Ši sintezė aprašyta Jerzy T. Wróblewskio knygoje "Preparation and elements of organic synthesis".
Ją iš lenkų kalbos į anglų kalbą išverčiau aš.
1. Gauti IUPAC
nedidelės apimties:
trijų kaklelių kolba (250 cm^3)
maišyklė, lašintuvas, grįžtamasis kondensatorius
termometras
45 g koncentruotos sieros rūgšties
40 g acetonitrilo
23,6 g alilbenzeno (fenilpropeno)
400 cm^3 - 15% natrio hidroksido tirpalo
A) Į trijų kaklelių 250 cm^3 talpos kolbą su maišykle, piltuvėliu ir grįžtamuoju kondensatoriumi įdėta 45 g koncentruotos sieros rūgšties, kuri maišant atvėsinta iki 5 laipsnių Celsijaus. Tada atsargiai, lašas po lašo, įpilta 40 g (1 molis) acetonitrilo taip, kad tirpalas išliktų 5-10 laipsnių Celsijaus temperatūros, po to įpilta 23,6 g (0,2 molio) allylbenzeno. Maišant ištraukiama vėsi vonia ir lašintuvas pakeičiamas termometru. Po tam tikro laiko drumsta oranžinės spalvos suspensija lėtai homogenizuojama ir tamsėja dėl savaime kylančios temperatūros.
Pradžioje temperatūra lėtai pakyla iki 50 laipsnių Celsijaus, paskui šiek tiek greičiau iki 80 laipsnių ir po to lėtai pradeda atvėsti. Atvėsus viskas atsargiai supilama į 400 cm3 15 % natrio hidroksido tirpalo.
Atskirta šviesiai geltona alyva paliekama kelioms valandoms, kad sukietėtų. Nusėdusios nuosėdos filtruojamos sumažintu slėgiu, nuplaunamos vandeniu ir išdžiovinamos ore.
Gavome žaliavą
IUPAC, kurio veiksmingumas 40 % (14 g).
Jį galima išgryninti destiliuojant (virimo temperatūra 180-185 laipsnių Celsijaus / 17 hPa) arba kristalizuojant n-heksanu (t.t. 88-89 laipsniai).
2. 1-fenil-2-aminopropano gavimas
Nedidelės apimties:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15 % druskos rūgšties
Benzenas
natrio hidroksidas
Atskiriamasis piltuvas
Grįžtamasis kondensatorius
B) Po grįžtamuoju kondensatoriumi 9,2 g (0,047molio) IUPAC ir 100 cm^3 15 % druskos rūgšties tirpalo 1 valandą kaitinama virimo temperatūroje.
Atvėsus viskas supilama į skiriamąjį piltuvą ir išplaunama benzenu. Vandeninis sluoksnis kruopščiai šarminamas natrio hidroksidu, tada saperatinis aliejus ekstrahuojamas benzenu ir nusausinamas bevandeniu natrio sulfatu, po to perkošiamas ir benzenas distiliuojamas.
Toliau surenkama 205-210 laipsnių pagal Celsijų verdanti frakcija. 1-fenil-2-aminopropano surenkama 67 % (7 g). t.t. benzoilo darinys 134-135 laipsnių pagal Celsijų.
Ją iš lenkų kalbos į anglų kalbą išverčiau aš.
1. Gauti IUPAC
nedidelės apimties:
trijų kaklelių kolba (250 cm^3)
maišyklė, lašintuvas, grįžtamasis kondensatorius
termometras
45 g koncentruotos sieros rūgšties
40 g acetonitrilo
23,6 g alilbenzeno (fenilpropeno)
400 cm^3 - 15% natrio hidroksido tirpalo
A) Į trijų kaklelių 250 cm^3 talpos kolbą su maišykle, piltuvėliu ir grįžtamuoju kondensatoriumi įdėta 45 g koncentruotos sieros rūgšties, kuri maišant atvėsinta iki 5 laipsnių Celsijaus. Tada atsargiai, lašas po lašo, įpilta 40 g (1 molis) acetonitrilo taip, kad tirpalas išliktų 5-10 laipsnių Celsijaus temperatūros, po to įpilta 23,6 g (0,2 molio) allylbenzeno. Maišant ištraukiama vėsi vonia ir lašintuvas pakeičiamas termometru. Po tam tikro laiko drumsta oranžinės spalvos suspensija lėtai homogenizuojama ir tamsėja dėl savaime kylančios temperatūros.
Pradžioje temperatūra lėtai pakyla iki 50 laipsnių Celsijaus, paskui šiek tiek greičiau iki 80 laipsnių ir po to lėtai pradeda atvėsti. Atvėsus viskas atsargiai supilama į 400 cm3 15 % natrio hidroksido tirpalo.
Atskirta šviesiai geltona alyva paliekama kelioms valandoms, kad sukietėtų. Nusėdusios nuosėdos filtruojamos sumažintu slėgiu, nuplaunamos vandeniu ir išdžiovinamos ore.
Gavome žaliavą
IUPAC, kurio veiksmingumas 40 % (14 g).
Jį galima išgryninti destiliuojant (virimo temperatūra 180-185 laipsnių Celsijaus / 17 hPa) arba kristalizuojant n-heksanu (t.t. 88-89 laipsniai).
2. 1-fenil-2-aminopropano gavimas
Nedidelės apimties:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15 % druskos rūgšties
Benzenas
natrio hidroksidas
Atskiriamasis piltuvas
Grįžtamasis kondensatorius
B) Po grįžtamuoju kondensatoriumi 9,2 g (0,047molio) IUPAC ir 100 cm^3 15 % druskos rūgšties tirpalo 1 valandą kaitinama virimo temperatūroje.
Atvėsus viskas supilama į skiriamąjį piltuvą ir išplaunama benzenu. Vandeninis sluoksnis kruopščiai šarminamas natrio hidroksidu, tada saperatinis aliejus ekstrahuojamas benzenu ir nusausinamas bevandeniu natrio sulfatu, po to perkošiamas ir benzenas distiliuojamas.
Toliau surenkama 205-210 laipsnių pagal Celsijų verdanti frakcija. 1-fenil-2-aminopropano surenkama 67 % (7 g). t.t. benzoilo darinys 134-135 laipsnių pagal Celsijų.
Last edited:
