Fenilacto rūgštis, gaunama iš benzilo cianido šarminės hidrolizės

[markhor]

Sveiki visi.

Bandau iš benzilo cianido šarminės hidrolizės paruošti fenilacto rūgštį, tačiau man nepavyksta, tikiuosi, kad galėsite man patarti, kaip tai padaryti.
Atlikau tyrimus, bet neradau daug praktinės informacijos.

Remdamasis šiuo straipsniu ir šia tema, atlikau tokį bandymą (nedideliu mastu):

• 100 g benzilo cianido
• 220 ml vandens
• 25 g natrio hidroksido

Procedūra:

• Vandenyje ištirpinkite natrio hidroksidą.
• Praskiestą natrio hidroksido tirpalą ir benzilo cianidą 3 valandas maišant laikiau grįžtamo srauto temperatūroje
• Po šio laiko buvo gautas vienalytis mišinys
• Tirpalas atvėso ir buvo pagaminta tam tikra tešla

Daroma prielaida, kad iki šio momento reakcijos masė yra druska, natrio fenilacetatas; o norint išlaisvinti rūgštį, reikia įpilti šiek tiek stiprios rūgšties, štai čia man ir kyla klausimas: Kiek rūgšties reikia įpilti?

Įpyliau 30 % druskos rūgšties, kol pasiekiau pH 2 (maždaug 100 ml), tačiau reakcijos masė išsiskyrė į du sluoksnius - aliejinį ir skystą. Tikėjausi gauti mišinį, kurį būtų galima filtruoti, nes temoje, kuria rėmiausi, rašoma, kad jį reikia įdėti į centrifugą.

Galbūt turėjau atlikti būtent tokią procedūrą, kokia minima gijoje.

Tikiuosi, kad galite man padėti, prašau.

 

[G.Patton]

Kodėl refliuksavote 3h vietoj 9? Ar papildomai įpylėte 25 ml vandens?
Teoriškai reikia įpilti lygiavertį H2SO4 kiekį. 100 g benzilo cianido yra 83,7 g (45,7 ml).
Ar atvėsinote reakcijos mišinį taip, kaip nurodyta nuorodoje pateiktame Viljamo vadovėlyje?