P2P sintezė iš BMK glicidinės rūgšties (natrio druskos) - modifikuota versija

[Heisenblack]

Įvadas

Tai modifikuotas P2P CAS 103-79-7 preparatas, pagamintas naudojant BMK glicidinę rūgštį ( natrio druską ) CAS 5449-12-7 su fosforo rūgštimi 85 % CAS 7664-38-2.

Įranga ir stikliniai indai:

• 1000 ml 3 kaklelių kolba su apvaliu dugnu
• Distiliavimo adapteris
• Kondensatorius su priėmimo kolba
• piltuvėlis
• Termometras skysčio temperatūrai kontroliuoti
• Karštoji plokštelė arba magnetinė maišyklė (nedėkite kolbos
• Virinimo akmenys (suskilusios akytosios keramikos gabaliukai)

Įrengimas:

Ant vieno kaklelio dedamas termometras skysčio temperatūrai matuoti, ant antro kaklelio - distiliavimo adapteris su kondensatoriumi, prijungtas prie priėmimo kolbos, o ant trečio kaklelio - lašinimo piltuvas.

Instrukcija:

Instrukcija: 50 g partijai

1. Į kolbą įpilama 100-150 ml fosforo rūgšties, įdedama verdančių akmenų (3-4 žirnio dydžio akytosios keramikos) ir kaitinama iki 110 °C temperatūros.
2. BMK natrio druską ištirpinkite verdančiame vandenyje (optimaliai 12 ml vandens 1 g BMK natrio druskos) ir įpilkite į piltuvėlį
3. Lėtai lašas po lašo įpilkite ištirpintą tirpalą į rūgštį

Reakcija prasidės iš karto, ir jūs distiliuosite gryną p2p į priėmimo kolbą. Distiliatas bus pieno pavidalo vanduo (panašiai kaip distiliuojant garais). Reakcija bus baigta, kai distiliatas taps skaidriu vandeniu. P2p turėtų būti ekstrahuojamas naudojant 3 x 30 ml DCM (tikriausiai tiks bet kuris kitas tirpiklis), išdžiovinamas ant molekulinių sietų / silicio gelio ir išgarinamas tirpiklis.

Teisingai atlikus, išeiga bus 80 % ir daugiau.

Svarbios pastabos:

• Nelaikykite kolbos tiesiai ant kaitinimo plokštės, naudokite trikojį stovą.
• Jei nenaudojate maišyklės, labai svarbūs yra virimo akmenys
• Norint gauti gerą išeigą, ištirpintą gliukozės rūgštį reikia pilti lėtai (lašas po lašo, naudojant piltuvėlį) - būkite kantrūs
• Temperatūra turi būti palaikoma 110 °C, ne aukštesnė

Šią reakciją atlikau naudodamas 20 g BMK natrio druskos - išeiga 12 ml (88 %) ir 50 g - išeiga 28 ml (83,5 %).

Metodas buvo atliktas pagal @w2x3f5 nurodymus ir rekomendacijas, visi nuopelnai priklauso jam.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Įdomus procesas, tačiau 1000 g BMK teoriškai reikėtų po lašą įpilti 12 L vandens, atrodo gana lėtas ir nuobodus.
Nesu tikras, ar Jo geras procesas dideliam masteliui.

 

[Heisenblack]

P2p distiliavimas prasideda iš karto, kai tik įlašinami lašai, kol baigsite įlašinti, reakcija bus baigta ir priėmimo kolboje turėsite gryną produktą. Tai trunka apie 1 val.

Sutinku, kad tai gali būti neekonomiška dideliais mastais, nes reikia daug vandens ir rūgšties pertekliaus.

 

[G.Patton]

Sveiki, ar turite omenyje Klaizeno adapterį?

Kokios koncentracijos rūgštį naudojote? Kodėl pridėjote tiek daug rūgšties? 100-150 ml yra 3,5-5,2 karto perteklius.

Kodėl nepridėjote rūgšties į glicidato vandeninį tirpalą, o atvirkščiai? Manau, kad tai užima daug laiko.

 

[Heisenblack]

Taip pat ir Klaizeno adapteris.

Naudojau 100 ml 50 gr partijai, rūgšties perteklius yra tam, kad kolboje nesusidarytų sluoksniai ir reakcija vyktų iš karto, taip sumažinamas šalutinių produktų susidarymas. Rūgšties kiekį dar galima optimizuoti, kad būtų ekonomiška. Kai turėjau mažiau rūgšties, kolboje matėsi rudas glicidato sluoksnis. Pamiršau paminėti, kad p2p pH gaunamoje kolboje buvo 5,5-6.

Procesas trunka apie 1 valandą.

 

[G.Patton]

Manau, kad jis neturi prasmės. Rūgšties perteklius (per didelis) nepakeis reakcijos būdo.

Ar bandėte naudoti didesnes nei 50 g svarstykles?

Ačiū, kad čia pranešėte apie savo patirtį!

 

[Heisenblack]

Ketinu pasigaminti 100 gr skalę, paskui 150 gr, o gal ir 200 gr.

Su 50 gr skale ketinu gaminti porą kartų, keisdamas rūgšties ir vandens kiekį, kad rasčiau optimalų kiekį. Dabar tai bus mano projektas, nuolat atnaujinsiu temą, pateikdamas gautus rezultatus.

 

[w2x3f5]

mastas nėra svarbus. pati reakcija vyksta nepertraukiamai mažame medžiagos tūryje, 20-1000 gramų skirtumo nėra, nes p2p produktas yra nepertraukiamai išskiriamas iš reakcijos masės.

 

[w2x3f5]

85 % standartinė rūgštis

 

[G.Patton]

Tai akivaizdus dalykas

 

[G.Patton]

Klausiu, nes vargu ar įsivaizduojate didelio masto reakcijos tirpalo lašinimą į rūgštį. Tai užimtų daug laiko. Spėju, reikėtų naudoti porą lašinimo piltuvėlių ar ką nors kita.

 

[w2x3f5]

Jei skalė didelė, nėra problemų lašinti peristaltiniu siurbliu (arba bet kokiu kitu tinkamu siurbliu), viskas priklauso nuo kaitinimo galios ir rūgšties šiluminės talpos.

 

[w2x3f5]

Atsakysiu į visus klausimus viename pranešime.
Rūgštys daug naudojamos dėl temperatūros inertiškumo įlašinus lašiniu būdu vandeninį glikvato tirpalą, reakcija įvyko iš karto, o laisvasis ketonas iš karto buvo distiliuotas vandens garais. Tai reiškia, kad pradinė reakcijos temperatūra yra apie 110 laipsnių, o lašinant vandeninį glicidato tirpalą ji nukrenta iki 108 laipsnių.
Be to, dėl rūgšties pertekliaus mišinys tampa homogeniškas; tokiame mišinyje hidrolizė įvyksta akimirksniu.
Rūgštį galima optimizuoti atsižvelgiant į tai, kad turime ištirpinti natrio fosfatus, padaryti mišinį homogenišką ir pakankamai atsparų karščiui.
12 ml vandens vienam gramui glicidato reikia p2p distiliuoti vandens garais, mano tyrimais nustatyta, kad 1 ml p2p distiliuoti reikia 10-11 ml vandens, t. y. numatiau tam tikrą atsargą visiškam ketono išskyrimui iš reakcijos masės.

Šiai hidrolizei geriau naudoti glicidatą, o ne natrio druską, nes tokiu atveju galima sunaudoti daug mažiau rūgšties, be to, natrio fosfatui susidaryti nesunaudojama rūgšties.

Taikant šį metodą gaunama didžiausia išeiga, be to, visas ketonas distiliuojamas garais ir gali būti naudojamas be valymo.
Nustatykite tokį lašinimo greitį, kad mišinio temperatūra nenukristų žemiau 105 laipsnių, t. y. viskas vyksta beveik automatiškai, kuo daugiau rūgšties ir kuo galingesnis kaitinimas, tuo didesnis lašinimo greitis. Turiu mastelio keitimo metodą, bet jis yra grynai komercinis (konversija nuo 5 iki 500 kg glicidato per vieną reakciją), todėl jis nebus skelbiamas.

 

[qwe111]

Labas rytas, pone.
Aš nieko neišmanau apie chemiją.
Turiu klausimą. Distiliuokite iš karto po pridėjimo. Ar dehidroksilinimas buvo baigtas per tokį trumpą laiką?
Kai refliuksavimui naudoju fosforo rūgštį 5449, į 5449 tirpalą įpylus fosforo rūgšties, jis iš karto išsiskiria į aliejaus sluoksnį. Tačiau jis nebuvo baigtas ir jam reikėjo perlydyti daugiau nei 4 valandas.
Ar galutinis produktas naudojant jūsų metodą yra P2P?
Kokia yra šio P2P pelno norma natrio borohidridui paversti metamfetaminu?

 

[w2x3f5]

Turiu distiliavimą vandens garais P2P iš verdančio glicidato \ fosforo rūgšties \ vandens mišinio arba mikrobangų krosnelės spinduliavimo būdu, kol sustabdomas anglies dioksido išsiskyrimas, ir tada distiliavimą garais. Jei vyksta atskyrimas, galima naudoti daugiau rūgšties ir vandens, man taip nutiko dėl natrio fosfatų praradimo, bet dažniausiai dirbau su laisvu glicidatu. Amino derlius yra 70+ proc. teorijos (jis gali būti didesnis, jei stebite sąlygas ir gaunate didžiausią tarpinio junginio Imin išeigą), su regeneracine aminizacija natrio borhidride, iš p2P.

 

[chef learner]

Sveiki, norėčiau paklausti apie tai, ką sakėte apie glicidilo druskos naudojimą vietoj natrio druskos. Kaip galima atskirti šias dvi druskas? Ar CAS yra tas pats?

 

[w2x3f5]

Šiuo metu taip pat kuriu sintezes:
vieno žingsnio reakciją nuo valerofenono iki galutinio aminoketono, preliminari išeiga 70-75 proc.
vieno žingsnio sintezė nuo p2p iki metamfetamino, yra pokyčių, bet nėra laiko patikrinti.
vieno žingsnio sintezė iš propiofenono į aminoketoną, perspektyvos 50/50, reikia patikrinti.
jei esate pasirengę skirti šiek tiek savo laiko ir reagentų, parašykite man privačiomis žinutėmis. Aš duosiu eksperimentų, viskas nemokamai, siekiant žinių)

 

[metux]

Kaip distiliuoti glicidatą (aliejų) nesprogdinant kolbos? pridėti akmenų ar man reikia maišytuvo,? jis tik burbuliuoja ir stipriai gazuoja, sprogsta burbuliukai, distiliavimas trunka visą amžių.

 

[Heisenblack]

Turite žingsnis po žingsnio paaiškinti, ką padarėte

 

[w2x3f5]

kodėl verta distiliuoti glicidatą?

 

[metux]

Jos geriausiai tinka, manau, su dėmėtuoju plienu.

 

[w2x3f5]

taip pat hidrolizės darbai su cas 20320-59-6

 

[metux]

Esu jau hidrolizavęs bmk aliejų,ir jo plūduriuoja paviršiuje,aš seku G.Patton, ekstrakcijos metodas, 100 g glycidade 20 g naoh su 300 ml vandens, 1 val. refliuksuoju ir atvėsinu iki kambario temperatūros, pridedu hcl apie 28 % 200 ml, tada vėl refliuksuoju, 3 val., maišydamas, viską baigęs, gaunu rudą aliejų ir baltą druską ant dugno,Bandžiau distiliuoti be ekstrakcijos, nes nemėgstu vargti su ekstrakcija, kurį laiką tai pavyko, bet negaliu distiliuoti visų medžiagų iš reakcijos kolbos, nes ji pradeda sproginėti, su dideliais burbuliukais ir dujomis, mano termometras įtrūko, ir medžiagos beveik nesprogo į veidą.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Jo bich dirbti, išeiga taip pat šūdina mano.

 

[w2x3f5]

naudokite virinimo akmenis (akytos keramikos gabalėlius) ir jūsų mišinys išvirs daug tolygiau, jei jis nebus tirštas
distiliavimas vandens garais neišgelbės jūsų nuo ketono ekstrakcijos tirpikliais...