Įvadas
Šioje temoje pristatoma BMK glicidato eterių hidrolizė. Procedūra yra tokia pati etilo (Et) [cas 41232-97-7] ir metilo (Me) [cas 80532-66-7] rūgšties glicidų esteriams. Šios rūgšties [cas 5449-12-7] natrio (Na) druskos atveju galima praleisti pirmąjį NaOH pridėjimo etapą ir pradėti nuo rūgštinės hidrolizės. Be to, aprašytas gauto P2P gryninimo metodas. Šią procedūrą reikia atlikti norint gauti gryną fenilacetoną (P2P) tolesnėms metamfetamino ar amfetamino sintezėms.
BMK glicidato eterių tiekėjų galima rasti BB sąraše.
Sudėtingumo įvertinimas: 2/10
BMK glicidato eterių tiekėjų galima rasti BB sąraše.
Sudėtingumo įvertinimas: 2/10
Įranga ir stikliniai indai:
- 1000 ml kolba su apvaliu dugnu;
- grįžtamasis kondensatorius;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- pH indikatorinis popierius;
- Vakuumo šaltinis (neprivalomas);
- Rotovap aparatas (neprivalomas);
- Stiklinis strypas ir mentelė;
- 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2 ąsočiai;
- Magnetinė arba viršutinė maišyklė su kaitinimo plokštele;
- Vandens vonia;
- Funel;
- 1000 mL Atskiriamasis piltuvas;
- Vakuuminio distiliavimo įranga (neprivaloma);
Reagentai.
- 100 g BMK glicidato eterių (CAS 80532-66-7; CAS 41232-97-7; CAS 5449-12-7);
- ~20 g NaOH arba KOH;
- ~80 ml HCl (35 %) arba 100 ml H2SO4 (45 %);
- ~600 ml DCM arba petroleterio;
- ~100 g MgSO4 arba Na2SO4;
- ~500-600 ml distiliuoto vandens;
- ~ 50 g NaCl (neprivaloma);
BMK glicidatų hidrolizė
1. 20 g NaOH (arba KOH) ištirpinama 250-300 ml distiliuoto vandens maišant. Reakcijos mišinys (Rm) turi būti atšaldytas iki kambario temperatūros. Pridedama 100 g BMK glicidato (metilo arba etilo esterio) ir visiškai ištirpinama. Šios procedūros metu dalis BMK hidrolizuojasi ir plūduriuoja Rm paviršiuje aliejaus pavidalu. Rm maišoma 1 h 75-80 °C temperatūroje sugrįžtamuoju kondensatoriumi.
2. Tada į Rm nedidelėmis porcijomis įpilama 200 ml HCl (35 %) arba 240 ml H2SO4 (45 %), kaitinama iki 80-90 °C ir maišoma 3 h. Rm atvėsinama iki kambario temperatūros, nuosėdos filtruojamos.
3. Reakcijos tirpalas ekstrahuojamas DCM arba petroleteriu 3 x 100 ml. Ekstraktas kelis kartus praplaunamas sūrymu iki neutralaus pH 7. Ekstraktas išdžiovinamas su MgSO4 (arba Na2SO4) (pasirinktinai) ir filtruojamas nuo kietųjų dalelių.
4. Organinis tirpiklis (DCM arba petroleteris) distiliuojamas ir gaunama 65 ml P2P.
2. Tada į Rm nedidelėmis porcijomis įpilama 200 ml HCl (35 %) arba 240 ml H2SO4 (45 %), kaitinama iki 80-90 °C ir maišoma 3 h. Rm atvėsinama iki kambario temperatūros, nuosėdos filtruojamos.
3. Reakcijos tirpalas ekstrahuojamas DCM arba petroleteriu 3 x 100 ml. Ekstraktas kelis kartus praplaunamas sūrymu iki neutralaus pH 7. Ekstraktas išdžiovinamas su MgSO4 (arba Na2SO4) (pasirinktinai) ir filtruojamas nuo kietųjų dalelių.
4. Organinis tirpiklis (DCM arba petroleteris) distiliuojamas ir gaunama 65 ml P2P.
Fenilacetono (P2P) sintezė naudojant BMK etilglicidatą
..
P2P gryninimas
1. Gautas fenilacetonas (P2P) perkeliamas į apvaliadugnę kolbą su distiliuotu vandeniu 1:1 (m/m) ir distiliuojamas garais vakuume.
2. Išgrynintas P2P iš priėmimo kolbos ekstrahuojamas iš vandens mišinio DCM (arba petroleuminiu eteriu) 3 x 100 ml. Ekstraktas išdžiovinamas MgSO4 (arba Na2SO4).
3. Gautas tirpalas filtruojamas nuo kietųjų dalelių (džioviklio), tada distiliuojamas organinis tirpiklis.
2. Išgrynintas P2P iš priėmimo kolbos ekstrahuojamas iš vandens mišinio DCM (arba petroleuminiu eteriu) 3 x 100 ml. Ekstraktas išdžiovinamas MgSO4 (arba Na2SO4).
3. Gautas tirpalas filtruojamas nuo kietųjų dalelių (džioviklio), tada distiliuojamas organinis tirpiklis.
...
Fenilacetoną galima ilgai laikyti sandariai uždarytame inde šaldiklyje. Rekomenduojama jį distiliuoti prieš tolesnes metamfetamino ar amfetamino sintezes. Venkite tiesioginių saulės spindulių poveikio fenilacetonui ir aukštos temperatūros.
Last edited:
