PCE (eticiklindino) sintezės procedūra

[mxtlrr_chem]

PCE yra disociatyvus, sukeliantis disociacinį, anestetinį ir haliucinogeninį poveikį.

Reagentai:

- Bevandenis etilaminas
- Cikloheksanonas
- Kalio hidroksidas
- Ličio metalas
- Bromobenzenas
- Eteris
- Praskiestas HCl
- Natrio hidroksidas
- Vanduo

Procedūra:

100 g bevandenio etilamino sumaišoma su 220 g cikloheksanono. Palaikoma 16 valandų, po to suplakama su kietuoju kalio hidroksidu. Apatiniame aliejiniame sluoksnyje yra N-cikloheksilidenetilamino, kuris yra tarpinis produktas. Jį reikia dekantuoti. Toliau ruošiamas fenillitis, lėtai pridedant 11 g ličio metalo į 76 ml bromobenzeno 500 ml eterio. Tai buvo pridėta prie 11 g tarpinio produkto 500 ml vandens, maišant ir aušinant, kad temperatūra būtų 0C. Mišinys maišant 1 valandą kaitinamas iki grįžtamojo srauto, po to skaidomas įpilant vandens.

Eterio sluoksnis atskiriamas, nuplaunamas vandeniu ir ekstrahuojamas praskiestu HCl. Rūgštinis sluoksnis bazuojamas natrio hidroksidu ir ekstrahuojamas atgal į organinį tirpiklį. Tirpiklis turi būti išgarintas, kad būtų gauta N-etil-1-fenilcikloheksilamino (eticiklidino/PCE) laisvoji bazė.

Norint išgryninti PCE, reikia distiliuoti en vacuo.

 

[mxtlrr_chem]

Jei kas nors dviprasmiška, tai gali paaiškėti. Rasta Rodo chemijos archyve:

N-(cikloheksiliden)etilamino sintezė

Koncentruoto bevandenio etilamino (100 g) ir 220 g cikloheksanono mišinys laikomas 16 valandų. Reakcijos mišinys kruopščiai suplakamas su kietuoju KOH. Aliejaus sluoksnis pašalinamas dekantuojant. Galima naudoti neapdorotą arba išgryninti distiliuojant vakuume (bet nebūtina)

(1-fenilcikloheksil)etilaminas (eticiklidinas) iš tarpinio produkto

Iš 11,2 g ličio ir 76 ml bromobenzeno 500 ml eterio paruošiamas fenillitio tirpalas. Jis lašiniu būdu 0 °C temperatūroje lašinamas į 51 g tarpinio produkto tirpalą 500 ml eterio. Po pridėjimo mišinys maišomas 1 valandą. Norint jį išskaidyti, reikia įpilti vandens. Eterinis sluoksnis pašalinamas, nuplaunamas vandeniu ir išdžiovinamas. Eteris išgarinamas. Likučiai paliekami, gaunant eticiklideną (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Gryninimas gali būti atliekamas vakuuminės distiliacijos būdu.

Eticiklindino HCl iš laisvosios bazės

Pirmiau nurodytu metodu gaunama eticiklidyninė laisvoji bazė. Jei norite HCl druskos, ištirpinkite laisvąją bazę pertekliniame IPA tirpale HCl(g), nusodinkite druską eteriu ir perkristalizuokite produktą, kuris gaunamas iš eterio ir IPA mišinio. (mp: 236-237C)