarstyklės (tinka nuo 1 iki 100 g).
Reagentai.
- Koncentruota (96 %) sieros rūgštis (H2SO4);
- sausas amonio nitratas (NH4NO3).
Procedūra
1. Į kiekvienus 4 g sauso amonio nitrato (NH4NO3) užpilų pridedama maždaug 5 g koncentruotos (96 %) sieros rūgšties (H2SO4). Mišinys maišomas tol, kol nelieka kietosios medžiagos. Prieš bandant distiliuoti, įsitikinama, kad prilgai yra visiškai ištirpę. Šis veiksmas yra labai dūmingas, todėl reikia patikimo vėdinimo.
2 . Tirščiai supilami į verdančią apvaliadugnę kolbą (500 ml), o apačioje laukiama karšto aliejaus vonioje (175-190 °C).
3 . Aparatas uždengiamas dangteliu ir nuleidžiamas į karštą aliejų. 4. Pro "Würz" antgalį, kolbos jungtį ir 250 ml priėmimo kolbą (tinka Erlenmejerio kolba) sumontuokite "Liebig" tiesųjį kondensatorių. Būtinai sutepkite aparato stiklines jungtis silikoniniu tepalu. Temperatūros kontrolė yra svarbiausia, kad nesudegintumėte savo laboratorijos.
4 . Po kelių minučių pasirodys kondensacijos frontas, kurį karštis stumia aukštyn. Matoma, kaip rūgštis refliuksuoja, kondensuodamasi ant distiliavimo kolbos rankenos. Dūmai išstumia orą ir azoto dioksidą dėl deguonies reakcijos su azoto oksidu, kuris susidaro dėl terminio skilimo.
5 . Po kelių minučių pastebėsite, kad rūgštis iš kondensatoriaus laša lėtai ir nereguliariai. Maždaug šiuo metu išjunkite kaitinimo plokštę ir leiskite aparatui kelias minutes pastovėti, kad baigtų veikti.
6 . Perpilkite rūgštį į butelį (plastikinis netinka). Jūsų azoto rūgštis dėl atmosferos deguonies poveikio tapo gelsva. Ji vis dar yra labai gryna, ~90 % (dūminė azoto rūgštis ), kaip nustatyta pagal tankio lentelę.
2 . Tirščiai supilami į verdančią apvaliadugnę kolbą (500 ml), o apačioje laukiama karšto aliejaus vonioje (175-190 °C).
3 . Aparatas uždengiamas dangteliu ir nuleidžiamas į karštą aliejų. 4. Pro "Würz" antgalį, kolbos jungtį ir 250 ml priėmimo kolbą (tinka Erlenmejerio kolba) sumontuokite "Liebig" tiesųjį kondensatorių. Būtinai sutepkite aparato stiklines jungtis silikoniniu tepalu. Temperatūros kontrolė yra svarbiausia, kad nesudegintumėte savo laboratorijos.
4 . Po kelių minučių pasirodys kondensacijos frontas, kurį karštis stumia aukštyn. Matoma, kaip rūgštis refliuksuoja, kondensuodamasi ant distiliavimo kolbos rankenos. Dūmai išstumia orą ir azoto dioksidą dėl deguonies reakcijos su azoto oksidu, kuris susidaro dėl terminio skilimo.
5 . Po kelių minučių pastebėsite, kad rūgštis iš kondensatoriaus laša lėtai ir nereguliariai. Maždaug šiuo metu išjunkite kaitinimo plokštę ir leiskite aparatui kelias minutes pastovėti, kad baigtų veikti.
6 . Perpilkite rūgštį į butelį (plastikinis netinka). Jūsų azoto rūgštis dėl atmosferos deguonies poveikio tapo gelsva. Ji vis dar yra labai gryna, ~90 % (dūminė azoto rūgštis ), kaip nustatyta pagal tankio lentelę.
Išsami vandeninių azoto rūgšties tirpalų tankio ir koncentracijos skaičiuoklė: https: //www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
