Sveiki, paskelbiau apie tai vespiaryje ir reddit ir nesulaukiau jokios pagalbos. Tai yra kopija ir įklijuota iš reddit įrašo. Nežinau, ar ko nors nepastebiu, bet šiuo metu mokėsiu už pagalbą.
PyCC tarpinis produktas gaminamas bisulfito metodu, kristalizuojasi per naktį šaldytuve ir lydosi apie 27c, kuris yra pakankamai artimas literatūrinei vertei.
Grignardo reagentas gaminamas naudojant reagentinį bromobenzeną ir džiovintą thf, jis taip pat skyla pridėjus vandens.
Į thf tirpale esantį grignardo reagentą lašiniu būdu lašinamas PyCC, dėl to susidaro burbuliukai, o po to 3 valandas palaikomas refliuksas. Šiuo metu viskas atrodo gerai, bet aš jau 3 kartus bandžiau šią kvailystę ir negaliu gauti jokio produkto.
Iš amonio chlorido ir vandens padaromas gesinimo mišinys, reakcijos mišinys lašinamas lašeliniu būdu, todėl susidaro, kaip spėju, magnio druskų, kurios ištirpsta, kai dar kartą įpilama amonio chlorido ir vandens.
Skaidrus, šiek tiek šarminis mišinys du kartus ekstrahuojamas toluenu, o po to pridedamas koncentruoto hcl kiekis, lygus numatytam produkto kiekiui. Azeotropinė distiliacija atliekama tol, kol lieka tik geltonas tolueno gumulas, o tai, kas šiek tiek kristalizuojasi pridėjus acetono, yra neaktyvu.
Kurioje savo darbo vietoje aš klystu? Ar prieš azeotropinę distiliaciją reikia atlikti rūgštinį bazavimą? Esu 99 % įsitikinęs, kad problema kyla dėl šio metodo, nes visi ankstesni etapai ir reagentai veikia taip, kaip tikėtasi. Neturiu hbr ir vienintelis dalykas, kurį galiu išbandyti, yra gesinti mišinį ne amonio chloridu, o hcl.
Redagavimas: nežinau, ar tai svarbu, bet nieko iš to nebuvo daroma ant ledo, PyCC buvo pridėta į grignardą po to, kai visas magnis buvo ištirpintas ir nuimtas nuo karščio. Į gesinimo tirpalą jis buvo pridėtas po to, kai po 3 valandų refliukso buvo 15 minučių palaikytas kambario temperatūroje. Tačiau nei vieną kartą nebuvo jokios beprotiškos reakcijos, todėl nematau reikalo tai daryti ant ledo
Redaguoti redaguoti: kitą kartą, įdėti į šaldiklį valandą prieš grūdinimą, kuris buvo atliktas tik su ledu ir amonio chlorido. Padaryta dar labiau bazinė su praskiestu naoh ir ekstrahuota toluenu. Dean stark, o ne distiliavimo dabar, thf atėjo pirmas ir dabar laukia, kol hcl turi būti ištrauktas. Vis dar esu atviras bet kokiems pasiūlymams
Redaguoti redaguoti redaguoti: neturi nieko bendro su ledo temperatūra. Vis dar fucking nieko
PyCC tarpinis produktas gaminamas bisulfito metodu, kristalizuojasi per naktį šaldytuve ir lydosi apie 27c, kuris yra pakankamai artimas literatūrinei vertei.
Grignardo reagentas gaminamas naudojant reagentinį bromobenzeną ir džiovintą thf, jis taip pat skyla pridėjus vandens.
Į thf tirpale esantį grignardo reagentą lašiniu būdu lašinamas PyCC, dėl to susidaro burbuliukai, o po to 3 valandas palaikomas refliuksas. Šiuo metu viskas atrodo gerai, bet aš jau 3 kartus bandžiau šią kvailystę ir negaliu gauti jokio produkto.
Iš amonio chlorido ir vandens padaromas gesinimo mišinys, reakcijos mišinys lašinamas lašeliniu būdu, todėl susidaro, kaip spėju, magnio druskų, kurios ištirpsta, kai dar kartą įpilama amonio chlorido ir vandens.
Skaidrus, šiek tiek šarminis mišinys du kartus ekstrahuojamas toluenu, o po to pridedamas koncentruoto hcl kiekis, lygus numatytam produkto kiekiui. Azeotropinė distiliacija atliekama tol, kol lieka tik geltonas tolueno gumulas, o tai, kas šiek tiek kristalizuojasi pridėjus acetono, yra neaktyvu.
Kurioje savo darbo vietoje aš klystu? Ar prieš azeotropinę distiliaciją reikia atlikti rūgštinį bazavimą? Esu 99 % įsitikinęs, kad problema kyla dėl šio metodo, nes visi ankstesni etapai ir reagentai veikia taip, kaip tikėtasi. Neturiu hbr ir vienintelis dalykas, kurį galiu išbandyti, yra gesinti mišinį ne amonio chloridu, o hcl.
Redagavimas: nežinau, ar tai svarbu, bet nieko iš to nebuvo daroma ant ledo, PyCC buvo pridėta į grignardą po to, kai visas magnis buvo ištirpintas ir nuimtas nuo karščio. Į gesinimo tirpalą jis buvo pridėtas po to, kai po 3 valandų refliukso buvo 15 minučių palaikytas kambario temperatūroje. Tačiau nei vieną kartą nebuvo jokios beprotiškos reakcijos, todėl nematau reikalo tai daryti ant ledo
Redaguoti redaguoti: kitą kartą, įdėti į šaldiklį valandą prieš grūdinimą, kuris buvo atliktas tik su ledu ir amonio chlorido. Padaryta dar labiau bazinė su praskiestu naoh ir ekstrahuota toluenu. Dean stark, o ne distiliavimo dabar, thf atėjo pirmas ir dabar laukia, kol hcl turi būti ištrauktas. Vis dar esu atviras bet kokiems pasiūlymams
Redaguoti redaguoti redaguoti: neturi nieko bendro su ledo temperatūra. Vis dar fucking nieko
